Прилади і засоби виміру, що використовуються при виконанні завдання

1. Джерело постійного струму з регулюванням струму ( 120 В).

2. Електролізер для визначення чисел переносу.

Рис.5 Електролізер для визначення чисел переносу

Електролізер складається з анодного (1), катодного (2) та проміж­ного (3) відсіків та затискачів (4). Кадмієвий анод (5) і мідний катод (6) вставляють у відповідні відсіки.

3.Міліамперметр.

4.Кулонометр мідний 6х2х4 (см).

Хід виконання роботи

Спочатку проводять підготовку поверхні електродів кулонометра та електролізера для визначення чисел переносу. Поверхню мідних като­дів підготовляють, як описано в завданні 1.1. Мідний катод кулонометра зважують на вагах, занурюють в розчин його безпосередньо перед вми­кан­ням електричного струму. Кадмієві аноди амаль­гамують. Мідні аноди кулоно­метра зачищають наждаковим папером і про­мивають водою, висушують фільтрувальним папером.

Заливають в катодний відсік (2) електролізера (рис.5) насичений розчин CuSO₄ до рівня А-А і занурюють туди мідний катод. Після цього при відкритих затис­качах в анодний відсік заливають досліджуваний розчин солі (за вказів­кою викладача: 0,1...0,5 н KCI, NaCI чи LiCI) до тих пір, поки не заповниться повністю катодний та проміжний відсіки. Встав­ля­ють кадмієвий анод.

Збирають електричну схему, яка складається з електролізера для визначення чисел переносу, кулонометра, міліамперметра та джерела пос­тій­ного струму. Занурюють катод кулонометра в розчин та вмикають електричний струм (30...50 мА). Електроліз ведуть протягом 1,0...1,5 годин.

Після закінчення електролізу катод кулонометра промивають, висушують, зважують та визначають масу міді, яка виділилась на катоді та кількість фарадеїв електрики, яка пройшла в електричному колі.

Закривають затискачі (4), зливають аноліт в попередньо зважену колбу чи бюкс, які закривають кришками, знову зважують та визначають масу аноліта. Розчин із проміжного відсіку зливають в склянку, відбирають пробу 5...10 мл та аналізують на присутність іонів кадмію, добавляючи декілька капель 1% розчину (NH₄)₂S, який з іонами кадмію дає жовтий осад CdS. Якщо в розчині є іони кадмію, то дослід треба повторити, зменшивши силу струму чи час електролізу. Якщо іонів кадмію в розчині немає, то приступають до аналізу аноліта.

Вихідний розчин та аноліт після електролізу аналізують на вміст іонів хлору шляхом титрування 0,1 н розчином AgNO₃ у присутності 2% розчину K₂CrO₄. Для аналізу беруть наважки розчину 2...5 г із точністю до 0,0001 г. Розчини зважують в закритих кришками бюксах. На підставі отриманих даних обчислюють збільшення вмісту іонів хлору в аноліті за формулою:

С_а = M (V_а - V) С 10^-3, (12)

де М - маса аноліта, г; V і V_a - значення об`ємів розчину AgNO₃, що витрачено на титрування 1 г вихідного розчину і розчину аноліта після електролізу відповідно; С - концентрація розчину AgNO₃, г-екв/л. Число переносу іонів хлору розраховують за формулою С_а = n ^. t_CI-.