- •Л.Е. Салова, а.Т. Чанышева, м.А. Молявко
- •Химического анализа неорганических веществ Введение
- •Поэтому качественный анализ неорганических веществ подразделяется на анализ катионов и анализ анионов сложного вещества.
- •Способы выполнения аналитических реакций
- •Классификация методов по количеству вещества
- •Техника выполнения реакций
- •Условия выполнения реакций
- •Дробный и систематический анализ
- •Классификация катионов в качественном кислотно-основном химическом анализе
- •Методика выполнения основных операций полумикроанализа
- •Требования к правилам и умениям
- •Деление катионов на аналитические группы по кислотно- основной классификации
- •Первая группа катионов
- •1. Общая характеристика катионов первой группы
- •1.1. Степень окисления
- •1.2. Свойства гидроксидов
- •1.3. Гидролиз солей
- •1.4. Комплексообразование
- •1.5. Техника безопасности
- •Лабораторная работа №1 «Изучение свойств катионов I аналитической группы и анализ их смеси»
- •1.6. Общие реакции катионов I группы
- •2. Реакции обнаружения катионов первой группы
- •2.1. Серебро
- •2.2. Свинец
- •2.3. Ртуть
- •3. Анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Вопросы для повторения
- •Вторая группа катионов
- •4. Общая характеристика катионов второй группы
- •5.2. Кальций
- •5.3. Стронций
- •6. Анализ смеси катионов II аналитической группы
- •7. Анализ смеси катионов II группы с сульфатами
- •Вопросы для повторения
- •8. Анализ раствора смеси I и II аналитических групп (без сульфатов)
- •8.1. Внешний вид смеси:
- •8.2. Отделение катионов I аналитической группы от II
- •8.6. Обнаружение иона бария
- •8.7. Обнаружение иона кальция
- •8.8. Отделение иона бария
- •8.9. Обнаружение иона стронция
- •Третья группа катионов
- •(Без сульфатов)
- •9. Общая характеристика катионов третьей группы
- •9.1. Степень окисления
- •9.2. Свойства гидроксидов
- •9.3. Гидролиз солей
- •10. Реакции обнаружения катионов третьей группы
- •10.1. Алюминий
- •10.2. Цинк
- •10.3. Хром
- •11. Анализ смеси катионов III группы
- •11.1. Обнаружение хрома
- •11.3. Обнаружение цинка
- •Вопросы для повторения
- •12. Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Четвёртая группа катионов
- •13. Общая характеристика катионов четвёртой группы
- •13.1. Степень окисления
- •13.2. Свойства гидроксидов
- •13.3. Гидролиз солей
- •13.4. Комплексообразование
- •14. Реакции обнаружения катионов четвёртой группы
- •14.1. Магний
- •14.2. Марганец
- •14.3. Железо (II)
- •14.4. Железо (III)
- •14.5. Висмут
- •15. Анализ смеси катионов IV группы
- •Вопросы для повторения
- •16.2. РН смеси
- •16.13. Анализ осадка 3
- •Пятая группа катионов
- •17. Общая характеристика катионов пятой группы
- •17.1. Степень окисления
- •17.2. Свойства гидроксидов
- •17.3. Гидролиз солей
- •18. Реакции обнаружения катионов V группы
- •18.1. Медь
- •18.2. Кобальт
- •18.3. Никель
- •19. Анализ смеси катионов V группы
- •Вопросы для повторения
- •Шестая группа катионов
- •21.2. Аммоний
- •22. Анализ раствора смеси катионов
- •V и VI аналитических групп
- •22.1. Внешний вид
- •22.3. Открытие иона калия
- •22.4. Открытие иона никеля
- •22.5. Открытие иона меди
- •22.6. Открытие иона кобальта
- •23. Анализ смеси катионов IV, V и VI аналитических групп
- •24. Анализ смеси катионов шести групп
- •Вопросы для повторения
- •Лабораторная работа № 7
- •25.3 Фосфат-ион ро43-
- •Общие и аналитические реакции анионов
- •26. Анализ смеси анионов I, II, III групп
- •Вопросы для повторения
- •27. Анализ индивидуальной соли
- •28. Контрольные задачи
- •Произведение растворимости некоторых малорастворимых электролитов при 25 0с
- •Общие константы нестойкости некоторых комплексных ионов
- •Криоскопические и эбуллиоскопические константы
- •Степень гидролиза и рН 0,1м раствора некоторых солей (при 18-250с)
- •Растворимость солей и оснований в воде (18-25 0с)
- •Константы диссоциации некоторых кислот и оснований при 25 0с
- •Библиографический список
- •Аналитическая химия Качественный кислотно-основной полумикроанализ
- •450062, Республика Башкортостан, г.Уфа, ул. Космонавтов,1
8.6. Обнаружение иона бария
Из раствора (1) взять 2-3 капли в отдельную пробирку и внести 2-3 капли СН3СООNa и 1 каплю K2Cr2O7. Выпадение жёлтого осадка BaCrO4 говорит о наличии иона бария:
2BaCl2 + K2Cr2O7 + 2CH3COONa + H2O 2BaCrO4 + 2KCl + 2NaCl + 2CH3COOH
Если иона бария нет, то пропустить пункт 8.8.
8.7. Обнаружение иона кальция
Если обнаружен ион бария, то к 3-4 каплям раствора (1) прибавить 2-3 капли 2н H2SO4, центрифугировать. Одну каплю центрифугата нанести на предметное стекло и, после появления по краю капли кристаллов гипса, рассмотреть их под микроскопом.
Если иона Ba2+ нет, то реакцию обнаружения иона Са2+ проводят с раствором (1) на предметном стекле с 2н H2SO4.
8.8. Отделение иона бария
Если открыт ион бария, то ко всему раствору (1) добавить СН3СООNа и K2Cr2O7 до оранжевой окраски раствора над образовавшимся осадком, нагреть, центрифугировать.Осадок BaCrO4 (5) отбросить, а раствор (5) исследовать на наличие ионов стронция.
8.9. Обнаружение иона стронция
К раствору (1) или к раствору (5) прибавить избыток насыщенного раствора (NH4)2SO4 и нагреть на водяной бане 3-5 минут. В присутствии ионов стронция выпадает белый осадок SrSO4, а ионы кальция остаются в виде растворимого комплекса: t
Sr2+ + SO42- SrSO4
белый
Ca2+ + 2SO42- [Ca(SO4)2]2-
По выполненной работе составить подробный отчет, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.
Третья группа катионов
В третью, амфолитную, группу катионов входят ионы Аl3+, Cr3+, Zn2+ (ионы Sn2+, Sn4+, As3+, As5+ не рассматриваются).
Групповым реагентом является раствор щёлочи, при действии избытка которого образуются растворимые в воде алюминат, хромит и цинкат, так как гидроксиды этих элементов амфотерны.
Схема анализа смеси катионов I и II аналитических групп
(Без сульфатов)
Анализируемая смесь включает
Ag+; Pb2+; Hg22+; Ca2+; Ba2+; Sr2+
2 н HCl
Осадок 1 Раствор 1
AgCl Ca2+; Ba2+; Sr2+
PbCl2 Дробно
Hg2Cl2
+ NH4OH Сa2+ + SO42- → CaSO4·2H2O↓
/микроскоп/
Ba2+ + Cr2O72- → BaCrO4↓
Осадок 2 Раствор 2 желтый
Hgº↓, [HgNH2]Cl↓, [Ag(NH3)2]Cl
Pb(OH)2 порция исходного раствора
а) б) + CH3COOH + K2Cr2O7
+ NaOH 6н +KI +HNO3 до рН<7 → BaCrO4↓ + раствор 5
осадок 5
t
Осадок 3 Раствор 3 AgI↓ AgCl↓ +(NH4)2SO4→
Hgº↓ Na2[Pb(OH)4] желтый белый SrSO4↓
+HNO3 до рН<7 белый
Раствор 4 + K2CrO4
не исследуется
Осадок 4
PbCrO4
желтый
Схема анализа смеси катионов I и II аналитических групп