Методы определения некоторых веществ в воде:

Определение остаточного активного хлора титрованием метиловым оранжевым (ГОСТ 18190-72)

Сущность метода Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.

Подготовка к анализу

 1)Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого.

50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм³. 1 см³ этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.

 2)Приготовление 5 н раствора соляной кислоты.

В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см3 соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм³

Проведение анализа 100 мл анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2—3 капли 5н раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого(0,005%) до появления неисчезающей розовой окраски.

Обработка результатов Содержание свободного остаточного хлора мг/л, вычисляют по формуле:

где v — количество 0,005%-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, мл; 0,0217 — титр раствора метилового оранжевого; 0,04 — эмпирический коэффициент; V— объем воды, взятый для анализа, мл.

Определение содержания хлоридов титрованием азотнокислым серебром

(ГОСТ 4245-72)

Сущность метода

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм³.

Подготовка к анализу

1) Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

2,40 г химически чистого AgNO₃ растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм³.

1 см³ раствора эквивалентен 0,5 мг Сl^-.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2) Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра

10 г AgNO₃ растворяют в 90 см³ дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO₃.

3) Приготовление титрованного раствора хлористого натрия

0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм³.

1 см³ раствора содержит 0,5 мг Сl^-.

4) Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия

50 г К₂СrО₄ растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм³.

Поправочный коэффициент к раствору AgNO₃ В коническую колбу наливают 10мл NaCl и 90мл дистиллированной воды, затем 1 мл K₂CrO₄ и титруют раствором AgNO₃ до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую. , V - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³ Поправочный коэффициент устанавливают для того, чтобы узнать точную концентрацию вещества.

Проведение анализа Отбираем 100мл испытуемой воды, добавляем 1мл K₂CrO₄ и титруем раствором AgNO₃

Обработка результатов

где - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g – кол-во хлор-иона, соответствующее 1 см³ раствора азотнокислого серебра, мг (0,5);

V - объем пробы, взятый для определения, см³.

Определение массовой концентрации аммиака и ионов аммония (суммарно) (ГОСТ 4192-82)

Сущность метода

Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера.

Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400 - 425 нм.

Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH₄⁺ в 1 дм³. При содержании в воде  более 3 мг/дм³ пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5 %.

Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости - добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия.

Подготовка к анализу

Приготовление безаммиачной дистиллированной воды

На 1 литр дистиллированной воды берут 1 мл H₂SO₄(конц) и перегоняют в аппарате для дистилляции воды, первые 100мл воды отбрасывают, а затем собирают полученную безаммиачную воду.

H₂SO₄+NH₃*H₂O=NH₄HSO₄+H₂O

Проведение анализа

К 50 см³ исследуемой или осветленной пробы прибавляют 1 см³ раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см³ реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400 - 425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.

Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг  /дм³. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды. По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дм3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер. В лаборатории есть уже готовый к использованию график. Уравнение регрессии: Y=0,2624*X+0,0017 где Y-оптическая плотность( в нашем случае 0,086), Х- концентрация в-ва в воде.

Обработка результатов

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (X) в мг/дм³ вычисляют по формуле

где С - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм³  ;

V - объем пробы, взятый для анализа, см³;

50 - объем стандартного раствора, см³.