Лабораторные_работы_ Атомка / BOOKS / Практикум по атомной физике

лучи проходят через плосковыпуклую полевую линзу 12 и собираются в фокальной плоскости 13, совпадающей с плоскостью эмульсии фотопластинки.

В данной схеме диспергирующий блок находится вблизи центра кривизны зеркального объектива камеры, поэтому все точки изображения обладают почти одинаковой комой и астигматизмом, что позволяет компенсировать их: кому — выбором положения зеркальных объективов коллиматора и камеры, астигматизм — введением цилиндрической линзы 6. Получаемый спектр располагается по сфере с радиусом кривизны, равном фокусному расстоянию зеркального объектива камеры. Линза 12 служит для исправления кривизны поля. Она применяется только при фотографировании спектра на фотопластинку. Плоское зеркало введено в схему для уменьшения габаритных размеров спектрографа.

Трехлинзовый осветитель равномерно освещает щель 5 и позволяет полностью использовать действующее относительное отверстие прибора. Ахроматический конденсор 2 с фокусным расстоянием 96 мм дает изображение источника света на поверхности ахроматического конденсора 3 с фокусным расстоянием 118 мм. Конденсор 3 дает изображение светового отверстия конденсора 2 на щели 5, обеспечивая тем самым равномерность ее освещения.

Узел входной щели показан на рис. 3. При переходе от работы в ультрафиолетовой области спектра к работе в видимой области следует рукояткой 1 (рис. 3) переключить диспергирующие блоки. Щель симметричная, переменной ширины от 0 до 0,4 мм; отсчет ширины раскрытия щели производится по шкале барабанчика 2 с ценой деления 0,001 мм.

Ðèñ. 3.

101

Кольцо 3 со шкалой служит для перемещения щели вдоль оптической оси при точной фокусировке прибора. Найденное положение щели отсчитывается по шкале и индексу, нанесенному на основание узла щели, и записывается в паспорт спектрографа. Цена деления шкалы — 0,1 мм.

Для ограничения щели по высоте служит левый фигурный вырез диафрагмы 4 (высота щели контролируется по верхней шкале, одно деление которой соответствует изменению высоты на 1,2 мм) или диафрагма десятиступенчатого ослабителя, которые помещаются в насадке 5 перед щелью.

Непосредственно за щелью расположен затвор, включение и выключение которого производится рукояткой 6.

Кассетная часть (рис. 4) состоит из основания 2 и подвижной платы 3, на которой винтом 4 крепится кассета или адаптер. Перед кассетой с фотопластинкой в окне основания защелкой 5 крепится линза 1 в оправе 6.

Когда нет необходимости фотографировать сразу все три строки спектра, на линзу 1 помещается диафрагма, выделяющая только одну строку. На диафрагме награвирован выделяемый ею интервал спектра.

Плату 3 с помощью рукоятки 7 можно перемещать по высоте на 90 мм.

Конструкция кассеты, прилагаемой к спектрографу, позволяет открывать ее с двух сторон: для заправ-

Ðèñ.4. ки вкладыша с фотопленкой при помощи дверки с

нарезным винтом и непосредственно со стороны заряженной фотопленки при помощи выдвижной дверки с отверстием в нижней фигурной части кассеты.

При выполнении лабораторной работы с использованием установки, собранной на базе спектрографа СТЭ-1, необходимо произвести фотографирование спектров излучения эталонного и исследуемых источников и получить рабочую спектрограмму. Последующая обработка спектрограммы заключается в определении длин волн, а иногда и интенсивностей спектральных

102

линий с использованием измерительных микроскопов, компараторов и микроденситометра.

Перед фотографированием спектров необходимо проверить юстировку осветительной системы входной щели спектрографа. Для этого размещают фотографируемый источник света и конденсоры на следующих расстояниях от щели: до источника света — на 706 мм, до ахроматического конденсора 2 (рис. 2) с фокусным расстоянием 96 мм — на 577 мм, до ахроматического конденсора 3 (F = 118 мм) — на 163 мм. Включив лампу в сеть, следует убедиться, что на диафрагме ахроматического конденсора 3 (F = 118 мм) получается резкое изображение электродов или нити накала лампы, а на крышке конденсорной насадки на щель — изображение освещенного конденсора с фокусным расстоянием 96 мм (диаметр пятна должен быть равен диаметру кружка с перекрестием на крышке щели). Наблюдая со стороны кассетной части, проверить заполнение решетки светом. Если световой пучок срезается по высоте, необходимо обратиться к преподавателю или лаборанту.

Для регистрации спектров необходимо:

1) произвести зарядку прилагаемой к спектрографу кассеты фотопленкой, используя для этого соответствующий вкладыш. Все манипуляции с фотоматериалами производятся в специально оборудованной фотокабине в темноте. Заряженная кассета устанавливается со стороны кассетной части спектрографа (рис. 4) при закрытой входной щели и укрепляется зажимным винтом 4. Не следует устанавливать и снимать кассету в положении платы кассетной части, соответствующей отсчету «0 — 10» по шкале перемещения, во избежание повреждения линзы 1 (рис. 4);

2)не открывая затвор входной щели, извлечь выдвижную дверку из кассеты;

3)сфотографировать спектры последовательной экспозицией исследуемых источников при открытой входной щели и фиксированном положении кассеты. Открытие входной щели производится только строго на время экспозиции, подбираемое экспериментально. Выбор времени экспозиции зависит от чувствительности используемых фотоматериалов и корректируется лаборантом. Смена лампы сопровождается перемещением кассеты (рукоятка 7 рис. 4) в заданное для данной лампы положение по шкале перемещений. Эталонный источник фотографируется, как правило, дважды при двух крайних положениях кассеты для удобства дальнейшей обработки спектрограмм;

103

4) произвести химическую обработку экспонированной фотопленки в фотокабине, используя имеющиеся емкости с фотореактивами, и получить негатив спектрограммы. Для этого в темноте извлечь фотопленку из вкладыша кассеты и последовательно выдержать ее в растворах проявителя и закрепителя, промывая водой после каждого из реактивов.

3. Спектрофотометры

Спектрофотометр SPECORD 75 IR предназначен для автоматической регистрации инфракрасных спектров пропускания исследуемых проб в диапазоне волновых чисел 4000–400 см–1.

Процентные коэффициенты пропускания проб определяются двухлучевым способом по принципу оптического дифференцирования. Зеркальный модулятор с вращающимся секторным диском попеременно направляет оба исходящих из общего источника пучка лучей после их прохождения через исследуемую и эталонную пробы во входную щель монохроматора. Выделенный компонент модулированного таким образом излучения падает затем на приемный термоэлемент, куда проецируется выходная щель монохроматора. Следовательно, приемник излучения дает пропорциональные интенсивностям монохроматических компонентов проходящих через обе пробы пучков чередующиеся сигналы.

Когда интенсивности этих двух компонентов равны между собой, общий электрический сигнал будет постоянен. В момент нарушения равенства интенсивностей вследствие разных поглощающих свойств обеих проб, однако на выходе приемника возникает переменное напряжение. Оно управляет после соответствующего усиления, фазочувствительного выпрямления и дальнейшего преобразования серводвигателем так называемой измерительной диафрагмы, которая регулирует сечение пучка сравнения. Следующая система регулирования изменяет интенсивность этого проходящего через эталонную пробу пучка лу- чей настолько, чтобы она равнялась интенсивности пучка измерения. При изменении волнового числа выделяемого монохроматического компонента излучения отверстие измерительной диафрагмы описывает искомый спектр пропускания.

Оптическая схема спектрофотометра изображена на рис. 5. Источником излучения служит керамический стержень диаметром 4,0 мм с платиново-родиевой спиралью накала, придающей ему рабочую температуру 1200îС. Исходящие из источника 1

104

лучи направляются цилиндрическими зеркалами 2 — 5 и 3 — 4 в виде двух взаимно параллельных пучков измерения и сравнения в отверстие диафрагмы корректировки 6 и измерительной диафрагмы 7 перед самыми входными окошками кюветного отсека, дают у выходных окошек последнего два идентич- ных изображения площади.

Ðèñ. 5.

Кюветный отсек содержит две приемные плиты с зажимными винтами для укрепления держателей кювет с передней (исследуемой) 8 и задней (эталонной) 9 пробами.

Во время простоя, например, ночью, и перевозки прибора в выходные окошки отсека ввинчены патроны с силикаогелем, предотвращающие проникновение влажного воздуха.

Зеркала 10 — 12 направляют с разных сторон прошедшие через кюветный отсек пучки измерения и сравнения на зеркальный модулятор 13, выполненный как полукруглое плоское зеркало. Совершая вокруг перпендикулярной оси к отражающей плоскости 750 об/мин, это секторное зеркало, то отражает пучок измерения, то пропускает пучок сравнения к монохроматору.

Управление спектрофотометром осуществляется при помощи следующих функциональных кнопок.

105

«Быстро вперед»

Нажатие этой кнопки вызывает быстрое движение каретки абсцисс самописца влево с одновременным уменьшением - в соответствии с выбранным масштабом абсцисс — волнового числа. Это движение прекращается как в момент отпускания кнопки, так и по достижении либо предельного волнового числа 400 см–1, либо правого предела диапазона абсцисс.

«Быстро назад»

Нажатие этой кнопки вызывает быстрое движение каретки абсцисс самописца вправо с одновременным увеличением - в соответствии с выбранным масштабом — волнового числа. Это движение прекращается как в момент отпускания кнопки, так и по достижении предельного волнового числа 4000 см–1.

«Ïóñê»

Нажатие кнопки «Пуск» вызывает как подвод пера самописца к бумаге, так и медленное движение — в соответствии с выбранным временем записи — каретка абсцисс влево с одновременным уменьшением волнового числа. Это движение прекращается временно — примерно на 20 секунд — по достижении переходного волнового числа 1200 см–1 с целью происходящей при отведенном пере самописца автоматической смены дифракционной решетки, а окончательно — по достижении либо предельного волнового числа 400 см–1, либо правого предела диапазона абсцисс.

«С возвратом»

Если кнопка «С возвратом» свободна, достижение правого предела диапазона абсцисс вызывает как отвод пера самописца от бумаги, так и быстрое движение каретки абсцисс вправо с одновременным увеличением волнового числа. Это движение прекращается либо по достижении левого предела диапазона абсцисс, либо при нажатии кнопки «С возвратом».

Если кнопка «С возвратом» нажата, достижение правого предела диапазона абсцисс вызывает как отвод пера самописца от бумаги, так и остановку каретки абсцисс с сохранением данного волнового числа, начиная с которого можно затем продолжать процесс развертывания.

Чтобы действовала кнопка «Пуск», каретку абсцисс сначала надо вручную довести — нажимая кнопку расцепления (на верхней

106

панели прибора возле каретки) — до ее правого упора, перекидывая тем самым переключатель в положение «вперед».

«Ñòîï»

Нажатие кнопки «Стоп» во время процесса развертывания спектра вызывает как отвод пера самописца от бумаги, так и остановку каретки абсцисс с сохранением данного волнового числа, начиная с которого можно затем продлить процесс развертывания, нажимая кнопку «Пуск».

При записи спектра на большой скорости не удается, как правило, для каждой из линий снимать показания с лимба волновых чисел с хорошей точностью. Поэтому после записи спектра необходимо произвести маркировку линий. Наиболее удобной в этом случае представляется возможность перемещения каретки путем поворота соответствующих шестеренок в коробке передач вручную. Таким образом осуществляется подведение пера самописца к каждой из линий, затем остановка и запись данного волнового числа. Показания необходимо снимать с точностью до 2 см–1.

По окончании работ на приборе необходимо выпустить пары вещества из кювет, предварительно вынув ее из кюветного отсека, и ввинтить в выходные окошки отсека патрон с силикогелем, а также во входные окошки отсека запоры, предохраняющие зеркала от пыли. Выключение прибора производится нажатием кнопки «Сеть». Выключать прибор из сети нельзя, так как при этом выключается система термостатирования, которая должна работать круглосуточно.

Спектрофотометр «SPECOL 20» предназначен для регистрации спектров поглощения в видимой области. Оптическая схема спектрофотометра представлена на рис. 6.

Источник излучения 1 проецируется конденсорной линзой 2 в масштабе 3:1 в плоскость входной щели 4 монохроматора. Находящаяся перед самой входной щелью первая промежуточ- ная линза и первое вогнутое зеркало 3 проецируют — в связи с первым отклоняющим зеркалом 5 — расположенную за самой конденсорной линзой 2 апертурную диафрагму в плоскость дифракционной решетки 8. Имеющееся там изображение апертурной диафрагмы проецируется вторыми вогнутым 7 и отклоняющим 9 зеркалами и второй промежуточной линзой 10 в заднюю фокальную плоскость 11 последней. Вогнутые зеркала 6, 7 дают вместе с решеткой 8 и с отклоняющими зеркалами 5, 9

107

изображение входной щели 4, которое совпадает с находящейся перед самой второй промежуточной линзой 12 в плоскость 13. Та же изображающая линза проецирует имеющееся в плоскости 11 изображение апертурной диафрагмы в плоскость катода, расположенного за выходным окошком 14 кюветного отсека фотоэлемента 15.

Ðèñ. 6.

В задней фокальной плоскости 11, служащей входным окошком кюветного отсека второй промежуточной линзы 10, пучок лу- чей имеет очень небольшое поперечное сечение около 1,6 мм´2,4 мм. Это позволяет слева от смонтированной в кюветной вставке изображающей линзы 12 включать в ход лучей микрокюветы для проб толщиной до 1 см. Справа от изображающей линзы 12, которая вызывает еще одно сужение пучка лучей в плоскости 13, в ход лучей могут быть включены стандартные кюветы.

Длина волны выделяемого монохроматором пучка лучей изменяется путем поворота решетки 8 с помощью синусной передачи, а ширина спектральной полосы пропускания монохроматора — путем смены механически связанных между собой входных 4 и выходных 10 щелей разных размеров.

Синусная передача обеспечивает также включение и выключение двух подавляющих светорассеяние и дифракцию II порядка цветных светофильтров 3, а именно, при длинах волн около 375 нм и около 630 нм.

Измерение спектров пропускания (Т) и оптической плотности (D) с помощью спектрофотометра следует производить следующим образом.

108

1.Подать на блок питания прибора сетевое напряжение. После непродолжительного прогрева загораются люминесцентные диоды на табло индикации результата измерений, а также на клавишах управления процессом измерения.

2.Регулятор ширины щели монохроматора установить в положение «3», что соответствует спектральной ширине щели 3 нм.

3.Установить длину волны монохроматического излучения, соответствующую первому измерению.

4. При нажатых клавишах «Т», и «R» (о нажатом состоянии клавиш сигнализируют светящиеся люминесцентные диоды) путем поворота ступенчатого и плавного регуляторов усиления добиться показаний табло индикации в пределах 95 — 105.

При отпускании клавиши «R», на табло высвечивается показание 100, это значит, что аналоговый усилитель настроен на 100% пропускание.

5.Нажать клавишу «Е», при этом аналого-цифровой преобразователь переключается в режим измерения оптической плотности.

6.Нажатием клавиши, находящейся под кюветным отсеком ввести в ход лучей кристалл и записать показания опти- ческой плотности для данной длины волны.

7.Установить следующее значение l и повторить пункты 4 — 6.

4.Вспомогательные измерительные приборы

Компаратор горизонтальный ИЗА-2 предназначается для абсолютных линейных измерений. В лаборатории атомной физики он используется для точных измерений расстояний между спектральными линиями на негативных фотопленках.

Измерение расстояний на компараторе производится путем сравнения измеряемой длины объекта со штриховой линейной шкалой прибора с помощью двух микроскопов, расстояние между которыми постоянно и оптические оси параллельны.Один микроскоп (визирный) находится слева от центральной оси прибора и служит для наведения на штрих измеряемого объекта, второй (отсчетный со спиральным окулярным микрометром) находится справа от оси и служит для отсчета по шкале прибора.

Измеряемый объект (фотопластинка или фотопленка) устанавливается на подвижном столе компаратора под визирным

109

микроскопом; на этом же столе укреплена стеклянная миллиметровая шкала, по которой в процессе измерения проводятся соответствующие отсчеты. (В нашем случае расстояния между спектральными линиями малы и пользоваться линейной шкалой не приходится). Необходимо установить фотопластинку или фотопленку на передвижном столе компаратора так, чтобы при продольном перемещении стола спектр не перемещался по высоте.

Измерение расстояния между спектральными линиями производится следующим образом. Установив фотопленку под визирным микроскопом, открепляют стопорный винт и перемещают стол до тех пор, пока в поле зрения визирного микроскопа не появится нужная спектральная линия. Стопорный винт закрепляют и микрометрическим винтом производят точную наводку линии на штрих окуляра визирного микроскопа.

После точной наводки на линию производят отсчет по спиральному окуляру микроскопа.

Микроденситометр MD100 служит для проведения фотометрического анализа фотопленок с высокой точностью, является универсальным измерительным прибором, позволяющим производить регистрацию таких взаимосвязанных характеристик, как почернение и пропускание.

Оптическая схема прибора представлена на рис. 7. Излучение мощной галогенной лампы 1 через осветитель-

ный зазор конденсора 2, переднюю щель 3, которая служит диафрагмой, подается на отклоняющую призму 4. За отклоняющей призмой расположен объектив, который освещает плоскость наложения фотопластинки на предметном столике. Изображение фотопластинки передается объективом 7 через систему двух линз 8, 9 и отклоняющей призмы 9 на проекционный экран. На проекционном экране имеется так называемый измерительный зазор 11, ширину и высоту которого можно менять, выбирая тем самым необходимый участок измерения.

Световой поток, прошедший через зазор 11, собирается на фотоэлементе 17. Показания гальванометра 22 связаны с током, который вырабатывается в фотоэлементе под действием падающего светопотока. Фотоэлементы, используемые в фотометрии, как правило, имеют линейные фотоэлектрические характеристики, что позволяет градуировать шкалу гальванометра в фотометрических единицах.

Пластинка шкалы гальванометра 24, освещаемая той же лампой, что и предметный столик, через конденсор 25 проецируется объективом 23 на зеркальный гальванометр. Отклонение

110