6. Лабораторные методы оценки зерна

6.1. Определение натуры. Натура - масса 1 л зерна, выраженная в граммах.

Для определения натурной массы зерна упрощенным методом берут химический стакан на 0,5-1 л и взвешивают его с точностью до 0,5 г. Затем стакан до краев заполняют водой комнатной температуры и вновь взвешивают. Путем вычитания первой массы из второй узнают вместимость стакана.

Стакан высушивают и заполняют зерном через бумажную воронку. Излишки зерна удаляют стеклянной палочкой (проведя ею по краям стакана). Стакан взвешивают с точностью до 0,5 г и получают массу зерна в стакане.

Натуру зерна (г/л) вычисляют по формуле:

x = m×l000/V,

где m — масса зерна в стакане, г;

1000 — коэффициент пересчета на 1 л;

V— вместимость стакана, мл.

Натура зерна - качественный показатель. При высоких урожаях зерновых культур выше натура и питательная ценность корма. В соответствии со стандартами по натуре зерно делят на высоко-, средне- и низконатурное. Для примера в табл. 3 приведены данные натуры некоторых зерновых кормов

Таблица 3

Натура зерна некоторых хлебных злаков (в г/л)

Категория зерна	Овес	Ячмень	Рожь
Высоконатурное Средненатурное Низконатурное	Свыше 510 460—510 460 и ниже	Свыше 605 545-605 545 и ниже	Свыше 715 670-715 670 и ниже

6.2. Определение кислотности. Под действием микроорганизмов в зерне разрушаются белки, жиры и углеводы и накапливаются органические кислоты, которые и обусловливают кислотность зерна.

Из средней пробы отбирают 50 г зерна, очищают его от сорной примеси и размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы частицы прошли при просеивании через металлическую сетку № 08. Из размолотого зерна берут навеску 5 г, высыпают в сухую коническую колбу на 100-150 мл и доливают 50 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают до исчезновения комочков. В полученную «болтушку» добавляют 5 капель 1%-ного раствора фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Кислотность выражают в градусах, определяемых количеством миллилитров 1 н. раствора гидроксида натрия, требующимся для нейтрализации кислот в 100 г зерна (табл. 4).

Таблица 4

Характеристика зерна по кислотности

Градусы кислотности	Характеристика зерна	Выводы
3,5 – 4,5	Намечается процесс порчи	Необходимо улучшить условия хранения
4,5 – 5,5	Хранить зерно опасно	Необходима реализация
7,5	Зерно не полежит хранению	Необходима быстрая реализация
9,5	Зерно испорчено	Скармливать животным после соответствующей обработки

6.3. Определение засоренности. Различают следующие виды примесей: сорную, зерновую, вредную.

6.3.1. К сорной примеси относят мелкие примеси, проходящие через сито с отверстиями диаметром 0,15 мм; минеральную примесь (песок, земля, пыль, галька); органическую примесь (части стеблей, стержни колоса, ость, мякина, пленки); сорные семена (семена дикорастущих растений, а также культурных растений, не относимые к зерновой примеси и к основному зерну); загнившие, заплесневевшие, обуглившиеся, все явно испорченные зерна овса, пшена, ржи, ячменя, вики, гороха, чины, сои, фасоли и конских бобов и зерна, изъеденные вредителями.

6.3.2. К зерновой примеси (кроме одноименных культур) относятся зерна всех других зерновых, битые и изъеденные вредителями, если осталось меньше половины зерен; недоразвитые, щуплые; проросшие, с вышедшим наружу корешком или ростком; поврежденные самосогреванием или сушкой (поджаренные), с явно измененным цветом оболочки; раздутые при сушке; плесневелые; раздавленные.

6.3.3. К вредной примеси относят головню, спорынью, семена вязеля, софоры, горчака розового, плевела опьяняющего, мышатника, гелиотропа опушенноплодного и триходесмы седой.

Засоренность зерновых кормов определяют после выделения из средней пробы остатков соломы, комков почвы, колосьев - крупных примесей - с помощью сита с отверстиями диаметром 6 мм.

В дальнейшем при определении засоренности крупные примеси, выраженные в процентах, добавляют к соответствующим фракциям сорной примеси. Колосья относятся к сорной примеси после извлечения из них зерна.

В зависимости от видов зерновой культуры и примесей установлены следующие массы навесок, г:

бобы - 200,

кукуруза, горох, фасоль, чина, нут - 100,

пшеница, рожь, овес, ячмень - 50,

просо - 25.

Навеску массой 25 г и более взвешивают на технических весах с точностью до 0,5 г.

Навеску на засоренность просеивают на лабораторных ситах. Для облегчения разборки применяют дополнительные сита с пробивными продолговатыми или круглыми отверстиями разных диаметров (табл. 5).

Таблица 5

Сита для определения засоренности зерновых кормов

Корм	Сита с диаметром отверстий
	Для разбора навески	Для мелких зерен	Для сорой примеси
Пшеница	2,5	1,7	1
Рожь	2,5 2,2 1,8	1,4	1
Ячмень	-	-	1,5
Овес	-	-	1,5
Кукуруза в зерне	-	3,5 – 4,5	1,5

При просеивании вручную набор сит с навеской помещают на стол с гладкой поверхностью или на стекло, проводя продольно-возвратные движения. Зерно раскладывают на кучки (фракции) и определяют их процентное содержание.

6.3.4. Кроме вышеперечисленных примесей в зерно могут попадать металлические частицы при перевозке его в вагонах насыпью, небрежной выгрузке и транспортировке и т. д. Наличие металлической примеси определяют в пробе зерна массой 1 кг. Для этого зерно рассыпают на стекле или гладкой доске ровным слоем толщиной не более 0,5 см и проходят по нему (2-3 раза) подковообразным магнитом. Приставшие к магниту металлические частицы собирают в чашку.

Металлическую примесь (частицы) взвешивают с точностью до 0,0002 г на аналитических весах и выражают в миллиграммах на 1 кг зерна.

Категории засоренности зерна представлены в таблице 6.

Таблица 6

Категория засоренности зерна, %

Категория зерна	Овес			Ячмень			Кукуруза			Просо
	Примесь
	Сорная	Зерновая	Сорная		Зерновая	Сорная		Зерновая	Сорная		Зерновая
Чистое	До 1	До 2	До 2		До 2	До 1		До 2	До 1		До 1
Средней чистоты	1 - 3	2 - 4	2 - 4		2 - 5	1 - 3		2 - 5	1 - 4		1 - 4
Сорное	3 и выше	4 и выше	4 и выше		5 и выше	3 и выше		5 и выше	4 и выше		4 и выше

7. Определение головни в зерне. В зерне головня может быть в виде распыленных спор или мешочков, начиненных спорами. Если мешочки целы, их выбирают из пробы в 200 или 400 г зерна, взвешивают с точностью до 0,01 г и определяют процентное содержание головни.

Количество распыленной головни в зерне можно определить с помощью аппарата Акимова. Он состоит из цилиндра с суженным нижним концом, подставки и металлической сетки.

Если аппарата нет, то количество спор головни определяют по следующей методике: берут точно 10 г зерна, освобожденного от мешочков головни и посторонних примесей, и осторожно перетирают его между листами фильтровальной бумаги. Серого цвета споры головни остаются на бумаге. После протирания зерно взвешивают вновь (на аналитических весах) и по разности его массы при первом и втором взвешиваниях находят массу распыленной головни.

Если количество головни в зерне необходимо определить точно, применяют метод подсчета спор с помощью микроскопа. Споры берут с небольшого количества зерен. В зерне допустимо не более 0,1% спор головни.

8. Определение спорыньи в зерне. Пробу зерна (400 г) рассыпают на листе фильтровальной бумаги тонким слоем. Целые склероции спорыньи и их частицы отбирают руками, взвешивают и определяют процентное содержание спорыньи в зерне с точностью до 0,01%.

Если ручной сбор затруднителен, можно пробу зерна погрузить в 28%-ный раствор NaCl. Склероции спорыньи легче зерна, поэтому при перемешивании они всплывают. Их собирают и взвешивают. Содержание спорыньи в фуражном зерне не должно превышать 0,5%.

9. Определение пораженности зерна плесневыми грибами. Рассыпанную на листе бумаги пробу зерна осматривают. Поверхность пораженных плесневыми грибами зерен сморщенная, неблестящая и нередко покрыта бледно-розовым налетом, хорошо различимым с помощью лупы. Для определения видовой принадлежности гриба берут соскоб плесени и исследуют, под микроскопом. Фуражное зерно не должно быть поражено плесневыми грибами.

10. Определение в протравленном зерне ртутьорганических протравливающих веществ. Скармливание животным зерна, которое было протравлено ртутьорганическими веществами или на котором осела пыль после протравливания, а также продуктов из него категорически запрещается.

Метод определения ртутьсодержащих протравливающих веществ основан на способности соединений ртути разлагаться с образованием паров ртути, которые, реагируя с йодидом меди, образуют комплекс, окрашенный в оранжево-розовый цвет.

Осторожно помещают 100 г протравленного зерна в колбу и заливают 200—250 мл 12%-ного раствора соляной кислоты. В содержимое колбы погружают спиралеобразные медные проволочки, нанизанные на одну длинную проволочку, закрепленную у горлышка колбы. Взбалтывают, кипятят 10 мин и настаивают сутки при комнатной температуре. После этого спирали вынимают и промывают в дистиллированной воде, спирте, эфире. После каждого промывания спирали высушивают на фильтровальной бумаге. Берут несколько пробирок длиной 10-12 см, тщательно очищают и прогревают над пламенем газовой горелки. В каждую пробирку помещают небольшой кристаллик дважды возгонного кристаллического йода, опускают четыре промытые и высушенные спирали (или по две спирали) и осторожно прогревают в месте нахождения йода и спирали. В этой же пробирке или в других возгоняют остальные спирали. Затем спирали вынимают из пробирки в отдельную чашечку, в эту же пробирку еще раз прибавляют очищенного йода и вновь прогревают, после чего пробирки охлаждают на воздухе и 2 раза обмывают стенки поглотительным раствором йода (по 2 мл), сливают в чистую пробирку и добавляют 3 мл составного раствора. Если реакция положительная, образующийся йодид ртути в присутствии йодистой меди окрашивает жидкость в оранжево-розовый цвет. Если реакция отрицательная, йодид ртути не образуется, а сама йодистая медь дает белую взвесь.

11. Определение содержания в кормах хлорорганических ядохимикатов. Зерно, содержащее более 5 мг/кг хлорорганических ядохимикатов, вызывает отравление животных.

Большинство ядохимикатов не растворяется в воде, но хорошо растворяется в органических растворителях, особенно в этиловом спирте.

Для определения ядохимикатов 50 г хорошо измельченного корма переносят в коническую колбу на 200 - 250 мл и заливают 125 мл 96%-ного этилового спирта. Содержимое колбы хорошо взбалтывают 10-15 мин, отстаивают и фильтруют. В колбу с возвратным холодильником отмеряют 50 мл полученного экстракта, прибавляют 6 г х.ч. едкого калия или 4,3 г едкого натра и омыляют на водяной бане, после чего спирт частично выпаривают до слабокислой реакции (по лакмусовой бумажке) и прибавляют еще 0,5 мл концентрированной азотной кислоты. Подкисленный остаток переносят в мерную колбу на 250 мл (если раствор стал мутным, его фильтруют), объем дистиллированной водой доводят до метки, хорошо перемешивают и отмеряют в коническую колбу 100 мл для титрования. В колбу вносят 10 мл 0,01 н. раствора азотнокислого серебра для связывания хлора и 2 мл насыщенного раствора железоаммиачных квасцов (индикатор). Свободное (излишек) азотнокислое серебро титруют 0,01 н. раствором роданистого аммония или калия до появления розового или светло-красно-коричневого окрашивания, которое не исчезает.

Если раствор будет окрашиваться после первой же капли роданистого аммония, то к нему необходимо добавить еще несколько миллилитров 0,01 н. раствора азотнокислого серебра.

Содержание ядохимикатов в корме определяют по формуле:

(a-b)×С×0,000355×100

х = -------------------------------- ,

8

где .х—содержание ядохимиката в корме, %;

а—количество 0,01 н. раствора азотнокислого серебра, мл;

b—количество 0,01 н. раствора роданистого аммония, которое пошло на титрование, мл;

С— коэффициент переведения хлора в соединение (для дихлорэтана—1,367, гексахлорбензола—1,338, и т. д.), который определяют делением общей молекулярной массы на молекулярную массу хлора;

0,000355 — количество хлора, которое связывает 1 мл 0,01 н. раствора азотнокислого серебра;

8 — навеска, экстракт которой взят для титрования, учитывая разведение, г.

12. Определение формалина в зерне В колбу насыпают 10-15г. исследуемого зерна и заливают его 20-25 мл дистиллированной воды. После неоднократного встряхивания через 3-4 часа жидкость отфильтровывают. К 1 мл. Фильтрата приливают 1 мл. свежеприготовленного раствора пептона и кристаллик бромистого калия. Пробирку встряхивают до растворения бромистого калия и затем подливают в жидкость несколько миллилитров не разведенной серной кислой. Появление розово - фиолетового кольца на месте соприкосновения жидкости с кислотой укажет на наличие формальдегида.

13. Определение нитратов и нитритов в зерновых кормах. В пробирку или фарфоровую чашку берут 10-15 капель концентрированной серной кислоты, опускают туда небольшой кристаллик дифениламина и растирают его стеклянной палочкой. После этого туда вносят 1-2 капли вытяжки из исследуемого комбикорма или другого корма. При наличии больших количеств нитритов и нитратов жидкость окрасится в синий или темно-синий цвет.

Корм тщательно измельчают в ступке, помещают в стакан и заливают равным объемом дистиллированной воды. Смеси дают постоять 15-20 минут. Затем берут 2 мл. вытяжки, помещают в небольшой стакан и к ней приливают 3 мл реактива Грисса. При наличии в вытяжке нитритов она окрашивается в розовый или красный цвет.