2.2.3. Скляні посудини Дьюара

Посудини Дьюара для кріостатів можуть бути скляними або металевими. Часто скляні посудини досить зручні, хоча їх використання зв'язане з труднощами, що виникають з тієї причини, що всі сорти стекол до деякої міри проникні для гелію. Тому у відпаяних посудинах Дьюара зі скла після їх використання протягом деякого часу відбувається псування вакуумної ізоляції. На жаль, «тверді» боросилікатні стекла з малим коефіцієнтом теплового розширення (типу скла пірекс), що використовують для виготовлення посудин Дьюара, особливо проникні для гелію.

Рис. 2.13. Типи посудин Дьюара зі скла пірекс для гелія: 1 – посудина Дьюара; 2 – кран

Якщо в посудині Дьюара з пірекса знаходиться газопо­дібний гелій при атмосферному тиску і кімнатній температурі, то вже менш ніж через 1 годину відбудеться псування вакуумної ізоляції. Існує, однак, сорт скла, іменований «монакс», що відносно непроникний для гелію. Посудини Дьюара з монакса мають потребу в повторній відкачці лише після багаторазового використання. Однак обробляється монакс набагато гірше, ніж пірекс.

У лабораторній практиці рідко виникає необхідність використовувати для рідкого гелію відпаяні посудини Дьюара зі скла. Звичайно більш зручним виявляється двостінна посудина з бічним краном; приклад такої посудини зображений на рис. 2.13 б. Після експерименту весь гелій, який продифундував крізь стінки може бути вилучений відкачкою через кран 2. Коли в посудині знаходиться рідкий гелій, вакуум між стінками виявляється досить високим, тому що невеликі кількості повітря «вимерзають» на холодних стінках; пружність парів повітря при цьому дуже мала. Якщо кран 2 приєднаний до бічного скляного відростка за допомогою гумової трубки, то ймовірність його поломки менша, ніж при підпаюванні безпосередньо до посудини.

Якщо все-таки з якихось причин необхідно застосувати відпаяну посудину Дьюара з пірекса, можна скористатися конструкційним прийомом, показаним на рис. 2.13, а. Швидкість дифузії гелію крізь скло дуже швидко падає зі зниженням температури. При температурі рідкого азоту швидкість дифузії дуже мала. Отже, треба намагатися, щоб не допускати появи в посудині теплого гелію. До верхньої частини посудини Дьюара 1 припаяний одностінний циліндричний подовжувач. Гелій у посудину подають лише тоді, коли рідкий азот у зовнішній посудині знаходиться вище від рівня спаю двостінної частини посудини з одностінною. Наприкінці досліду весь гелій із посудини 1 відкачують, при цьому в зовнішній посудині повинен залишатися рідкий азот.

Рис. 2.14. Використання спіралі із мідної дротини для центровки двох оболонок скляної посудини Дьюара перед їх спаюванням

В умовах лабораторії відносно легко можна виготовити таку посудину Дьюара. Корисним прийомом для центрування внутрішньої і зовнішньої труб перед з'єднанням їх у верхній частині є їх поділ за допомогою мідної спіралі (рис. 2.14). Після того як внутрішня і зовнішня труби спаяні, дріт може бути розчинений кислотою. Для запобігання контакту можна також використовувати паперову стрічку, якою обмотують внутрішню трубу. У процесі відпалу посудини папір повністю згорить, а дрібний попіл може бути видутий або промитий через трубку для відкачки. Заздалегідь легко перевірити, які сорти паперу згоряють, залишаючи дрібний сірий попіл без відкладення вугілля на склі. Відпал двостінної скляної посудини повинен проводитись по можливості при її вертикальному положенні, щоб виключити небезпеку осідання внутрішньої труби і її контакту із зовнішньою.

Посріблення може бути виконано в лабораторії. Відомо кілька способів сріблення, наприклад з використанням сегнетової солі.

Як відзначалося раніше, звичайно зручно залишати в посріблених скляних посудинах дві прозорі смужки шириною близько 1 см, що йдуть вертикально від верху до низу, що дозволяє бачити вміст посудин. Зробити такі смужки значно легше, якщо посудина має два бічні відростки (див. рис. 2.14). При срібленні посудину кладуть горизонтально так, щоб один з відростків був спрямований униз. Через нього об’єм між стінками заповнюють розчинами, застосовуваними при срібленні, до рівня, що знаходиться трохи нижче від серединної площини. Аналогічно поступають, коли в нижньому положенні знаходиться інший відросток. У результаті смуга посередині посудини залишається непосрібленою.

Для доброї теплової ізоляції посудини Дьюара необхідно відкачувати до тиску не вище 10-6 мм рт. ст.; з їх стінок повинні бути вилучені адсорбовані і розчинені гази, що забезпечується прогрівом у процесі відкачки. Кращі результати досягаються, якщо при відкачці температуру повільно підвищувати до 550° С. Потім перед відпайкою температуру варто понизити до 400° С і продовжувати відкачку при цій температурі протягом 1 години. Вище 550° С скло пірекс починає розм'якшуватися. Досить гарні посудини виходять при прогріві тільки до 450° С і відпайці після досягнення вакууму вище 10-6 мм рт. ст. При відкачці посріблених посудин важливо, щоб температура підвищувалася повільно, у противному випадку шар покриття може зруйнуватися. Досить гарні результати виходять при підвищенні температури сходинками по 50° С і відкачці протягом 1 години при постійній температурі після кожної сходинки.