- •1. Что такое экологический мониторинг. Виды мониторинга и его задачи.
- •2. Классификация экологического мониторинга.
- •3. Регламентация государственных наблюдений в сети Росгидромета.
- •4. Нормирование качества природной среды. Основные понятия и определения.
- •5. Нормирование качества воздуха.
- •7. Нормирование качества почвы.
- •6. Нормирование качества воды.
- •8. Классы опасности химических соединений.
- •9. Нормирование воздействия на окружающую среду.
- •Предельно допустимые концентрации вредных веществ в продуктах питания
- •10. Нормирование в области радиационной безопасности.
- •12.Пробоотбор и пробоподготовка в анализе объектов окружающей среды.
- •11. Аналитическая химия и экологический мониторинг.
- •13.Отбор проб воды
- •14.Отбор проб воздуха. Отбор проб в жидкие среды. Отбор проб на твердые сорбенты. Криогенное концентрирование. Хемосорбция. Отбор проб в контейнеры. Концентрирование на фильтрах.
- •16.Отбор проб донных отложений
- •15.Отбор проб почвы.
- •Отбор проб на твердые сорбенты
- •17.Отбор проб растительности и животного происхождения
- •18.Стабилизация, хранение и транспортировка проб для анализа.
- •20.Концентрирование микропримесей. Выпаривание. Отгонка микрокомпонента. Соосаждение. Экстракция. Сорбция. Вымораживание. Мембранные методы. Химическая модификация соединений. Хромотография.
- •19.Подготовка проб к анализу в лаборатории. Методы разделения и концентрирования.
- •7. Мембранные методы.
- •21. Интерпретация результатов: типичные ошибки и пути их преодоления.
- •22. Требования, предъявляемые к аналитическим данным
- •Показатели кач-ва воды и их определение.
- •24. Почва как объект анализа. Источники загрязнения почв. Критерии и показатели качества почв.
- •27. Комплексонометрическое определение молибдена.
- •29. Определение содержания железа в почве и воде.
- •1. Определение содержания железа в воде.
- •28. Бихроматная окисляемость.
- •2. Определение содержания железа в почве.
- •30. Определение сульфидов. Титриметрический метод.
- •31. Определение хрома в воде.
Сущность
метода. Определение
сероводорода и его солей основано
на образовании сульфида кадмия: Cd2+
+ H2S
↔ CdS↓
+ 2H+,
Cd2+
+ S2-
↔ CdS↓,
Cd2+
+ HS
─
↔
CdS↓
+ H+.
Осадок сульфида кадмия растворяют в
титрованном р-ре
I2,
избыток которого оттитровывают Na2S2O3.
Если анализируемая
вода не содержит других веществ,
титруемых I2,
кроме сероводорода и сульфидов, или
содержит их в таком незначительном
количестве, что ими можно пренебречь
(а это бывает нередко), то сероводород
и сульфиды определяют
более простым способом. В этом случае
наливают в колбу дист. воду, подкисляют
ее разб.
HCl, приливают точно отмеренный объем
титрованного р-ра I2
и пипеткой
вносят определенное кол-во анализируемой
сточной воды.
После перемешивания оттитровывают
избыток I2
р-ром Na2S2O3.
Мешающие вещества.
Присутствие
роданидов до 120 мг/л
не мешает определению; не мешают
определению и цианиды
(до 50 мг/л). Меркаптаны не осаждаются
ацетатом кадмия, но при большом их
содержании (>40 мг/л) осаждение CdS надо
проводить из кислой среды. Прибавим
к р-ру глицерин (для предохранения
сульфитов от окисления кислородом
воздуха) в таком количестве, чтобы его
содержание составило 5об.%. Осадок
сульфида отфильтровывают и
как и в предварительном
определении.
Обработка
результатов. Суммарное
содержание сероводорода, сульфид и
гидросульфид-ионов в расчете на H2S
(х) в мг/л
вычисляют по формуле:
где
а
–
объем прибавленного I2,
мл; К1
-
поправочный коэффициент
для приведения концентрации р-ра I2
к точно 0,05н;
b
-
объем р-ра Na2S2O3,
израсходованного на обратное
титрование; К2
-
поправочный коэффициент для приведения
концентрации р-ра Na2S2O3
к 0,05н; V
- объем
анализируемой воды, мл; 0,85 – кол-во
сероводорода, эквивалентное 1 мл
0,05н. раствора йода, мг.
По найденному
общему содержанию сероводорода,
гидросульфида и сульфид-ионов можно
рассчитать раздельно концентрации
H2S,
HS-
и S2-,
если известна рН
пробы. Для этого используют данные,
рассчитанные по константам диссоциации
сероводорода при разных температурах
и при значениях ионной силы 0,025 и 0,1(есть
в таблице).
Относительное
содержание HS (%, в расчете на H2S)
находят,
вычитая из 100% значения для H2S,
указанные в табл. По общему содержанию
сероводорода и гидросульфид-ионов,
выраженному
в мг/л H2S,
рассчитывают кол-во каждого комп-та.
Ряд
производств спускает сточные воды,
содержащие соли Cr(III)
или хромовой кислоты: гальванические
цеха строительных, станкостроительных,
автомобильных, авиационных заводов и
др., красильные цеха текстильных
предприятий, кожевенные заводы, на
которых происходит хромовое дубление,
химические заводы, выпускающие хромпик
и хромовые квасцы, и пр.
Определить общее
содержание Cr
в таких водах можно относительно
легко. В кисл. неокрашенных сточных
водах также легко можно определить
содержание Cr(VI)
и по разности найти содержание
Cr(III).
Но в нейтральных или в щелочных водах
раздельное определение шестивалентного
и трехвалентного Cr
затруднено тем, что при подкислении
таких
вод, если они (как это обычно бывает)
содержат восстановители
- соли двухвалентного железа, сульфиты,
многие органические вещества,
происходит восстановление шестивалентного
Cr
до трехвалентного. В водах, окрашенных
органическими веществами,
нельзя непосредственно колориметрически
определить
шестивалентный Cr
и в тех случаях, когда эти воды имеют
кислую реакцию.
Мешающие вещества.
В присутствии
марганца(II), если проводить окисление
Cr(III)
персульфатом с добавлением катализатора
- соли серебра (что необходимо при
большом содерж-ии30. Определение сульфидов. Титриметрический метод.
31. Определение хрома в воде.
индикатора
N-фенилантраниловой кислоты и титруют
р-ром соли железа(II)
до перехода окраски индикатора (из
оранжевого в зеленый цвет).
Определение
содержания хрома(VI).
Определение
проводят
так же, как и при нахождении общего
содержания, но без предварительного
окисления Cr
персульфатом аммония, добавляя
только H2SO4
и HNO3,
титруя без нагревания р-ром
соли Мора в присутствии N-фенилантраниловой
кислоты.
Обработка
результатов.
Содержание
Cr(х)
в мг/л вычисляют
по формуле:
где а
- объем р-ра
соли железа(II),
израсходованной на титрование, мл; К
- поправочный
коэффициент для приведения концентрации
р-ра соли железа(II)
к точно 0,1н; 1,73 - число миллиграммов Cr,
эквивалентное 1 мл 0,1н. р-ра соли железа
(II);
V
- объем
анализируемой воды, мл.
По разности между
результатами обоих определений
вычисляют содержание Cr(III)
в исследуемой воде.
Cr),
марганец окисляется до перманганат-ионов
и раствор окрашивается в фиолетовый
цвет. Перманганат разрушают путем
добавления соляной кислоты и кипячения.
Сущность метода.
Ионы Cr(III)
окисляют до бихромат - ионов в кислой
среде персульфатом аммония: 2Cr3+
+ 3S2O82─
+ 7H2O
↔ Cr2O72─
+ 6SO42─
+
14H+.
Бихромат
- ионы титруют солью железа(II)
в присутствии окислительно-восстановительного
индикатора: Cr2O72─
+ 6Fe2+
+ 14H+
↔ 2Cr3+
+ 6Fe3+
+ 7H2O.
Так находят
суммарное содержание Cr(III)
и Cr(VI).
В другой порции пробы титрование солью
железа(II)
проводят без предварительного
окисления персульфатом аммония. Это
титрование показывает содержание
Cr(VI).
По разности между
результатами обоих титрований
рассчитывают содержание Cr(III).
Ход определения.
Определение
общего содержания. В
конич колбу на 500мл помещают аликвоту
задачи, пробу разбавляют дист. водой,
прибавляют
серной кислоты, азотной кислоты, р-ра
нитрата серебра, вносят 2г персульфата
аммония, нагревают смесь до кипения и
кипятят 10 мин. Весь Cr,
находящийся в анализируемой воде,
переходит в Cr(VI),
и р-р окрашивается в желт. цвет. Если
р-р окрасился в красно-фиолет. цвет
вследствие присутствия в пробе марганца,
прибавляют несколько мл разб соляной
кислоты и продолжают кипячение 5 мин.
Раствор охлаждают,
приливают 10-15 кап р-ра
Сульфид-ионыпоявляются в
заметных количествах, лишь при
условии, если рН>10; при рН=11 содержание
S2-составляет
1%; при рН=12,5 - 24%; при рН=13 - 50%.
Найденное
содержание HS и S2-,
выраженное в H2S
(мг/л), можно
пересчитать на HS-ионы (мг/л) и на S2-ионы
(мг/л), умножая соответственно на
коэффициенты 0,97 и0,94.
промывают. В этом
осадке определяют сульфид йодометрическим
способом. Фильтрат разбавляют в мерной
колбе до определенного
объема и, отобрав две аликвотные порции,
в одной
из них определяют суммарное содержание
SO32─
и S2O32─,
титруя
р-ром I2;
к другой порции прибавляют р-р
формальдегида,
который связывает SO32─
в прочное соединение, не
реагирующее с йодом, и титруют р-ром I2
только S2O32-.
Ход
определения. Предварительное
определение. К
аликвоте
задачи, подкисленной HCl до pH 4-5, прибавляют
малыми порциями титрованный р-р I2
до появления желт. окрашивания, затем
создают избыток I2
≈10 мл и оттитровывают избыток I2
р-ром Na2S2O3.
При приближении конечной точки титрования
следует добавить в кач-ве индикатора
р-р крахмала.
Точное определение.
Основываясь
на результатах предварительного
определения, берут для анализа такой
объем сточной воды,
чтобы в ней содержалось 5-20 мг сероводорода
или сульфидов
в пересчете на серу, прибавляют в избытке
р-р ацетата
кадмия и дают постоять до тех пор, пока
осадок не выпадет на дно(≈30 мин). Тогда
его отфильтровывают и тщательно
промывают горячей водой. Фильтр с
осадком помещают в колбу, в которой
проводили осаждение, приливают в нее
р-р I2,
подкисляют HCl.
Фильтр тщательно измельчают стеклянной
палочкой и затем оттитровывают
избыток I2
р-ром Na2S2O3
так же,