pdf.php@id=6178
.pdf
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица ç |
|
Примерный технологический оборот чана горячей промывки |
|
|
||||||||
|
|
|
|
Продолжительность |
операции |
|
|
|||
Операции |
|
пироксилин Ms 1 |
|
пироксилин Ns 2 |
|
|||||
|
|
|
ЦА |
РБ |
ЦА |
|
хц |
РБ |
||
Загрузка |
и слив |
транс |
|
|
|
|
|
|
|
|
портных вод |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Заливка теплой водой |
20 мин |
20 мин |
20 мин |
20 |
мин |
20 |
мин |
|||
Подогрев до кипения |
3,5 ч |
4 ч |
3,5 |
ч |
4 |
ч |
4 |
ч |
||
Кислая варка при |
кипя |
10...15ч |
15...20 ч |
1...4 |
ч |
3...8 ч |
3...10 ч |
|||
чении |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Слив кислой воды |
40 мин |
40 мин |
40 мин |
40 |
мин |
40 |
мин |
|||
Заливка теплой воды |
20 мин |
20 мин |
20 мин |
20 |
мин |
20 |
мин |
|||
Промывка теплой водой |
30 мин |
30 мин |
30 мин |
30 мин |
30 мин |
|||||
Слив теплой воды |
40 мин |
40 мин |
40 мин |
40 |
мин |
40 |
мин |
|||
Заливка теплой воды |
20 мин |
20 мин |
20 мин |
20 |
мин |
20 мин |
||||
Подогрев |
до температу |
1 ч |
1 ч |
1 ч |
1 |
ч |
1 |
ч |
||
ры кипения |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Щелочная |
варка |
при |
12...20 ч |
15...25 ч |
3...8 |
ч |
2...6 ч |
3...8 ч |
||
кипении |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Слив щелочных вод |
40 мин |
40 мин |
40 мин |
40 мин |
40 |
мин |
||||
Выгрузка |
чана |
|
|
|
- |
|
|
- |
|
|
Осмотр чана |
|
1 ч |
1 ч |
1 ч |
1 |
ч |
1 |
ч |
||
Полный |
оборот |
чана, |
31...44 ч |
39,5... |
13...21 |
ч |
14,5... |
15,5... |
||
исключая |
время загруз |
|
54,5 ч |
|
|
26,5 ч |
27,5 ч |
|||
ки |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Непрерывнодействующий трубчатый автоклав показан на рис. 28.
Процесс обработки НЦ на фазе стабилизации осуществля ется в несколько ступеней. На первом этапе НЦ с концентра цией 1,5...2%, поступившая с фазы отделения кислот в аппа раты предварительного нагрева, подогревается до Т = = 90...95°С. Для обеспечения непрерывности работы автоклава в системе устанавливают несколько аппаратов предварительно го нагрева, поочередно питающих автоклав. Из данных аппа ратов водная взвесь массонасосами 4 перекачивается в питаю щий бак 3, в котором поддерживается постоянный уровень.
82
к
На окончательную {стабилизацию или
1имю1ь«г»ше
|
|
|
|
|
|
Втсхимкничеоип! |
|
|
|
|
|
а |
и |
|
Рис. 28. |
Технологическая схема установки трубчатого автоклава: |
|
|
||
1 — бак; 2 — аппарат предварительного нагрева; 3 — чан; |
4 — массонасос; 5 — массонасосы высокого давления; |
|||||
6 — трубчатый автоклав; 7 — тормозные насосы или |
сопла; 8 — приемный бак; 9 — бак; 10 — насос |
|||||
------------------------ водная взвесь неизмельченного коллоксилина;------------------------- |
пар |
давлением |
8...9 ати; |
|||
------------------------- |
технологическая вода; |
-----------X---------- |
конденсат; |
|
||
------------О --------- |
сточные воды; |
|
XX---- |
горячая |
умягченная |
вода |
|
|
|
|
из зоны |
охлаждения; |
|
------------------------- |
воздушники; |
|
---------- к ---------- |
азотнаякислота; |
|
|
--------- XXX--------- умягченная вода |
аварийного охлаждения; |
п ----пар давлением 3...5 |
ати |
|||
----------- В --------- |
умягченная вода; |
|
|
|
|
|
Из питающих баков масса поступает в первую зону трубчатого автоклава, зону нагрева, где подогревается до 135...155°С и на ходится далее в зоне выдержки при данной температуре в те чение 10... 15 мин, затем в последней зоне, зоне охлаждения, температура снижается до 70...100°С. В процессе автоклавной варки разрушаются сульфоэфиры, частично удаляется свобод ная серная кислота и снижается степень полимеризации (вяз кость). Из последней секции автоклава взвесь разбавляется водой, одновременно при этом охлаждаясь, и через тормозные сопла (поддерживающие давление в автоклаве) поступает в приемные баки, где кислые воды заменяются на щелочные (концентрация — 0,01...0,03%). Из приемных баков НЦ пода ется на фазу измельчения.
Ниже приводится краткая характеристика оборудования фазы стабилизации.
Аппарат предварительного нагрева показан на рис. 29.
Технические характеристики аппарата
Диаметр — 4 м Высота — 5 м Емкость — 44 м3
Диаметр турбины — 450 мм Количество мешалок — 4 Частота вращения — 276 об/мин
Технологический оборот аппарата
Загрузка — 0,75... 1 ч Доведение до концентрации 3...5% — 0,5...0,75 ч
Установка кислотности 0,2...0,7% — 0,5...0,75 ч Подогрев до 70...95°С — 0,75...2 ч Разгрузка — 1,5 ч Полный оборот — 4...6 ч
Трубчатый автоклав представляет собой теплообменник «труба в трубе» в виде змеевика с размещенными друг над другом прямыми участками труб.
Длина прямого участка труб — 30 м, состоит из трех эле ментов — два по 12 м и один 6 м. Автоклав разделен на три зоны: нагрева, выдержки, охлаждения. Первые две зоны тепло изолированы. Все звенья автоклава (рис. 30) взаимозаменяемы.
Трубчатый автоклав смонтирован на эстакаде, на опорах
которой |
лежат отдельные звенья, соединенные калачами. |
В начале |
и конце автоклава установлены датчики давления. |
84
Рис. 29. Аппарат предварительного нагрева:
1 — ложное дно; 2 — козырек; 3 — чан из нержавеющей стали; 4 — теп лоизоляция (доски); 5 — рама; 6 — привода; 7 — двигатели; 8 — вал; 9 — мешалка пропеллерная; 10 — мешалка турбинная; 11 — подшипник; 12 — сопло
Технические характеристики автоклавов (система «Мели-
кен»)
Общая длина, м — 1100 (1200)
Длина зон, м
I _ 490 (147)
85
оо
ON
Рис. 30. Элемент трубчатого автоклава:
1 — рубашка; 2 — карманы для отвода конденсата; 3 —калачи; 4 — патрубки
II - 490 (868)
III - 120 (88)
Диаметр трубы массопровода, мм — 100 (102) Максимальное давление, атм — 9 (7,5) Производительность, кг/ч — 1000 (900... 1000)
Тормозное сопло (рис. 31) служит для создания противодав ления за счет снижения выходного сечения сопла 6 конусом 5. Приемная камера 7 подсоединяется к массопроводу прием ных чанов.
В трубчатом автоклаве системы «Меликен» противодавле ние создается барометрической трубой высотой 54,7 м.
Автоклав периодического действия
Схема стабилизации по технологическому процессу перио дического действия (рис. 32) до настоящего времени широко применяется в промышленности, в особенности для низковяз ких коллоксилинов типа лаковых.
Здесь так же, как и в непрерывной схеме, проводится предварительная стабилизация в чанах горячей промывки 1, где проводят несколько раз промывки холодной и горячей во дой.
Промывные воды через фильтр 4 поступают в канализа цию. НЦ после промыва из чана подается в шнек-сгуститель
2, |
где часть транспортных вод отфильтровывается, |
а НЦ |
с |
концентрацией 9... 11% поступает в автоклав 7 (рис. |
33). |
1 — исполнительный механизм; 2 — шток; 3 — сальник; 4 — патрубок; 5 — конус; 6 — сопло; 7 — камера приема массы
87
Рис. 32. Технологическая схема установки автоклава периодического дей ствия:
1, 5 — чан горячей промывки; |
2 — шнек-сгуститель; 3 — бак; 4 — |
||||
|
фильтр; 6 — сдувной вентиль; 7 — автоклав |
||||
------------------------с |
водная |
взвесь неизмельченного коллоксилина; |
|||
сточные |
воды; |
|
|
||
---------- в ---------- |
умягченная |
вода; |
|
||
---------- г ---------- |
отходящие |
газы; |
|
||
---------- п ---------- пар давлением |
3... |
5 ати; |
|||
------------------------ |
воздушник; |
|
|
|
|
----------------------- |
технологическая |
вода; |
|||
---------- V ---------- пар давлением 4... |
8 ати; |
||||
--------- х ----------- |
конденсат |
|
|
|
Технические характеристики автоклава
Емкость — 3,6 м3 Температура в рубашке
пара — 165°С воды — 12...18°С
Температура в автоклаве — 130...145°С Максимальное давление
вавтоклаве — 4,5 атм
врубашке — 7 атм
Число оборотов мешалок — 30 об/мин Средняя производительность — 100 кг/ч
Время варки коллоксилина при Т = 140°С — 115...130 мин
88
Рис. 33. Автоклав периодического действия:
1 — патрубок для отвода конденсата; 2 — рубашка; 3 — патрубок для подвода пара; 4 — кожух автоклава; 5 — люк загрузки НЦ; 6 — электро двигатель; 7 — редуктор; 8 — вал; 9 — сетка; 10 — муфта; 11 — лопаст ная мешалка; 12 — вал; 13 — отражатели; 14 — якорная мешалка; 15 — подшипник; 16 — разгрузочный клапан
После завершения варки в автоклаве снижаются давление и температура до 90...95°С, автоклав вскрывается и НЦ массонасосом перекачивается в чаны горячей промывки для окон чательной стабилизации.
Технологическая схема периодического автоклава в сравне нии с непрерывным трубчатым более маневреннее, но облада ет рядом недостатков, основными из которых являются значи тельный разброс физико-химических показателей НЦ отдель ных варок (300...380 кг), малая производительность и низкий КПД агрегата.
89
Измельчение нитратов целлюлозы
Измельчение является не только процессом, формирую щим в значительной степени молекулярную и надмолекуляр ную структуру НЦ (вязкость, растворимость и пр.), но и су щественно повышающим ее стабильность за счет большего раскрытия капиллярно-пористой структуры. По сути дела именно измельчение позволило решить задачу стабилизации высокоазотных НЦ, их промышленного применения и хране ния.
В промышленности применяются следующие виды измельчительных машин:
—голландеры (роллы);
—конические мельницы типа РК-01;
—дисковые мельницы ДМК (автор В. В. Кузьмин);
—мельницы типа МД;
—гидродинамические мельницы типа ВВК.
С1865 г., когда Абель предложил измельчать НЦ в голлан-
дерах-роллах, последние до 1955 г. как измельчающие аппара ты практически не имели альтернативы. Однако с увеличени ем объема производства НЦ малопроизводительные роллы яв лялись узким местом в технологическом процессе производства. Взамен роллов в промышленность внедряются непрерывнодействующие мельницы типа РК-01, ДМК, затем мельницы типа МД и гидродинамические типа ВВК. Ниже даются краткие характеристики измельчающего оборудования.
Голландеры (роллы) (рис. 34) изобретены в Голландии (наз. Hollander) примерно в 1668 г., принципиально в конструктив ном отношении не изменились.
Представляют собой ванну овальной формы. Ванна разде лена перегородкой на два канала: передний а и обратный б. По каналу а, имеющему уклон, масса поступает под измельчительные ножи. В конце канала установлен барабан и под ним пакет с ножами. При вращении барабана масса перебра сывается в обратный канал б, который в конце за счет ис кривления соединяется с передним каналом. Барабан занимает всю ширину протока ванны, вращается на валу с подшипни ками. По всей длине барабана установлены 30 ребер, между которыми закреплены по четыре ножа, выступающих на 45...50 мм выше ребер. Ножи имеют радиальное направление и расположены по образующей цилиндра. Измельчение НЦ осуществляется за счет движения подвижных ножей барабана
90