- •Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования
- •Введение
- •Краткие теоретические сведения Весовой (гравиметрический) анализ
- •Метод отгонки
- •Метод выделения
- •Метод осаждения
- •Расчёты в гравиметрическом анализе Расчёт массы навески исследуемого вещества
- •Расчет объёма раствора осадителя
- •Расчеты результатов весового анализа при использовании метода осаждения
- •Объёмный (титриметрический) анализ
- •Понятия, применяемые для обработки результатов титрования
- •Расчеты в титриметрическом анализе
- •Кривые титрования
- •Кривая титрования сильной кислоты щёлочью
- •Кривая титрования сильного основания кислотой
- •Кривая титрования слабой одноосновной кислоты щёлочью
- •Кривая титрования слабого однокислотного основания сильной кислотой
- •Кривая титрования слабой многоосновной кислоты
- •Кривая титрования смеси сильной и слабой кислот
- •Кривая титрования раствора соли слабого электролита
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •Комплексонометрия
- •Некоторые правила записи результатов анализа
- •Содержание отчёта
- •Лабораторный практикум Лабораторная работа № 1 «Определение содержания железа весовым методом»
- •Лабораторная работа № 2. «Определение содержания соды в присутствии щёлочи»
- •Лабораторная работа № 4. «Йодометрическое определение содержания меди»
- •Лабораторная работа № 5. «Определение содержания кальция и магния в совместном присутствии»
- •Лабораторная работа № 6. «Определение содержания цветных металлов трилонометрическим методом»
- •Задачи для решения
- •Литература
- •Содержание
Кривая титрования раствора соли слабого электролита
Рассмотрим в качестве примера кривую титрования раствора соды. Так как ионы слабой угольной кислоты связывают катионы Н+, карбонатные растворы можно титровать кислотами. Нейтрализация протекает в две ступени, соответственно, на кривой титрования выделяют две эквивалентные точки. Результаты расчёта титрования аликвоты объёмом 10 мл 0,1 M раствора соды 0,1 M соляной кислотой приведены ниже.
Расчёт кривой титрования 10 мл 0,1 М раствора карбоната натрия 0,1 н. соляной кислотой:
VNaOH, мл |
Система |
Расчётная формула |
рН |
0 |
Гидролизующаяся соль Na2CO3 |
11,66 |
VNaOH, мл |
Система |
Расчётная формула |
рН |
2 |
Титрование соды по первой ступени. |
Буферный раствор H2CO3 + NaHCO3 |
10,93 |
5 |
10,33 | ||
7 |
9,96 | ||
9 |
9,38 | ||
9,5 |
9,05 | ||
10 |
Первая точка эквивалентности VЭ,1= 10 мл, VΣ1= 20 мл |
Гидролиз NaHCO3 |
8,34 |
11 |
Титрование соды по второй ступени. |
Буферный раствор NaHCO3+Na2CO3 |
7,30 |
12 |
6,95 | ||
15 |
6,35 | ||
17 |
5,98 | ||
19 |
5,40 | ||
19,5 |
5,07 | ||
20 |
Вторая точка эквивалентности VЭ,2= 20 мл, VΣ,2= 30 мл |
Раствор Н2CO3
|
3,91 |
21 |
Избыток соляной кислоты |
2,71 | |
22 |
2,41 | ||
25 |
2,04 | ||
27 |
1,91 | ||
30 |
1,78 |
Кривая титрования соды кислотой
На кривой титрования выделяются две эквивалентные точки. Скачки рН в них невелики, менее 2 единиц. Первую точку эквивалентности можно определить по обесцвечиванию фенолфталеина при рН=8,3, вторую – по переходу окраски метилового оранжевого из жёлтой в красную в области рН около 3,7.
Окислительно-восстановительное титрование
Аналитическая реакция – окислительно-восстановительная. В зависимости от титранта можно выделить следующие виды редоксиметрии:
Перманганатометрия– титрование раствором KMnO4в кислой среде. Восстановление титранта протекает по реакции:
,
в ходе которой малиновый раствор перманганата обесцвечивается. От первой избыточной капли титранта появляется розовая окраска, по которой отмечают эквивалентную точку.
Дихроматометрия– титрование раствором K2Cr2O7в кислой среде. Дихромат калия восстанавливается по реакции:
.
Ванадатометрия– титрование кислым раствором ванадата аммония по реакции:
.
Йодометрия– титрование раствором йода. Часто применяют метод обратного титрования – к аликвоте пробы добавляют избыток титрованного раствора йода, а затем оттитровывают избыточный йод раствором тиосульфата натрия.
Восстановительное титрование растворами соли Мора, как часто называют сульфат железа (2+), тиосульфата натрия и др.
При расчёте результатов окислительно-восстановительного титрования нормальные концентрации титранта и определяемого элемента выражают в электрохимических эквивалентах на литр. Электрохимический эквивалент равен молярной массе соединения, делённой на число электронов в полуреакции его восстановления или окисления. Например, электрохимический эквивалент перманганата калия равен молярной массе, делённой на 5, тогда как химический эквивалент этого соединения в обменной реакции равен его молярной массе.