Прилади і засоби виміру, що використовуються при виконанні завдання

1.Джерело постійного струму.

2. Два скляні стакани об`ємом 100 мл кожний.

3. U -подібний сифон.

4. Свинцеві електроди.

5. Міліамперметр.

6. Мідний кулонометр розміром 6х2х4 (см).

Хід виконання роботи

Спочатку підготовляють катод мідного кулонометра. Для цього мідний катод зачищають наждаковим папером, знежирюють віденським вапном, травлять в розчині азотної кислоти (1:2), промивають водою та в кулонометрі осаджують мідь при густині струму 1 А/дм² протягом 30 хвилин. Потім катод виймають, промивають водою, спиртом, сушать і зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,0001 г.

Вимиті та висушені два скляні стакани зважують з точністю до 0,01 г, наливають в них розчин сірчаної кислоти вказаної викладачем концентрації (на 3/4 об'єму), вставляють сифон (див. рис.4), який заповнюють розчином сірчаної кислоти, котрий втягують зі стаканів за допомогою резинової груші, з`єднаної з патрубком сифона. Після запов­нення сифону закривають кран на патрубку та знімають грушу. В кожний стакан вставляють електрод, збирають електричну схему. Після перевірки викладачем електричної схеми занурюють в розчин катод кулонометра, вмикають струм і поступово збільшують його до 30...50 мА. Тривалість електролізу 1...1,5 год.

Поки триває електроліз необхідно визначити початкову концент­рацію сірчаної кислоти. Для цього беруть піпеткою 10 мл розчину сірчаної кислоти і пробу титрують 0,05 н розчином їдкого натру в присутності метилового оранжевого. З трьох титрувань беруть середнє.

Після закінчення електролізу вимикають електричний струм, виймають сифон і електроди, зважують обидва стакани та визначають вагу католіта і аноліта. Для визначення концентрації кислоти після електролізу знову проводять титрування 10 мл католіта і аноліта.

Зважують катод кулонометра після електролізу і визначають масу міді, яка виділилась на катоді кулонометра та кількість фарадеїв електрики, яка пройшла в електричному колі.

Знаючи титр і об`єм лугу, який пішов на титрування кислоти до початку електролізу і після нього, а також загальну кількість кислоти, розраховують зміну кількості іонів водню у катодному просторі. Зменшення кислоти в католіті обчислюють за формулою:

С_к = M (V - V_к) С 10^-3/10, (11)

де М - маса католіта, г; V i V_к - об`єм 0,05н розчину NaOH, витраченого на титрування 10 мл початкової концентрації сірчаної кислоти та католіта після електролізу відповідно, мл; С - концентрація розчину NaOH, г-екв./л. За формулами (10) і (5) обчислюють числа переносу іонів Н⁺ і SO₄^2-.

Аналогічно розраховують С_а - збільшення кислоти в аноліті, яке дорівнює С_а = n ^. t_a. Тому число переносу аніонів можна також визначити за збільшенням вмісту сірчаної кислоти в аноліті t_а = С_а /n.

Результати заносять до таблиці 1.1.

Таблиця 1.1

Кулонометрич ні виміри		Титрування (об`єм лугу)		Визначення об`єму кислоти			Число переносу
mCu	n	до досліду	після досліду	Вага склянки		Вага, об`єм	Н+	SO42-
				Пустої	З кис­лотою	кислоти

Слід відмітити, що для концентрації 0,01н Н₂SO₄ її вага чисельно дорівнює об`єму, а тому можна користуватися вище описаними розра­хун­ками за формулою (11).

Якщо концентрація сірчаної кислоти більша, то необхідно прово­ди­ти визначення концентрації кислоти до і після електролізу таким чином. Для титрування беруть 5 чи 10 мл кислоти, зважують її в закритій посудині (наприклад, бюксі), титрують розчином лугу в присутності метилоранжу та визначають концентрацію розчину сірчаної кислоти (в г-екв. на 1 г розчину), розраховують концентрації та їх зміну в католіті та аноліті.

Завдання 1.2 Визначення чисел переносу іонів CI^- та катіонів в розчинах 0,1...0,5 н KCI, NaCI чи LiCI.

Для визначення чисел переносу іонів використовується метод Гітторфа. Студенти вивчають вплив концентрації солі та природи катіона на число переносу іонів хлору.

Реакції, які перебігають на електродах:

катод Сu²⁺ + 2e = Cu,

анод Сd = Cd²⁺ + 2e.

Перенос електрики в цих випадках здійснюється, головним чином, іонами

К⁺ і СI^-.