Фармакопейный анализ неорганических веществ
.pdfГосударственное образовательное учреждение высшего профессионального образования
НИЖЕГОРОДСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ
Российского федерального агентства здравоохранения и социального развития
__________________________
Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии
Фармакопейный анализ неорганических лекарственных веществ
Лабораторно-практические занятия для студентов 3 курса фармацевтического факультета
Нижний Новгород
2009
Фармакопейный анализ неорганических лекарственных веществ. Мето-
дические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям составлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета – Нижний Новгород:
изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2009.
Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям со-
ставлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета по изучению особенностей фармакопейного анализа неорганических лекарственных ве-
ществ. В пособии рассмотрены методики оценки качества неорганических ле-
карственных веществ для установления их подлинности, доброкачественно-
сти и количественного содержания в соответствии с требованиями Государст-
венной фармакопеи и действующих фармакопейных статей.
Рекомендовано к изданию ЦМС Нижегородской государственной меди-
цинской академии
Составители: Мельникова Н.Б., Саликова Т.В., Гаврилова С.А.,
Жильцова О. Е.
Рецензент:
Мельникова Н.Б., Саликова Т.В., Гаврилова С.А. Жильцова О.Е.
Занятие 1.
Определение качества лекарственных веществ по внешнему виду, растворимости, подлинности.
Цель занятия:
∙приобрести практические навыки по оценке качества лекарственных препаратов по внешнему виду, растворимости, подлинности.
∙освоить способы выполнения общих реакций подлинности неорганиче-
ских лекарственных веществ.
Объекты исследования: см. табл.1.
Самостоятельная подготовка. Определение внешнего вида, запаха и растворимости лекарственных веществ. Изучить химические реакции на катионы и анионы, которые могут входить в состав неорганических лекарственных
веществ
Конкретные задачи занятия:
∙ответить на вопросы входного контроля;
∙определить качество выданного лекарственного вещества по показателям: “ Описание”, “ Растворимость”;
∙выполнить общие реакции на подлинность неорганических лекарственных веществ
Впроцессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести сле-
дующие знания и умения:
Знать:
∙основные понятия и термины, используемые в фармакопейном анализе для определения качества лекарственных веществ по показателям
“ Описание”, “ Растворимость”;
∙методики проведения доброкачественности лекарственных веществ по внешнему виду и растворимости;
∙рассчитывать навеску неорганического лекарственного вещества при определении подлинности по катиону и аниону в соответствии с требованиями ГФ;
∙общие химические реакции на катионы и анионы;
∙формулы, латинские, русские и химические названия объектов исследования.
Уметь:
∙ориентироваться в структуре отечественных фармакопей (XI и XII изд.);
∙работать с нормативными документами регламентирующими качество лекарственных веществ (ФСП, ФС, ВФС).
Задание на занятие:
Каждый студент получает для анализа образец. Необходимо:
1.Оценить качество субстанции по показателям “ Описание” и “ Растворимость”.
2.Выполнить общие реакции на подлинность неорганических веществ.
3.Результаты оформить в виде таблиц 2,3.
|
|
Таблица 1 |
Описание и растворимость некоторых лекарственных веществ. |
||
|
|
|
Название препарата |
Описание |
Растворимость |
|
|
|
Аскорбиновая |
Белый кристаллический порошок |
Легко растворим в воде, |
кислота |
без запаха, кислого вкуса. |
растворим в спирте, практи- |
|
|
чески нерастворим в эфире, |
|
|
бензоле и хлороформе. |
|
|
|
Натрия салицилат |
Белый кристаллический порошок |
Очень легко растворим в |
|
или мелкие чешуйки без запаха. |
воде, легко и медленно рас- |
|
|
творим в глицерине, раство- |
|
|
рим в спирте, практически |
|
|
нерастворим в спирте. |
|
|
|
Калия йодид |
Бесцветные, белые кубические |
Растворим в 0,75 ч. воды, в |
|
кристаллы или белый мелкокри- |
12 ч. спирта и 2,5 ч. глице- |
|
сталлический порошок без запаха, |
рина. |
|
солено-горького вкуса. |
|
|
|
|
Натрия бензоат |
Белый кристаллический или |
Легко растворим в воде, |
|
аморфный порошок без запаха |
умеренно растворим в спир- |
|
или с очень слабым запахом. |
те 90 %, практически нерас- |
|
|
творим в эфире и хлоро- |
|
|
форме. |
|
|
|
Таблица 2 Результаты определения качества лекарственного вещества
Название пре- |
Описание |
Результаты по |
Раствори- |
Результа- |
Заклю- |
парата (латин- |
по НД |
описанию |
мость по НД |
ты по рас- |
чение |
ское название, |
|
|
|
творимо- |
|
формула) |
|
|
|
сти |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 3 |
|
Результаты на подлинность неорганических веществ |
|||
|
|
|
|
Катион, |
Уравнение реакции |
Эффект реакции |
|
анион |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Запах. Определение запаха в препарате проводят сразу после вскрытия упаковки. Для этого 1-2 г препарата равномерно распределяют на часовом стекле и через 2 мин определяют запах на расстоянии 4-6 см.
Внешний вид. Небольшое количество вещества помещают тонким слоем в чашку Петри и рассматривают на белом фоне.
Определение растворимости
ВГФ XI под растворимостью подразумевают не физическую константу, а приблизительное соотношение количества вещества и растворителя. Показатели растворимости в разных растворителях приведены в частных статьях. Если растворимость является показателем чистоты препарата, то в частной статье есть об этом специальное указание.
ВГФXI предусмотрен интервал объемов растворителя, в пределах которого должно происходить полное растворение 1,0 г вещества. Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества. В частных статьях растворимость лекарственных веществ указана в принятых ГФ XI терминах, они приведены в таблице.
Вотдельных случаях приводятся конкретные соотношения веществ и растворителя
Условные термины |
Количество растворителя (мл), необходимое |
|
для растворения 1 г вещества |
||
|
||
Очень легко растворим |
До 1 |
|
Легко растворим |
Более 1 до 10 |
|
Растворим |
Более 10 до 30 |
|
Умеренно растворим |
Более 30 до 100 |
|
Мало растворим |
Более 100 до 1000 |
|
Очень мало растворим |
Более 1000 до 10000 |
|
Практически нерастворим |
Более 10000 |
Методика определения растворимости. Навеску препарата вносят в отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20±2° С. Предварительно препарат может быть растерт.
Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего растворения более 10 мин, допускается нагревание на водяной бане до 30° С. Наблюдение производят после охлаждения раствора до 20±2° С и энергичного встряхивания в течение 1—2 мин.
Условия растворения медленно растворимых препаратов указываются в частных статьях.
Для препаратов, образующих при растворении мутные растворы, соответствующее указание должно быть приведено в частной статье.
Общие реакции на подлинность неорганических лекарственных веществ.
Катион, ани- |
|
|
|
|
|
|
|
Условия проведения |
|
|
|
|
|
|
Эффект реакции |
||||||||||
он |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 мл раствора соли аммония (0,002—0,006 |
|
г иона аммо- |
Выделяется аммиак, обнаруживаемый по |
|||||||||||||||||||||
Аммоний |
ния) нагревают с 0,5 мл раствора едкого натра |
запаху и по посинению влажной красной |
|||||||||||||||||||||||
NH4+ |
|
NH4Cl + NaOH |
|
|
NH3 |
|
+ NaCl + H2O |
лакмусовой бумаги. |
|||||||||||||||||
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
А. 1 мл раствора соли натрия (0,01—0,03 |
г иона натрия) |
Образуется желтый кристаллический оса- |
||||||||||||||||||||||
|
подкисляют разведенной уксусной кислотой, если необхо- |
док. |
|||||||||||||||||||||||
|
димо, фильтруют, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинк- |
|
|||||||||||||||||||||||
Натрий |
уранил-ацетата |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O |
|
|
|
|||||||||||||||||||||
|
|
||||||||||||||||||||||||
Na+ |
|
|
|
|
|
|
|
Na[Zn(UO2)3(CH3COO)9] 9 H2O |
|
+ HCl |
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
Б. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кисло- |
|
|||||||||||||||||||||||
|
той и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его |
|
|||||||||||||||||||||||
|
в желтый цвет. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
А. К 2 мл раствора соли калия (0,01—0,02 |
г иона калия) |
Постепенно выпадает белый кристалличе- |
||||||||||||||||||||||
|
прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раство- |
ский осадок. Осадок растворяется в разве- |
|||||||||||||||||||||||
|
ра ацетата натрия, 0,5 мл 95% спирта и встряхивают. |
денных минеральных кислотах и раство- |
|||||||||||||||||||||||
|
CHOH |
|
|
|
COOH |
|
CHOH |
|
|
COOK |
|
|
|
|
рах едких щелочей. |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
+ HCl |
|
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||
Калий |
|
|
|
|
|
|
|
+ KCl |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
CHOH |
|
|
|
COOH |
|
|||||||||||
K+ |
CHOH |
|
|
COOH |
|
|
|
Образуется желтый кристаллический оса- |
|||||||||||||||||
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||
|
Б. К 2 мл раствора соли калия (0,005—0,01 |
|
г иона калия), |
||||||||||||||||||||||
|
предварительно прокаленной для удаления солей аммония, |
док. |
|||||||||||||||||||||||
|
прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 |
|
|||||||||||||||||||||||
|
мл раствора кобальтинитрита натрия |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Na3[Co(NO2)6] + 2 KCl |
|
|
|
K2Na[Co(NO2)6] |
|
|
+ 2 NaCl |
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
В. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашива- |
|
||||||||||||||||||
|
ет его в фиолетовый цвет или при рассматривании через |
|
||||||||||||||||||
|
синее стекло — в пурпурно-красный. |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
К 1 мл раствора соли магния (0,002—0,005 |
|
г иона магния) |
Образуется белый кристаллический осадок. |
||||||||||||||||
|
прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раство- |
Осадок растворим в разведенных мине- |
||||||||||||||||||
Магний |
ра аммиака и 0,5 мл раствора натрия фосфата двухзаме- |
ральных кислотах и уксусной кислоте. |
||||||||||||||||||
щенного |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
Mg2+ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH |
|
|
NH4Cl |
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
MgNH4PO4 |
|
|
+ Na2SO4 |
+ H2O |
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
|
А. К 1 мл раствора соли кальция (0,002—0,02 |
г иона каль- |
Образуется белый осадок. Осадок нерас- |
|||||||||||||||||
|
ция) прибавляют 1 мл раствора оксалата аммония |
творим в разведенной уксусной кислоте и |
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
растворе аммиака, растворим в разведен- |
|
CaCl2 + (NH4)C2O4 |
|
|
|
|
|
ных минеральных кислотах. |
|||||||||||||
Кальций |
|
CaC O |
|
|
+ 2 NH Cl |
|||||||||||||||
|
|
|||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 4 |
|
|
|
|
|
4 |
|
||
Ca2+ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Б. Соль кальция, смоченная хлористоводородной кисло- |
|
||||||||||||||||||
|
той и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в кир- |
|
||||||||||||||||||
|
пично-красный цвет. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
А. К 2 мл нейтрального раствора соли цинка (0,005—0,02 г |
Образуется белый осадок. Осадок нерас- |
||||||||||||||||||
|
иона цинка) прибавляют 0,5 мл раствора сульфида на- |
творим в разведенной уксусной кислоте и |
||||||||||||||||||
Цинк |
трия или сероводорода |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
легко растворим в разведенной хлористо- |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
водородной кислоте. |
|
Zn2+ |
|
ZnSO4 + Na2S |
|
|
ZnS |
|
+ Na2SO4 |
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
Б. К 2 мл раствора соли цинка (0,005—0,02 |
иона цинка) |
Образуется белый осадок. Осадок нерас- |
|||||||||||||||||
|
прибавляют 0,5 мл раствора ферроцианида калия |
творим в разведенной хлористоводородной |
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] |
|
ZnK |
[Fe(CN) |
] |
|
+ K |
SO |
кислоте. |
|
|
|||||||
|
|
|||||||
|
2 |
6 |
|
2 |
|
4 |
А. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалОбразуется коричневато-черный осадок. тывают с 3 мл разведенной хлористоводородной кислоты и Осадок растворим в равном объеме кислоты фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульазотной концентрированной.
фида натрия или сероводорода
|
|
2 Bi(NO3)3 + 3 Na2S |
|
|
|
|
Bi2S3 |
|
+ 6 NaNO3 |
Образуется черный осадок, растворимый |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
Висмут |
|
|
|
|
|
в избытке реактива с образованием рас- |
|||||||||||||
Б. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбал- |
|||||||||||||||||||
твора желтовато-оранжевого цвета. |
|||||||||||||||||||
Bi |
3+ |
||||||||||||||||||
|
тывают с 5 мл разведенной серной кислоты и фильт- |
|
|||||||||||||||||
|
|
|
|||||||||||||||||
|
|
руют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора йодида |
|
||||||||||||||||
|
|
калия |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
Bi(NO3)3 + 3 KI |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
BiI3 |
|
+ 3 KNO3 |
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
BiI3 + KI |
|
|
|
|
|
|
|
KBiI4 |
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
A. К 2 мл раствора соли окисного железа |
(около 0,001 г |
Образуется синий осадок. |
|||||||||||||||
|
|
иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористо- |
|
||||||||||||||||
|
|
водородной кислоты и |
1—2 капли раствора ферроциа- |
|
|||||||||||||||
|
|
нида калия |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Железо (III) |
FeCl3 + K4[Fe(CN)6] |
|
|
|
|
|
|
KFe[Fe(CN)6] |
|
+ 3 KCl |
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
Б. К 2 мл раствора соли окисного железа (около 0,001 г |
Появляется красное окрашивание. |
||||||||||||||||||
Fe |
3+ |
иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористово- |
|||||||||||||||||
|
|
||||||||||||||||||
|
|
дородной кислоты и 1—2 капли раствора роданида аммо- |
|
||||||||||||||||
|
|
ния |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
FeCl3 + 3 NH4NCS |
|
|
|
|
|
Fe(NCS)3 + 3 NH4Cl |
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
В. К раствору соли окисного железа |
(около 0,001 г иона |
Образуется черный осадок. Осадок раство- |
|||||||||||||||
|
|
железа) прибавляют раствор сульфида аммония |
рим в разведенных минеральных кислотах. |
|
|
|
|
2 FeCl3 |
|
+ 3 (NH4)2S |
|
|
|
|
|
|
|
|
Fe2S3 |
|
|
+ 6 NH4Cl |
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
А. К 2 мл раствора соли закисного железа (около 0,02 г |
|
Образуется синий осадок. |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористово- |
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
дородной кислоты и 1 мл раствора феррицианида калия |
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Железо (II) |
|
FeSO4 + K3[Fe(CN)6] |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
KFe[Fe(CN)6] |
|
|
+ K2SO4 |
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Fe2+ |
Б. К раствору соли закисного железа (около 0,02 г иона |
|
Образуется черный осадок. Осадок раство- |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
железа) прибавляют раствор сульфида аммония |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
рим в разведенных минеральных кислотах. |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
FeSO4 + (NH4)2S |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
FeS |
|
|
|
|
|
+ (NH4)2SO4 |
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
А. К препарату (около 0,001 г иона нитрата) |
|
прибавляют |
Появляется синее окрашивание. |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
2 капли раствора дифениламина |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
2 |
|
|
|
|
|
|
NH |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
[O] |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
NH |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
NH |
|
|
|
|
|
|
|
[O] |
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
+ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
N |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
HSO4- |
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
Нитраты |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
N |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
NO3- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
H |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Выделяются бурые пары двуокиси азота. |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
Б. К препарату (0,002—0,005 г иона нитрата) прибавля- |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ют по 2—3 капли воды и концентрированной серной кисло- |
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ты, кусочек металлической меди и нагревают |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Cu + 2 NaNO |
|
|
|
+ 2 H |
SO |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
CuSO + 2 NO |
|
|
|
+ 2 H |
O + Na |
SO |
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
B. Нитраты |
3 |
|
2 |
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
2 |
|
|
4 |
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
(около 0,002 |
|
г иона |
нитрата) |
|
не обесцве- |
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
чивают раствор перманганата калия, подкисленный раз- |
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
веденной серной кислотой (отличие от нитритов). |
|
|
|
|
А. К препарату (около 0,001 г иона нитрита) прибавляют Появляется синее окрашивание. 2 капли раствора дифениламина (cм. нитраты)
|
Б. К препарату (около 0,03 г иона нитрита) прибавляют |
Выделяются желто-бурые пары (отличие |
||||||||||||||||||||||||||||||||
|
1 мл разведенной серной кислоты |
|
|
|
|
от нитратов). |
||||||||||||||||||||||||||||
Нитриты |
2 NaNO2 + H2SO4 |
|
|
|
NO |
|
|
+ NO2 |
|
|
|
|
+ H2O + Na2SO4 |
|
||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||||
B. Несколько кристаллов антипирина растворяют в фар- |
Появляется зеленое окрашивание (отличие |
|||||||||||||||||||||||||||||||||
NO2- |
форовой чашке в 2 каплях разведенной хлористоводород- |
от нитратов). |
||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ной кислоты, прибавляют 2 капли раствора нитрита (около |
|
||||||||||||||||||||||||||||||||
|
0,001 г иона нитрита) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
CH3 |
|
|
|
|
|
|
|
ON |
|
|
|
|
|
|
|
CH3 |
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
N |
|
CH3 + NaNO2 + HCl |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
N |
|
CH3 + NaCl + H O |
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
O |
|
|
|
|
|
|
|
O |
2 |
|
|||||||||||||||||||||||
|
|
|
N |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
N |
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
C6H5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
C6H5 |
|
||||||||||||||||||||
|
А. К 1 мл раствора фосфата (0,01—0,03 |
|
г иона фосфата), |
Образуется желтый осадок. Осадок рас- |
||||||||||||||||||||||||||||||
|
нейтрализованного до рН около 7,0, прибавляют несколь- |
творим в разведенной азотной кислоте и |
||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ко капель раствора нитрата серебра |
|
|
|
|
растворе аммиака. |
||||||||||||||||||||||||||||
|
3AgNO3 + Na3PO4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
Ag3PO4 |
|
|
+ 3 NaNO3 |
|
|||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
|
Б. К 1 мл раствора фосфата (0,01—0,03 |
|
г иона фосфата) |
Образуется белый кристаллический осадок. |
||||||||||||||||||||||||||||||
Фосфаты |
прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раство- |
Осадок растворим в разведенных минераль- |
||||||||||||||||||||||||||||||||
PO43- |
ра аммиака и 0,5 мл раствора сульфата магния |
ных кислотах. |
||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH |
|
|
NH4Cl |
|
||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
MgNH4PO4 |
|
|
+ Na2SO4 + H2O |
Образуется.желтый кристаллический оса- |
|||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||
|
B. К 1 мл раствора фосфата (0,01—0,03 |
г иона фосфата) |
||||||||||||||||||||||||||||||||
|
в разведенной азотной кислоте прибавляют 2 мл раствора |
док. Осадок растворим в растворе аммиа- |
||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ка. |