Лабораторная работа 35 Количественное определение железа в растворе его соли

Цель работы: познакомиться с одним из методов количественного анализа − химическим анализом.

Задание: определить количественное содержание железа в исследуемом растворе сульфата железа титриметрическим методом. Выполнить требования к результатам опыта, оформить отчет, решить задачу.

Теоретическое введение

Количественный анализ − совокупность методов, с помощью которых определяют содержание (массы, концентрации и т.п.) или количественные соотношения компонентов в анализируемом образце.

Все методы количественного анализа делятся на две большие группы: инструментальные и химические, в основе которых лежит химическая реакция. К химическим методам относятся гравиметрические и титриметрические методы анализа.

Гравиметрический анализ состоит в определении массы и содержания какого-либо элемента, иона или химического соединения в анализируемом объекте. Определяемый компонент осаждают из раствора в виде какого-либо малорастворимого соединения, которое затем отделяют от раствора.

Титриметрические методы анализа основаны на измерении объема раствора реагента с точно известной концентрацией, затраченного на взаимодействие с определенным объемом анализируемого вещества. Раствор, концентрация которого (обычно титр раствора) точно известна, называется титрованным. Титром называется масса вещества, содержащегося в 1мл (см³) титрованного раствора. Определение проводят способом титрования, т.е. постепенного приливания титрованного раствора к раствору анализируемого вещества, объем которого точно измерен. Титрование прекращается при достижении точки эквивалентности, т.е. достижения эквивалентности реагента титруемого раствора и анализируемого компонента.

Одной из разновидностей титриметрического анализа является окислительно-восстановительное титрование, суть которого заключается в титровании раствора восстановителя титрованным раствором окислителя или в титровании раствора окислителя титрованным раствором восстановителя.

Определение железа и его соединений основано на титровании раствора, содержащего ионы Fe²⁺(восстановителя), раствором перманганата калия (окислителя) известной концентрации. Реакция протекает по уравнению

2KMnO₄ + 10FeSO₄ + 8H₂SO₄ → 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 5Fe₂(SO₄)₃ + 8H₂O.

Выполнение работы

В мерную колбу вместимостью 100 мл налить точно отмеренный объем исследуемого раствора сульфата железа (II). Отмерить мерным цилиндром

10 мл 2 н. раствора серной кислоты и прилить в колбу, добавляя туда же небольшими порциями дистиллированную воду и постоянно перемешая раствор круговыми движениями колбы. Довести объем воды в колбе до метки и еще раз тщательно перемешать приготовленный рабочий раствор.

Наполнить бюретку 0,05 н. раствором перманганата калия KMnO₄и установить уровень раствора на нулевое деление бюретки.

Провести ориентировочное титрование соли железа (II) перманганатом калия. Для этого взять пипеткой 10 мл раствора из мерной колбы и перенести в коническую колбу для титрования. Затем прибавлять к нему небольшими порциями раствор перманганата калия из бюретки до неисчезающего в течение 30 секунд обесцвечивания титруемого раствора. Первые капли раствора перманганата калия обесцвечиваются довольно медленно. Как только образуется в растворе немного ионовMn²⁺, являющихся катализатором для данной реакции, дальнейшее обесцвечивание перманганата до конца титрования происходит почти мгновенно. Зная ориетировочный объем перманганата, провести 3 точных титрования. Результаты не должны отличаться более, чем на 0,05 мл. Взять среднее значение для проведения расчетов.

Данные опыта занести в табл. 35.1:

Таблица 35.1