4. Методы рса

4.1 Метод Лауэ

В методе Лауэ дифракционная картина возникает от неподвижного монокристалла при облучении его тормозным рентгеновским излучением. Непрерывный спектр тормозного излучения имеет длинноволновую и коротковолновую границы. Первая, λ_max, определяется поглощением в выходном окне рентгеновской трубки, вторая, λ_min — максимальным значением ускоряющего напряжения. Поэтому, в пространстве обратной решетки можно провести бесконечное число сфер распространения, ограниченных, с одной стороны сферой радиуса , а с другой – сферой радиуса . Все эти сферы, в то же время, касаются выбранного начального узла ООО обратной решетки, а их центры лежат на направлении первичного луча . Любой из узлов, находящийся в пространстве между ограничивающими сферами, пересекается одной из сфер распространения, что отвечает условию возникновения дифракционного максимума. Сферы же отражения представляют собой непрерывный набор. Поэтому число узлов, находящихся между сферами, определяет число максимумов.

Рассмотрим построение сфер распространения для метода Лауэ (рис.9).

Рис.9

Положение максимума, обусловленного, например, узлом HKL, можно найти следующим образом. Проведем в узел HKL из начального узла 000 вектор обратной решетки . Из средней по длине вектора точки М восстановим перпендикуляр. Пересечение этого перпендикуляра с направлением первичного луча дает точку О, являющуюся центром сферы распространения, пересекающей узел HKL. Проведя из точки О в точку HKL прямую, получим искомое направление , определяющее положение дифракционного максимума. Наблюдаемую по методу Лауэ дифракционную картину можно зарегистрировать на плоской фотопленке, расположенной перпендикулярно первичному пучку (перед или за монокристаллом по ходу первичного пучка).

Метод Лауэ находит применение на первом этапе изучения атомной структуры кристаллов. С его помощью определяют ориентировку кристаллографических осей в неограненном монокристалле. Кроме этого, форма пятен лауэграммы позволяет судить о степени совершенства кристалла.

4.2 Метод вращающегося монокристалла

В методе вращающегося монокристалла используют пучок характеристического излучения, который направляют перпендикулярно оси

вращения, а дифракционную картину регистрируют на фотопленке, расположенной вокруг кристалла, т.е в цилиндрической камере. Ось цилиндрической камеры совпадает с осью вращения.

Возникновение дифракционной картины интерпретируется геометрически с помощью понятия обратной решетки. Пусть, например, кристалл вращается вокруг оси . Используя свойства обратной решетки, получаем, что и , а значит, плоскость векторов и пердендикулярна оси вращения.

Возникновение дифракционной картины в методе вращения монокристалла. Направим первичный пучок рентгеновских лучей по нормали к оси , так, чтобы он проходил через начальный узел 000 обратной решетки, лежащий на оси вращения (рис.10).

Рис.10

Построим сферу распространения с радиусом λ^-1. Если кристалл вращается, то вместе с ним вращается вокруг параллельной оси обратная решетка. При этом узлы обратной решетки пересекают сферу распространения. В момент пересечения сферы узлом происходит отражение рентгеновских лучей от плоскости кристалла, индексы которой совпадают с индексами этого узла. Видно, что возникающие дифракционные лучи располагаются по образующим конусов, ось которых совпадает с осью вращения кристалла, а основаниями являются окружности пересечения сферы плоскостями обратной решетки. Пересечение конусов с фотопленкой приводит к образованию на ней интерференционных пятен, расположенных вдоль параллельных прямых (рис.11).

Рис.11

Полученные дифракционные отражения используют при определении

атомной структуры, размеров элементарной ячейки, числа атомов в одной ячейке.