2. Исследование характеристик нанотолщинных композиционных слоистых покрытий на гибких подложках (экспериментальная часть)

2.1 Объекты исследования

- образцы пленки PETF(США) со слоемITO;

- образцы пленки PETF(США) со слоемITOс фоточувствительным ориентантом на основеSD-1 различной толщины;

- образцы пленки PETF(США) со слоемITOс низкотемпературным полиимидным ориентантом различной толщины;

- деформированные и недеформированные образцы пленки PESфирмыSumitomoBakelite(Япония) [Маг008] со слоемITOс низкотемпературным полиимидным ориентантом различной толщины;

- гибкая дисплейная ячейка на основе нанослоев ориентантов.

ПИ ориентант получали нанесением из растворов ПАК в ДМФА различных объемных долей центрифугированием при 3000об/мин в течение 20с, затем ориентант подвергали двухстадийной термоимидизации при 453К в течение получаса и 493К в течение двух часов. Анизотропный ПИ ориентант получали натиранием вручную бязью вдоль длинной стороны (100 движений). Фоточувствительный ориентант получали нанесением из растворов SD-1 в ДМФА различных объемных долей центрифугированием при 700об/мин в течение 20с, затем ориентант сушили при 373 К. Анизотропный фоточувствительный ориентант получали облучением УФ светом через поляризатор в течение получаса. Склейку ячеек производили силиконовым клеем по периметру подложек, зазор обеспечивали равномерным сдавливанием в вакуумном упаковщике.

2.2 Методы исследования

Удельное поверхностное сопротивление определяли с использованием измерителя типа ИУС-3 усреднением по трем точкам. Так как при деформации наибольшая нагрузка приходится на центр, то одна из точек помещается в центральную область, а две другие справа и слева в 5 мм от нее. С учетом того, что образцы деформировали вдоль длинной стороны, а, следовательно, вдоль короткой стороны удельное поверхностное сопротивление не изменялось, расположение точек для измерения удельного сопротивления выбрали как показано на рис. 10.

Рис 3 – Расположение точек на образце.

Точки были пронумерованы по порядку с левого края от 1 до 3 и расположены на расстоянии 15, 20 и 25мм от левого края образца и посередине относительно короткой стороны.

Микрошероховатость поверхности ITOдо и после деформации измеряли наNtegraфирмыNT-MDT(Россия) контактным методом, обрабатывая результаты методом Roughness Analysis.

Кривизну поверхности рассчитывали следующим образом: для деформации образца использовали штангенциркуль, помещая в него образец с ITOнаружу. Далее накладывали его на миллиметровую бумагу и измеряли прогибp. Зная прогибpи основаниеk(показания штангенциркуля), определяли радиус кривизныRпо формуле, которая выводилась из приближения, что поверхность изгибается цилиндрически:

Рис 4– Схематическое изображение деформированного образца.

Где р – прогиб, R – радиус кривизны, k – размер основания (показания штангенциркуля). Для малых k<20 считали радиус кривизны равным k/2.

После определения радиуса кривизны измеряли удельное поверхностное сопротивление в трех точках. После этого деформировали образец и повторяли измерения кривизны и удельного сопротивления до тех пор, пока ITO не разрушится.

После разрушения первого образца деформировали второй образец в штангенциркуле ITOвнутрь и производили измерения, как с первым образцом.

Микрошероховатости измеряли в центральной точке (номер 2) до деформации и после разрушения.

За предельный радиус кривизны брали такое наибольшее значение, при котором удельное поверхностное сопротивление возрастало на 30%.

Эллипсометрические измерения производились на «Спектральном эллипсометрическом комплексе «Эллипс-1891 САГ» (Институт физики полупроводников СО РАН) [Маг012] 4-точеченым методом на воздухе в диапазоне длин волн 300-1100 нм при угле падающего света 70° с усреднение по пяти точкам и на IR-VASE (J. A. Woollam Co., Inc., USA) [Маг013]. Анализ эллипсометрических данных проводился с помощью программного обеспечения WVASE32 с использованием метода наименьших квадратов в качестве модели.

Термодинамические характеристики поверхностей - свободную поверхностную энергию и ее составляющие определяли методом Дана-Кейбла-Фаукса по измеренным на гониометре CAM-101 и микроинтерферометре МИИ-4 углам смачивания эталонными жидкостями (водой и альфа-бромнафталином), решая систему уравнений Вендта-Оуэнса:

1+cosΘ=2(γ_s^d*γ^d_Вода)^1/2/ γ_Вода+2(γ_s^p*γ_l^p_Вода)^1/2/ γ_Вода

1+cosΘ=2(γ_s^d*γ^d_АБН)^1/2/ γ_АБН+2(γ_s^p*γ_l^p_АБН)^1/2/ γ_{АБН [Маг014]}

Усреднение проводили по пяти измеренным точкам, углы смачивания измеряли до достижения равновесного значения.

Изображение островковых пленок были получены на электронном микроскопе Quantro 600F. Изображение полиимидных спейсеров были получены на оптическом микроскопе Axioscope фирмы Carl Zeiss.Спектры поглощения и пропускания получены на спектрофотометре фирмы Ocean.