Шпоры по ТКМ / литье, резание, КМ / 7 тема. 5 вопрос(а)

7 тема

5. а) Получение нитевидных кристаллов и пленок .Метод кристаллизации из газовой фазы (сублимация - кристаллизация) применяется для получения тонких пленок и нитевидных кристаллов - усов. Металлические усы выращивают, в основном, в исследовательских целях. Промышленно выращивают нитевидные кристаллы тугоплавких соединений (карбидов типа В₄С, SiC, оксидов типа Аl₂0₃; Si0₂), которые применяют в качестве упрочняющих элементов в композиционных материалах. Схема получения металлических усов в лабораторных условиях показана на рис. 11. В вакуумированную капсулу помещают порошок исходного материала и нагревают до температуры сублимации. Образовавшийся в результате пар поступает в холодную зону капсулы и конденсируется на стенках в виде усов. Иногда пары транспортируются газом-носителем: аргоном, азотом или воздухом, если материал не окисляется. Кристаллография нитевидных кристаллов довольно однообразна - ось дендритного роста совпадает с осью кристалла.

Рис. 11. Схема выращивания нитевидных кристаллов

Получение вольфрамовых монокристаллических пленок кристаллизацией из газовой фазы осуществляют методом химических транспортных реакций в газофазной системе вольфрам—хлор. В качестве подложек используются монокристаллические листы молибдена с плоскостью прокатки {100}, {110}, (111). Исходным сырьем в процессах осаждения служат диски из фторидного вольфрама. Транспортирующим реагентом является гексахлорид вольфрама. Принципиальная схема реакционного аппарата представлена на рис. 12. Выбор конструкции и материалов реакционной аппаратуры определялся геометрией подложек, химической активностью газовой среды и рабочими температурами процесса.

Рис. 12. Принципиальная схема реакционного аппарата для нанесения покрытий: 1 — кварцевая колба; 2 — сырье; 3 — подложка; 4 — нагреватель; 5 — порошковое уплотнение; 6 - технологический реактор; 7 — токопроводящие штанги; 8 — шлиф испарителя; 9 — испаритель; 10 — печь сопротивления; 11 – фланец. Конструкция состоит из кварцевой колбы 7 с испарителем 9 и молибденового технологического реактора 6, которые образуют разборный реакционный аппарат. Внутри аппарата расположены подложка 3 и исходное вольфрамовое сырье 2. Герметизация реакционного аппарата осуществляется уплотнением из вольфрамового порошка 5. Испаритель, в который загружается порошок гексахлорида вольфрама, снабжен шлифом 8, обеспечивающим откачку реакционного объема. Разогрев подложки осуществляется с помощью вольфрамового пруткового нагревателя 4, разогрев сырья — излучением от подложки. После монтажа реакционный аппарат крепится на технологическом фланце 11 вакуумной установки. Для получения пленок вольфрама различной ориентации были использованы следующие условия процесса осаждения: температура подложки (Тп), сырья (Тс) и испарителя (Тисп). Тп = 1300-1500°С, Тс =900-1250°С, Тисп = 120 - 230°С (Р = 0,1 - 60 ГПа). При этих режимах были получены вольфрамовые монокристаллические пленки толщиной до 2 мм на молибденовых дисках диаметром до 90 мм.