Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
UMP_po_kach_kislotno_osnovnomu_analizu2008.doc
Скачиваний:
441
Добавлен:
17.03.2015
Размер:
954.88 Кб
Скачать

8.6. Обнаружение иона бария

Из раствора (1) взять 2-3 капли в отдельную пробирку и внести 2-3 капли СН3СООNa и 1 каплю K2Cr2O7. Выпадение жёлтого осадка BaCrO4 говорит о наличии иона бария:

2BaCl2 + K2Cr2O7 + 2CH3COONa + H2O  2BaCrO4 + 2KCl + 2NaCl + 2CH3COOH

Если иона бария нет, то пропустить пункт 8.8.

8.7. Обнаружение иона кальция

Если обнаружен ион бария, то к 3-4 каплям раствора (1) прибавить 2-3 капли 2н H2SO4, центрифугировать. Одну каплю центрифугата нанести на предметное стекло и, после появления по краю капли кристаллов гипса, рассмотреть их под микроскопом.

Если иона Ba2+ нет, то реакцию обнаружения иона Са2+ проводят с раствором (1) на предметном стекле с 2н H2SO4.

8.8. Отделение иона бария

Если открыт ион бария, то ко всему раствору (1) добавить СН3СООNа и K2Cr2O7 до оранжевой окраски раствора над образовавшимся осадком, нагреть, центрифугировать.Осадок BaCrO4 (5) отбросить, а раствор (5) исследовать на наличие ионов стронция.

8.9. Обнаружение иона стронция

К раствору (1) или к раствору (5) прибавить избыток насыщенного раствора (NH4)2SO4 и нагреть на водяной бане 3-5 минут. В присутствии ионов стронция выпадает белый осадок SrSO4, а ионы кальция остаются в виде растворимого комплекса: t

Sr2+ + SO42-  SrSO4

белый

Ca2+ + 2SO42-  [Ca(SO4)2]2-

По выполненной работе составить подробный отчет, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.

Третья группа катионов

В третью, амфолитную, группу катионов входят ионы Аl3+, Cr3+, Zn2+ (ионы Sn2+, Sn4+, As3+, As5+ не рассматриваются).

Групповым реагентом является раствор щёлочи, при действии избытка которого образуются растворимые в воде алюминат, хромит и цинкат, так как гидроксиды этих элементов амфотерны.

Схема анализа смеси катионов I и II аналитических групп

(Без сульфатов)

Анализируемая смесь включает

Ag+; Pb2+; Hg22+; Ca2+; Ba2+; Sr2+

2 н HCl

Осадок 1 Раствор 1

AgCl Ca2+; Ba2+; Sr2+

PbCl2 Дробно

Hg2Cl2

+ NH4OH Сa2+ + SO42- → CaSO4·2H2O↓

/микроскоп/

Ba2+ + Cr2O72- → BaCrO4

Осадок 2 Раствор 2 желтый

Hgº↓, [HgNH2]Cl↓, [Ag(NH3)2]Cl

Pb(OH)2 порция исходного раствора

а) б) + CH3COOH + K2Cr2O7

+ NaOH 6н +KI +HNO3 до рН<7 → BaCrO4↓ + раствор 5

осадок 5

t

Осадок 3 Раствор 3 AgI↓ AgCl↓ +(NH4)2SO4

Hgº↓ Na2[Pb(OH)4] желтый белый SrSO4

+HNO3 до рН<7 белый

Раствор 4 + K2CrO4

не исследуется

Осадок 4

PbCrO4

желтый

Схема анализа смеси катионов I и II аналитических групп

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]