11. Автоматическое титрование

Для аналитических работ большое значение имеет автома­тизация процессов титрования. Это важно по многим причинам: 1) устраняется индивидуальная ошибка работающего; 2) ускоряется процесс титрования; 3) представляется возможным автоматически проводить запись кривых титрования, что во многих случаях имеет существенное значение.

Естественно, что при автоматизации процессов титрования особое значение приобретает индикация, т.е. определение конца титрования. Имеющиеся в настоящее время аппараты для автома­тического титрования чаще всего приспособлены для потенциомет-рического титрования, позволяющего обходиться без цветных ин­дикаторов. Обычно такие аппараты состоят из двух частей (рис.78): электронного устройства и приспособления для перемешивания. Ве­личину рН измеряют с помощью каломельного, серебряного, плати­нового или других электродов, что зависит от объекта исследования.

Автоматический титратор (рис.78, позиция 1) с поршневой бю­реткой имеет высокую точность титрования.

Импульсный титратор (рис.78 поз.2) работает от сети пере-ц иного тока, причем бюретка его может быть емкостью до 50мл. В (ТОМ случае точность отсчета по бюретке составляет 0,1мл.

Чтобы начать титрование, достаточно нажать кнопку. Стек-1МННЫЙ кран бюретки откроется автоматически и закроется и. п.ко в точке перехода. Точность отсчета по бюретке составляет

0 05 мл. Раствор во время титрования перемешивается магнитной Мешалкой, составляющей часть прибора; число оборотов ее можно регулировать. Измерительная цепь контролирует электрохимические изменения, происходящие при титрованли, и управляет сер-иомеханизмом подачи, который дозирует добавляемый раствор, ло­гарифмически изменяя дозу до эквивалентной точки. Вследствие то-ГО, что аппарат работает на принципе измерения рН, его можно при­менять для титрования не только прозрачных, но и мутных рас­творов. Продолжительность титрования в среднем не превышает 5()сек.

Автоматически можно проводить: 11 кислотно-основное титрование;

о) окислительно-восстановительное по методам: перманганато-истрии, иодометрии, броматометрии, периметрии, ванадато-метрии и пр.;

и) аргентометрическое титрование;

i ) комплексонометрическое титрование и др.

12. Неводные растворы

Неводными называют растворы, в которых растворителем слу­жа г органические вещества — спирты, эфиры, бензол и др. Обычно органические растворители употребляются для растворения органи-Че< ких жидких и твердых веществ, например масел, жиров, смол и

1 i и реже — неорганических веществ, как, например, некоторых I 0 ieii, щелочей и минеральных кислот.

В настоящее время органические растворители применяют в мрак 1 икс аналитической химии для так называемого неводного тит­рования. Известно, что многие неорганические вещества рас­ам кя в органических растворителях. Для неводного титрования шипом растворы с нормальной концентрацией подобно тому, как I г! обычно! о титрования. Естественно, что свойства растворов в ор­

88

ганических растворителях, применяемых для аналитических целей, отличаются от свойств водных растворов, так как поведение неорга­нических веществ в растворах прямо зависит от примененного рас­творителя.

При приготовлении растворов в органических растворителях расчеты проводят в зависимости от назначения раствора. Если он нужен не для аналитических целей, концентрацию растворенного вещества можно выражать в процентах, в граммах на литр и в молях органического вещества, т. е. так же, как и для водных растворов.

Растворители, в зависимости от цели и назначения раствора, применяются или химически чистыми, или в виде технических пре­паратов. Иногда химически чистые препараты могут быть получены; из технических путем очистки.

Очень многие органические растворители, применяемые в лабо­ратории, огнеопасны, и обращение с ними должно быть таково, что­бы исключалась возможность воспламенения. В лаборатории не раз­решается держать большой запас таких растворителей, их нужно иметь столько, сколько требуется для работы.

К огнеопасным относятся: диэтиловый эфир, спирты, ацетон, сероуглерод, бензол, бензин, петролейный эфир и др.

К огнебезопасным относятся хлорпроизводные, как четы-реххлористый углерод, дихлорэтан, трихлорэтилен и т. п.

Почти все органические растворители вредно действуют на здоровье, а поэтому необходимо избегать вдыхания воздуха, со­держащего их пары. Поэтому с органическими растворителями нуж­но работать под тягой, чтобы не загрязнять воздух помещения их парами.

Также совершенно недопустимо выпаривать органические рас­творители на лабораторных столах, не принимая каких-либо мер для улавливания их паров. Если по какой-либо причине улавливать пары нельзя, то выпаривание нужно вести только под тягой.

Следует помнить, что органические растворители дороги, их нужно использовать экономно и рационально, по возможности из­бегая лишних потерь. Для растворения применяют в большинстве случаев сухие органические растворители, т. е. такие, которые не содержат воды.

89