Учебный вопрос № 3. Методы измерений и приборный парк

Выбор того или иного аналитического метода измерения зависит от цели измерения и требуемой точности окончательных результатов.

Цель проведения опыта накладывает существенные ограничения на выбор метода исследования. При экспресс-анализах используются простые и быстрые методы, при точных исследованиях приходится прибегать к более сложным, более прецизионным и более чувствительны методам. Большое влияние на выбор метода оказывает химический состав и биологические свойства, исследуемой пробы. На выбор метода и точность результатов измерения влияют микроклиматические условия и, прежде всего, температура и влажность воздуха.

Для решения поставленных в работе задач целесообразно применить инструментальный метод и использовать современные газоанализаторы - сигнализаторы, которые позволяют в короткий период и с достаточной точностью накапливать статистический материал, согласуются для последующей обработки данных с ПЭВМ (при применении программного обеспечения, поставляемого изготовителем).

Приборы оперативного контроля состава газов:

Мультигазовый переносной газоанализатор сигнализатор (ГАС) «Комета» предназначен для контроля концентраций газов. ГАС «Комета» выпускаются в следующих вариантах: «Комета» - для контроля кислорода О2 и метана CH4; «Комета-3» - для контроля кислорода О2, метана CH4 и угарного газа CO; «Комета-4» - для контроля кислорода О2, метана CH4, угарного газа CO и сероводорода H2S. На передней панели корпуса ГАС «Комета» расположены: цифровой жидкокристаллический индикатор; кнопка включения питания; камера с газочувствительными сенсорами; кнопка автокалибровки по кислороду; светодиоды, сигнализирующие о превышении допустимых порогов концентрации контролируемых газов; сирена и кнопка выключения сирены. На задней стенке корпуса расположены штуцер для подсоединения насоса и разъем для зарядки аккумуляторов.

Рис. 9. Общий вид газоанализатора «Комета»

Основные технические характеристики газоанализатора изложены в табл. 1.

Микропроцессорный газоанализатор «Инфралайт - МК» предназначен для измерения содержания оксида углерода, углеводородов, диоксида углерода, кислорода, оксида азота в отработавших газах и числа оборотов двигателя автомобилей.

Рис.10. Общий вид прибора «Инфралайт - МК»

Область применения прибора обширна, используется в качестве средства контроля токсичности двигателей при проверке технического состояния автотранспортных средств органами контроля и экологическими службами в качестве средства диагностики при регулировке двигателей при их разработке, производстве и техническом обслуживании. Прибор имеет высокую надежность и стабильность показаний, малый вес и энергопотребление, высокая селективность, автоматическая калибровка нулевых показаний, автоматическое отделение влаги, расчёт значения коэффициента избытка воздуха, измерение температуры масла двигателя. Для удобства регулировки двигателя в приборе предусмотрен выносной пульт индикации и управления (табл. 2).

Инфракрасный газовый анализатор «GA - 94» сертифицированный для использования в местах с классом опасности EExibe IIB T3. В настоящее время существуют две модели с диапазонами: 0…5 % или 0… 100 % CH4. Позволяет измерять концентрации таких газов как CH4, СО2 и О2. Используя дополнительные опции измеряется температура окружающего воздуха, атмосферное давление и автоматически вносятся коррективы. При помощи сменных датчиков возможно измерение концентрации H2S, CO, SO2, NO2, Cl2, H2 и HCN с последующей записью результатов в память прибора с автоматической регистрацией времени и даты каждого записываемого измерения. Имеется встроенный насос для забора пробы и встроенная программа калибровки.

Память прибора позволяет сохранить до 800 записей, которые могут быть просмотрены в любое время, данные могут быть перегружены на ПК. Продолжительность непрерывной работы без подзарядки 8…10 часов.

Газодозиметр «Multiwarn - II» предназначен для оперативного контроля концентрации от одного до пяти из 36 газов (горючие газы, алканы, О2, СО, CO2, H2S, NO, NО2, SО2, NН3, HCN, Cl2, COCl2 (фосген), РН3 (фосфин) и др. гидриды, этиленоксид) в промышленных выбросах, технологических процессах, контроле рабочих мест, а также на недостаток и избыток кислорода.

Рис. 12. Панель управления газодозиметра «Multiwarn - II»:

1- жидкокристаллический дисплей; 2 - копки управления;

3 – световой индикатор

Имеет до пяти каналов измерения концентрации взрывоопасных токсичных газов и кислорода в окружающем воздухе. Прибор автоматически «узнает» сенсор и настраивается на измеряемый газ. О наступлении опасности и превышении ПДК контролируемого газа прибор сообщает световым и звуковым сигналами. Встроенная память, вмещающая показания за 50 часов работы с интервалом записи от 1 с до 1 ч, обеспечивает сохранность результатов измерений, а наличие компьютерного интерфейса RS-232 дает возможность их последующей обработки. К особенностям следует отнести многофункциональность прибора для измерений, наличие встроенного насоса. На выбор любые 3 из 14 электрохимических сменных сенсоров для 36 газов; один из 2-х ИК сенсоров на СО или Ех (углеводороды с перекалибровкой на любой из 80 газов); микропроцессорный учет перекрестного влияния газов; дополнительное универсальное программное обеспечение; одновременный контроль по 5 газам и тревожная сигнализация по двум порогам на каждом канале; автоматическое распознавание установленного сенсора; русскоязычный интерфейс.

Характеристики ИК- сенсоров :

- электрохимические сенсоры за счет перекрестной чувствительности позволяют контролировать после перекалибровки до 36 газов.

- имеют срок службы 18…36 месяцев с периодичностью калибровки не чаще, чем 1 раз в 3…6 месяцев.

- IR-Ex сенсор позволяет после перекалибровки контролировать один из 80 углеводородов, в том числе ароматические.

Рис. 13. Общий вид газодозиметра «Multiwarn - II»:

1-гнездо для подключения дополнительного рукава; 2–заборный канал

Основные технические характеристики, программная структура, перечень измеряемых газов представлены в таблице 3, 4.

Технические характеристики газоанализатора-сигнализатора «Комета»

Таблица 1

Диапазон измерения	О2	CH4	CO	H2S
	1) 0…30% 2) 0…100%	0…3%	0…200 мг/м3	0…50 мг/м3
Погрешность установки порогов	0,2 об.доли	0,2 об.доли	15%	15%
Срок жизни сенсора	10 лет	5 лет	4 года	4 года
Рабочий диапазон температур	1) 0...+50ºC 2) -30...+50ºC
Время непрерывной работы	70 часов
Периодичность поверки	1 раз в год
Гарантийный срок службы	18 мес.
Масса	600 г

Рис. 11. Общий вид прибора «GA - 94»

Технические характеристики микропроцессорного

газоанализатора «Инфралайт МК»

Таблица 2

Диапазоны измерений:	Параметры
CO	0…10 %
CH	0…5000 ppm
NO	0…2000 ppm
O2	0…25 %
SO2	0…120 %
Частота вращения коленчатого вала	500…10000 об/мин
Приведенная погрешность:
- для каналов СО, СН	±5 %
- для канала тахометра	±2,5 %
Время установления показаний.	10 сек
Время прогрева (при 20°С)	15 мин.
Питание:
- от сети переменного тока	220 В 50 Гц
- от источника постоянного тока	12В
Средняя потребляемая мощность	12 Вт
Масса	5,5 кг
Межповерочный интервал газоанализатора	1 год

Технические характеристики газодозиметра «Multiwarn - II»

Таблица 3

Условия окружающей среды	Между 40 и 55°С срок службы электрохимических сенсоров уменьшается и возрастает ошибка измерений.
При работе	700 до 1300 гПА; 10 до 95% отн. влажности
Рекомендованные условия хранения	от 0 до 30°С, от 30 до 80% отн. влажности воздуха
Класс защиты, работа в вертикальном положении	IР 54
Минимальный интервал зарядки	не реже, чем каждые 3 недели
Время работы при 25°С, без тревог и насоса с Ех- и инфракрасными сенсорами	> 8 часов
Громкость акустического сигнала на расстоянии 30 см.	85 dB A
Работа с насосом
- максимальная длина шланга	30м для шланга с внутренним диаметром 4мм; 45м для шланга с внутренним диаметром 5мм
- дополнительное "мертвое" время	2,5м для шланга с внутренним диаметром 4мм; 4,5м для шланга с внутренним диаметром 5мм
Подвод напряжения	2 входа. Пользоваться только зарядными устройствами, разрешенными к эксплуатации фирмой Дрэгер
Размеры с блоком питания (ШхВхГ)	55мм х 110мм х 65мм
Вес	около 1 кг
СЕ - маркировка	Электромагнитная защита (по 891336/EWG) Влияние на IR CO2: <±0,07 об.% Влияние на IR Ех НС: <2х воспр. нулевого пункта Влияние на другие сенсоры меньше воспр. н. п.
Аттестация взрывозащищенности
Multiwarn II без сенсора IR и сенсора CAT Ex:	ЕЕхib IIС Т4, BVS 95. D. 2072, ТUmax =55°С
Multiwarn II с сенсором IR без сенсора CAT Ex:	ЕЕхib IIB+H2 Т4, BVS95.D.2072,TUmax=55°C
- сенсор CAT Ex:	ЕЕх s IIСТ4, BFVS 95.Y.6004X, TUmax=55°C

Перечень газов, определяемых газодозиметром «Multiwarn - II»

Таблица 4

Газ/пар	Концетрация тестового газа	Показания в % нпв (пеллистор)	Чувствительность в % НВП пропана (инфр.сенсор)	Мониторинг ПДК (инфр.сенсор)
1	2	3	4	5
Ацетон	1 об.%	25	(1)/5	-
Аммиак	6 об.%	47	-	-
Бензин / норм. бензин (DIN 51635)	0,44 об.%	22	-	-
Бензол	0.48 об. %	13	-	-
Бутадиен-1.3	0.44 об.%	14	(1)/5	-
Изобутан	-	-	66	-
Норм, бутан	0,6 об. %	22	57	-
Бутанон	0,72 об. %	13	-	-
Бутилацетат	0.48 об.%	12,	(1)/2	-
Циклогексан	0,48 об. %	17	49	-
Циклопентан	-	-	57	-
Диэтиламин	0,68 об. %	17	-	-
Диэтилэфир	0,68 об. %	21	(2)/l	-
Уксусная кислота	1,6 об. %	15	94	-
Этан	1,1 об.%	38	41	-
Этанол(4)	1,4 об.%	27	51	(1000 ppm)
Этен	1,08 об.%	28	(1)/14	-
Этин	0.6 об.%	18	-	-
Этилацетат	0,84 об.%	17	(1 )/2	-
Норм. гептан(4)	0,44 об.%	17	55	(500 ppm)
Норм. гексан	0,48 об.%	20	39	-
Моноксид углерода	4,36 об.%	32	-	-
Метан	2 об.%	40	(1)/4	-
Метанол	2,2 об.%	30	50	-
Метил -терт -бутилэфир	0,84 об.%	17	-	-
Нонан	0,18 об.%	12	41	-
Октан(4)	0,32 об.%	15	46	(500 ppm)
Пенган(4)	0,56 об.%	20	47	(1000 ppm)
Пентанол	0,84 об.%	20	-	-
Пропан	0.84 об.%	28	(2)	-
Норм пропанол	0,8 об.%	22	47	-
Пропен	0,8 об.%	25	(1)/3	-
Пропиленоксид	0,76 об.%	17	(1)/3	-
Стирол	0, 44 об.%	15	(1)/22	-
Толуол	0,48 об.%	17	(1)/5	-
Ксилол	0,44 об. %	16	(1)/3	-