13. Растворение в органических растворителях

Растворение веществ в органических растворителях несколько • и |ичается от растворения в воде. Во-первых, если растворяют в ле-Гучих растворителях (диэтиловый эфир, ацетон, петролейный эфир и i i ). нужно принимать меры к тому, чтобы они не улетучивались; во старых, если растворяют в сухих (безводных) растворителях, нужно предупредить попадание в растворитель влаги из воздуха. I Кходя из этих соображений, растворение ведут при соблюдении i пределенных мер предосторожности.

Если вещество легко растворяется, то операцию можно вести в сосуде с притертой пробкой. Вначале в сосуд насыпают растворимое вещество, а затем добавляют растворитель. Пробку закрывают и со­суд несколько раз встряхивают. Если же растворение идет медленно И притом для ускорения его необходимо постоянное перемешивание, го раствор готовят в специальном приборе с механической мешал­кой (рис. 79, позиция а).

Разберем случай растворения какого-нибудь органического ве­щества в органическом растворителе, например растворение аце-шлцеллюлозы (эфирцеллюлозы) в ацетоне.

'< ' Леча прибора с ртутным затвором для растворения в органических

I.........ршенях: а - прибор; б - ртутный затвор: 1 - ртутный затвор; 2 - люк; 3 -

Н|......и I мешалка; 5 - предохранительный колпачок; 6 - внутренняя трубка;

7 - ртуть; 8 - корпус ртутного затвора.

193

К широкогорлой банке подбирают соответствующую коркову пробку, в которой просверливают два отверстия: одно в центре, другое, пошире, ближе к краю. Центральное отверстие служи для закрепления в нем ртутного затвора; во второе вставляют широ кую стеклянную трубку с подобранной к ней резиновой пробкой^ Ртутный затвор (рис. 79, позиция б) служит для того, чтобы не дат! испаряться ацетону, через широкую трубку (люк) вводят растворяе-j мое вещество.

Во внутреннюю трубку ртутного затвора вставляют мешалку то! го или иного типа. Вставив корпус ртутного затвора 8 в пробку, чеЧ рез внутреннюю трубку 6 пропускают стержень мешалки, после чег! на наружный конец мешалки надевают стеклянный пре| дохранительный колпачок 5. Верхний конец мешалки закрепляют в шкиве и проверяют, не болтается ли мешалка из стороны в сторону при вращении шкива. Добившись правильного отвесного положения! мешалки, в трубку ртутного затвора наливают ртуть до уровня, по! казанного на рис.79, позиция б. При неправильном закреплении ме­шалки она может или сломать ртутный затвор или переломиться са* ма. Мешалки бывают самых разнообразных видов, их легко изготон вить из стеклянной палочки, без помощи стеклодува (рис.80, пози ции 1, 2, 3).

В тех случаях, когда не приходится опасаться улетучивания рас творителя и можно работать без ртутного затвора и пробки, монта прибора значительно облегчается.

Нагревание часто ускоряет растворение, но его можно при менять не всегда. Для растворения при нагревании собирают прибор состоящий из колбы и обратного холодильника.

Подлежащее растворению вещество вносят в колбу, затем туд же наливают растворитель, присоединяют к колбе обратный холо дильник и (в зависимости от взятого растворителя) нагревают на во дяной или воздушной, или другой подходящей бане.

Очень важен порядок введения вещества и растворителя. Есл вещество представляет собой тонкий порошок, то вначале в колб наливают растворитель, а затем небольшими порциями вносят веще ство, каждый раз перемешивая раствор. Если же вначале насыпат порошок, а потом налить растворитель, то первый сразу же може

194

......ухнуть, образуя слипшийся ком, растворение которого потребует

Много времени и труда.

Как правило, после окончания растворения полученный раствор П i\ci обязательно профильтровать, чтобы отделить все по-I горонние нерастворившиеся вещества.

Рис.80, позиции 1,2,3: 1-электромагнитная мешалка; 2,3-встряхиватели Сокслета и Вагнера.

В тех случаях, когда растворение должно идти при низких тем-м. ратурах, устраивают искусственное охлаждение льдом или водой. Банку или другой сосуд, в котором проводится растворение, поме­шав и- в эмалированную или металлическую кастрюлю; между стен-Ками кастрюли и сосудом прокладывают в трех-четырех местах Пробки так, чтобы сосуд в кастрюле был укреплен неподвижно; ка-| грюлю укрепляют по возможности прочно и в нее наливают воду н in кладут лед. В первом случае можно даже устроить непрерывную циркуляцию воды. Для этого в кастрюлю опускают резиновую труб-i ) соединенную с водопроводным краном, кастрюлю наполняют 10 юй и закрывают кран. Затем устанавливают сифон для стока во-и.г п когда вода начнет убывать, вновь открывают водопроводный Кран, регулируя подачу воды таким образом, чтобы вода была по-I гоянно на одном уровне.

Итак, следует иметь ввиду и учитывать следующее: I. Все водные растворы следует готовить только на дис-шп i шрованной воде. При приготовлении водных растворов солей а кшпоп концентрации нужно учитывать также кристаллизацион-Ную воду.

90

2. Приготовляй точные растворы, нельзя набивать в мерну колбу сразу все нуж-мое количество воды.

3. Мерные колбы калиброваны на определенный объем лиш при температуре, указанной на колбе. Поэтому точный объем жи кости можно получить только при стандартной температуре.

4. Так как приготовить растворы точно заданной концентраци трудно, то прежде чем пользоваться раствором, надо установит его концентрацию или поправку на нормальность.

5. Необходимо наклеивать этикетки (или делать надписи спе циальным карандашом) на сосудах с растворами.

6. Все растворт следует готовить только в хорошо вымытой посуде. Надо заботиться о том, чтобы приготовленные растворы на загрязнялись каким-либо образом.

7. Растворы, которые могут портиться от действия света, как марганцовокислый калий, азотнокислое серебро и др., нужна хранить только в темных склянках. Для некоторых веществ можно употреблять желтые склянки, для других же сосуды необходимо ок леивать черной бумагой, но не покрывать стекло черным лаком: ла ковая пленка всегда немного пропускает свет. Если черной бумаг нет. бутыль или другой сосуд следует оклеить плотной бумагой бумагу покрыть черным лаком.

8. Растворы щелочей нужно хранить так, чтобы на них не дей ствовала двуокись углерода. Для этого в пробку вставляют хлор кальциевую трубку, наполненную натронной известью или други твердым поглотителем двуокиси углерода.

9. Растворы щелочей следует готовить вначале очень кон центрированными и разбавлять их до нужной концентрации тольк после отстаивания и фильтрования.

10. Надо быть осторожным с растворами, которые могу* вредно действовать на кожу рук, одежду или обувь.

11. Все растворы нужно проверять. Точные растворы — путе установки титра, приблизительные — по плотности или иным пу тем.

12. Растворы (за исключением точных) после приготовлены следует обязательно профильтровывать. Это относится одинаков и к водным растворам, и к растворам в органических жидкостях.

196

I ). При приготовлении растворов в органических жидкостях \()о применять только чистые растворители и, когда нужно,— \дные. Если растворитель чем-либо загрязнен, его следует пе-I" I ii.i I ь или очистить от примесей каким-либо другим способом.

14. Не следует путать пробки от склянок, содержащих разные МАктивы, во избежание загрязнения последних и правильно про-и и .т. осадки растворов (рис.81, позиции 1,2,3).

2 3

1'ис.81, позиции 1,2,3: 1-устройство для промывания серии осадков; 2-устройство для промывания осадков растворами; 3- сливание жидкостей с осадка на фильтр. Выполнение всех правил и требований обеспечит объективные ВС I) пьтаты и позволит сэкономить время исследователя и химиче-■ iiie средства, т.е. материалы.