10.5. Седиментационный анализ взвеси

Основной задачей седиментационного анализа взвеси является определение количества твердых частиц и получение данных об их распределении в воде по размерам и фракциям. Все методы седиментационного анализа подразделяются на прямые и косвенные. К прямым методаv относятся: непосредственное измерение размеров и определе­ние количества или веса частиц взвеси (например, под микроскопом). К кос­венным методам относится определение размеров частиц по какому-либо приз­наку (например, по скорости осаждения, отражению света частицами, адсорбционной способности и другие.).

Практически все методы седиментационного анализа базируются на законах Стокса. Уравнение Стокса имеет вид:

,

где F - сопротивление движению твердой шарообразной частицы в жидкой среде;

b - коэффициент пропорциональности;

- вязкость жидкости;

г - радиус частицы;

U- скорость движения частицы.

Одним из наиболее распространенных методов седиментационного анализа является метод непрерывного взвешивания на микровесах Фигуровского [41]. Во многих случаях в лабораторных условиях этот метод осуществляют с использованием торзионных весов [42]. Основ­ными недостатками этих методов является их продолжительность и низкая точность.

В последние годы разработаны два новых экспресс-метода седиментационного анализа, позволяющие получать относительно точные результаты за короткие промежутки времени. Первый из них, называ­емый электро - весовым [43] заключается в проведении анализа с по­мощью торзионных весов при наложении на исследуемую среду постоян­ного электрического поля (рис.30).

Рис. 30 . Схема устройства для злектровесового седиментацион-ного экспресс-анализа

Устройство содержит измерительный цилиндр 1, чашечку 2 весов, торэионные весы 3, электроды 4 и 5, которые подключены к источнику постоянного тока. Глубина погружения чашечки равна h, а расстояние между электродами равно s.

Кроме того в состав аппаратуры для про­ведения седименташюнного анализа должно входить устройство для измерения электрофоретической подвижности частиц взвеси, например, дзе­та-метр [45].

Способ осуществляют следующим образом.

Измеряют электрофоретическую подвижность W частиц взвеси исс­ледуемой дисперсной системы при градиенте потенциала Н, соответс­твующем оптимальным условиям электрофореза (Н = 0,8 - 1,2 В/см)

Вычисляют электрофоретическую скорость движения частиц, соответс­твующую принятому градиенту потенциала: U_э = W/Н. Затем цилиндр 1 заполняют исследуемой дисперсной системой. В цилиндре на произвольной глубине h устанавливают чашечку 2 весов, а между электро­нами 4 и 5 создают однородное электрическое поле в направлении оседания частиц (в зависимости от знака электрофоретической под­вижности частиц).

Градиент потенциала Н однородного электрического поля принимают равным градиенту потенциала, при котором измеряется электрофоретическая подвижность частиц взвеси.

С момента установления чашечки весов и однородного электри­ческого потенциала начинают отсчет времени. Через определенные промежутки времени t₁, t₂, t₃ …,t_n от начала опыта регистрируют массу взвеси, осевшей на чашечку весов: соответственно Р₁,P_2, P_3,……P_n.. Анализ продолжают до тех пор, пока вся масса нахо­дящихся в исследуемой среде частиц не осядет на чашечку весов (когда показания весов с течением времени не достигнут постоянного значения Р_макс. Для водных сред это происходит через 3 -15 минут после начала опыта. После этого вычисляют размеры d_1, d₂, d₃,……d_n. частиц, соответствующие установленным промежуткам времени по фор­муле Стокса, в которую введена поправка на электрофоретическую скорость движения частиц:

На основании полученных данных строят седиментационную кривую, например, кривую зависимости Р₁/Рмакс = f (d₁₎.

Этот метод является наиболее точным, так как при нем обеспечи­вается регистрация весами за короткий промежуток времени всей взвеси, содержащейся в пробе воды.

Второй метод, называемый оптическим [44], заключается в просвечивании пробы воды источником света и в фиксации фотоприемниками силы света, прошедшего через слой воды и отраженного частицами взвеси. Схема устройства, осуществляющего этот метод, представлена на рисунке 31.

Рис.31.Схема устройства для оптического седиментационного

контроля

Устройство содержит измерительную кювету 1, источник 2 света, фотоприемник 3, измеряющий световой поток, прошедший анализируемую среду, фотоприемники 4-6, измеряющие рассеянный частицами свет в разных слоях исследуемой среды, и измерительный блок 7, восприни­мающий электрические сигналы от фотоприемников 3 - 6 и преобразую­щий эти сигналы в соответствующие величины концентрации твердых частиц.

Измерительная кювета 1 заполняется исследуемой жидкой средой. Когда прекращается наполнение кюветы, включаются счетчик времени и источник света 2.

Через промежуток времени одновременно включаются фотоприемни­ки 3-6. Эти фотоприемники вырабатывают на выходе электрический ток, сила которого измеряется измерительным блоком 7.

Сила тока, вырабатываемая фотоприемником 3 (1з), пропорцио­нальна концентрации твердых взвешенных частиц в жидкой среде ( ). Величина этой концентрации определяется на основании предваритель­ной тарировки (определение зависимости = f (1з).

Сила тока, вырабатываемая фотоприемником 4 (I₄) пропорцио­нальна концентрации взвешенных частиц, находящихся в I слое. Ана­логично для фотоприемников 5 и 6 – I₅, I₆. Величины этих концентраций ₁, ₂, ₃ также определяются на основании предварительной тари­ровки при получении зависимостей соответственно:

₁= f (1 ₄); ₂= f (1 ₅); ₃= f (1 ₆).

После снятия показаний на приборах измерительного блока 7 фотоприемники 3 - 6 и источник света 2 отключаются.

Затем производится обработка, результатов.

Разность концентраций во II и I слоях равна: К₁= ₂ - ₁,мг/л. Разность концентраций в III и I слоях равна К₂= ₃- ₁, мг/л.

Гидравлическая крупность частиц, соответствующая величине К1, равна

,

где I₁ и I₂ -расстояние от поверхности жидкости до I и II слоя соответственно.

Гидравлическая крупность частиц, соответствующая К₂, равна:

,

где 1з - расстояние от поверхности жидкости до III слоя.

Кривая седиментации представляет собой кривую зависимости К/ = f (U)

где - концентрация взвешенных частиц в жидкой среде, находящейся в измерительной кювете, мг/л;

U - гидравлическая круп­ность частиц, мм/с, соответствующих концентрациям К.

Оптический метод является наиболее быстрым (от 1 до 3-х ми­нут), но менее точным, чем электровесовой метод.