Объяснение в тексте.

14.2.6. Циркуляционное экстрагирование

Сущность метода заключается в многократном экстрагировании растительного сырья одной и той же порцией летучего экстрагента (эфир, хлороформ, метилен хлористый и т. д.). Экстрагирование осуществляется в замкнутом цикле в аппарате типа «Сокслет» (рис. 14.7) Лучшие условия экстрагирования сырья создаются в нижней части экстрактора (4), так как оно находится там в контакте с экстрагентом более длительное время, чем в верхней. В связи с этим конструируются экстракторы, снабженные специальными приспособлениями для перемещения сырья внутри аппарата.

Основными узлами установки для проведения циркуляционного экстрагирования являются: испаритель (1), снабженный паровой рубашкой, экстрактор (4), конденсатор (2) и сборник (3). Все узлы комму-нифицированы между собой.

Во избежание засорения трубопровода растительный материал загружают в полотняном мешке, заливают экстрагентом и оставляют для настаивания на несколько часов. После этого вытяжку переводят в испаритель (1) и доводят до кипения. Образующиеся пары поступают в конденсатор и в виде дистиллята возвращаются на сырье в экстрактор. Циркуляция экстрагента повторяется 10-15 раз до истощения растительного материала. Полученную вытяжку концентрируют отгонкой экстрагента в приемник. В испарителе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ.

14.2.7. Интенсификация процесса экстрагирования

По мере развития производства экстракционных препаратов совершенствулотся и разрабатываются более эффективные способы обработки лекарственного растительного сырья. Интенсификация методов экстрагирования осуществляется созданием колебательного движения системы твердое тело - жидкость в звуковом или в ультразвуковом диапазонах. Это приводит к изменению гидродинамических условий. Частицы среды подвергаются сильным механическим и гидродинамическим ударам, что способствует усилению капиллярного эффекта, внутренней и внешней диффузии и, следовательно, ускорению процесса массооб-мена.

С целью повышения эффективности извлечения действующих веществ из сырья, экстрагирование проводят в турбулентном потоке экстрагента, при вибрации, пульсации жидкости через слой сырья, с применением ультразвука, электрической обработки материала и т. д.

Рис. 14.7. Устройство циркуляционного аппарата Сокслета.

1 - куб; 2 - конденсатор; 3 - сборник; 4 экстрактор.

Турбоэкстракция (вихревая). Метод вихревой экстракции, предложенный чешскими учеными в 1953 г., получил дальнейшую разработку в нашей стране. Он основан на интенсивном перемешивании и одновременном измельчении сырья в среде экстрагента с помощью быстроходных мешалок, снабженных острыми лопастями. Скорость вращения мешалок от 4000 до 15 000 об/мин. В процессе экстрагирования в таких условиях изменяется способ обтекания частиц сырья экстрагентом, толщина ламинарного слоя становится минимальной (слой почти исчезает), конвективная диффузия протекает мгновенно. Высокая скорость перемешивания создает условия неравномерного давления на поток обрабатываемой смеси. В системе возникает эффект кавитации и пульсации, что положительно сказывается на скорости внутренней диффузии. Время экстрагирования материала сокращается до нескольких минут, вместо 7 сут при использовании классического метода - мацерации.

Недостатком турбулизации является повышение температуры при работе мешалок, что может влиять на сохранность действующих веществ и приводить к потере экстрагента. Кроме того, дополнительное измельчение растительного материала не всегда желательно, так как может произойти загрязнение вытяжки мелкими частичками растительного материала и осложниться ее очистка.

Рис. 14.8. Устройство установки с РПА.

1 - РПА, 2 - экстрактор, 3 - питатель шнековый для подачи сырья, 4 - двигатель.

Экстрагирование сырья на роторно-пульсационном аппарате. Экстрагирование с помощью РПА основано на циркуляции обрабатываемой среды при различной кратности твердой и жидкой фаз.

РПА (рис. 14.8) состоит из корпуса - статора с патрубками для входа и выхода обрабатываемого материала. Внутри корпуса находится ротор с закрепленными на нем перфорированными цилиндрами, имеющими прорези. На крышке корпуса расположено такое же число аналогичных неподвижных цилиндров. При вращении ротора с цилиндрами, последние проходят между цилиндрами статора, радиальный зазор между которыми может быть от 0,25 до 2 мм. В каждом отдельном случае расстояние между цилиндрами подбирается с учетом технологических требований и физико-механических свойств обрабатываемого материала. Частота вращения ротора - 800-4000 об/мин, число прорезей в цилиндрах - от 5 до 40, ширина от 5 до 40 мм. Вместо цилиндров на статоре и роторе иногда устанавливают концентрически расположенные зубья, в полости ротора - лопасти или ножи для измельчения крупных частиц твердой фазы.

При работе РПА отмечается интенсивное механическое воздействие на частицы сырья, возникает эффективная турбулизация и пульсация потока. В технологической схеме РПА установлен в циркуляционном контуре, замкнутом на экстрактор с мешалкой Экстрактор и трубы циркуляционного контура могут быть снабжены паровой рубашкой для нагревания или охлаждения обрабатываемой среды. Сырье загружают на ложное дно экстрактора и заливают экстрагентом. При работе РПА жидкая фаза поступает в него из нижней части экстрактора, а сырье подается и дозируется шнеком - питателем, установленным на торце над его днищем. Из РПА пульпа поднимается вверх и через штуцер в крышке экстрактора вновь заполняет его. Процесс повторяется до получения концентрированного извлечения. При использовании РПА происходит совмещение операций экстрагирования и диспергирования. Это в ряде случаев позволяет исключить предварительное измельчение сырья и значительно сократить материальные потери. РПА дает возможность интенсифицировать процесс экстрагирования сырья. В качестве экстрагентов применяют: дихлорэтан, метилен хлористый, масла растительные и минеральные.

Эффективно использование РПА в производстве масла облепихи, настоек календулы, валерианы, танина из листьев скумпии, комплекса каротиноидов из плодов шиповника, оксиметилантрахинонов из коры крушины ломкой и других препаратов. Во всех случаях повышается производительность процесса и увеличивается выход действующих веществ.

Для экстрагирования лекарственного сырья предложена технология, включающая работу нескольких РПА и аппаратов для разделения твердой и жидкой фаз (рис. 14.9) Установка состоит из трех ступеней, каждая из которых представляет собой сочетание трех элементов: экстрактора с мешалкой, РПА и центрифуги. Она может работать периодически и непрерывно. Сырье поступает в РПА (3) из бункера (1) с помощью шнека (2), на него подается промежуточный экстракт из центрифуги (9). После измельчения в среде экстрагента смесь передается в экстрактор (4) первой ступени установки, соединенной с РПА (5). При непрерывной работе установки одновременно с циркуляцией смеси через РПА (5) часть ее поступает в центрифугу (6), из которой получают готовый продукт. Шрот и одновременно экстракт из третьей ступени установки и центрифуги (12) направляется в экстрактор (7). После циркуляции через РПА (8) обрабатываемый материал попадает в центрифугу (9), экстракт - в РПА (3), а шрот вместе со свежим экстрагеном-в экстрактор (10), затем через РПА (11) в центрифугу (12), а оттуда - в экстрактор (7). Отработанное сырье удаляется из установки. Экстрагирование с помощью РПА сокращает время, затрачиваемое на производство экстракционных препаратов в 1,5-2 раза, повышает качество готового продукта.

Получение танина из чернильных орешков по данной технологии увеличило его выход и привело к значительному экономическому эффекту - 60 000 руб. в год.

Экстрагирование с применением ультразвука. В производстве экстракционных препаратов ультразвук (УЗ) находит применение как средство, ускоряющее процесс экстрагирования лекарственного сырья и обеспечивающее полноту извлечения действующих веществ. При экстрагировании источник УЗ помещают в обрабатываемую среду в экстрактор. Возникающие ультразвуковые волны создают знакопеременное давление, кавитацию и «звуковой ветер». В результате происходит ускорение пропитки материала и растворение содержимого клетки, увеличение скорости обтекания частиц сырья, в пограничном диффузионном слое экстрагента образуются турбулентные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия внутри растительного материала и в диффузионном слое практически сменяется на конвективную, что приводит к интенсификации массообменных процессов. Возникновение кавитации вызывает разрушение клеточных структур. Ускорение процесса экстрагирования в данном случае происходит за счет вымывания экстрактивных веществ из клеток и тканей растительного материала. При озвучивании вытяжку можно получить в течение нескольких минут.

Рис. 14.9. Принцип работы установки с несколькими РПА