otchet по практике / Доповідь на практику

Доповідь на практику

Добрий ранок шановні !

З 27 травня по 14 червня я проходив практику у Дніпропетровському науково-технологічному центрі «ОблДержродючість».

Метою переддипломної практики було навчитися працювати на високоефективному рідинному хроматографі «Міліхром-4» з УФ-детектором та на газовому хроматографі «Цвет-500» . Визначити концентрації сім-триазинових гербіцидів на прикладі атразину та концентрацію хлорорганічних пестицидів у суміші 4,4-ДДТ, 4,4-ДДЕ, 4,4-ДДД, гексахлору та у-ГХЦГ на газовому хроматографі.

Об’єктом дослідження були зразки ґрунту відібрані на дослідному полі агрокорпорації «Степова» Синельниківського району Дніпропетровської області.

Актуальність: високоефективна рідинна та газова хроматографія - одна з ефективніших методів аналізу та розділення складних сумішей. З кожним роком в агропромисловому комплексі України витрати на придбання отрутохімікатів зростають у арифметичній прогресії. Під дією цих речовин, якість ґрунтів та продуктів сільського господарства погіршується. Метод хроматографування є швидким та точним методом контролю за залишковою кількістю пестицидів та

При проходженні преддипломної практики на підприємстві ДНТЦ «Облдержродючість» я був взятий як практикант у лабораторію високоефективної рідинної та газової хроматографії. Згідно індивідуального завдання почав виконувати пункти. Був ознайомлений з обладнанням та пристроями та проінструктований по охороні праці та безпеки. Далі мене знайомили з поняттями хроматографії та високоефективним рідинним хроматографом серії Міліхром -4. Тема моєї дипломної роботи пов’язана з сім-триазинами--гербіцидами третього класу небезпечності, тому після ознайомлення з методиками визначення цієї групи гербіцидів, за пунктом 3 індивідуального завдання я почав етап готування реактивів. Для того щоб розпочати будь-який аналіз треба знати, як обробити результати і за допомогою чого. Так як «Милихром-4» працює під системою DOC- це завдання виявилось складним.

Для визначення концентрацій триазинів був застосований метод внутрішніх стандартів, коли до кожної проби вводили розчини з відомою концентрацією, а потім по різниці піків та методом інтерполяції розраховували концентрації гербіцидів у відібраному грунті. Свій експеримент я звузив знаходженням конкретного триазину – атразина. Проби ґрунту були взяті з дослідного поля агрокорпорації «Степова», яка знаходиться у Синельниківському районі Дніпропетровської області. Були відібрано 5 проб конвертним способом.

Усі розрахунки проводились у ручну. Було визначено концентрації атразина у грунті значення яких коливалось від 0,22 до 0,39 мг/кг, які не перевищували ГДК (0,5 мг/кг), але цей гербіцид нормується і за фітотоксичним нормативом для рослин,чутливих до нього.

Тому з 5 проб було зроблено витяжку (перевірино, що розчинність атразина складає 33 мг/л) за методикою екстраговано сим-триазини, та визначені концентрації атразина водорозчинного, концентрації якого коливалися від 2,2 до 5 разів перевищення ГДК. Отримавши результати я вирішив попрацювати з газовим хроматографом «Цвет-500», який працює під програмою «UniversChrom master v. 3.», що значно облегшило розрахунки.

На даному приладі я вирішив зробити аналіз на хлорорганічні пестициди (ХОП) у складі відомого у 80-х роках 4,4-ДДТ та похідних 4,4-ДДЕ, 4,4-ДДД, гептахлору, y-ГХЦГ. Я ознайомився з методикою визначення ХОП та зробивши нові реактиви, перейшов до пробопідготовки, яка зайнали багато часу. Далі були змішані стандартні розчини ХОП з відомими концентраціями та після нагрівання приладу та досягненню необхідних параметрів був проаналізований стандартний розчин. Все робила программа ЮНІХРОМ МАСТЕР, залишилось тільки роздракувати результат. Далі був введений приготовлений екстракт із змішаної проби та нажаль або на радість порівнявши результат зі стандартом ХОП – відсутні.