- •1. Что такое экологический мониторинг. Виды мониторинга и его задачи.
- •2. Классификация экологического мониторинга.
- •3. Регламентация государственных наблюдений в сети Росгидромета.
- •4. Нормирование качества природной среды. Основные понятия и определения.
- •5. Нормирование качества воздуха.
- •7. Нормирование качества почвы.
- •6. Нормирование качества воды.
- •8. Классы опасности химических соединений.
- •9. Нормирование воздействия на окружающую среду.
- •Предельно допустимые концентрации вредных веществ в продуктах питания
- •10. Нормирование в области радиационной безопасности.
- •12.Пробоотбор и пробоподготовка в анализе объектов окружающей среды.
- •11. Аналитическая химия и экологический мониторинг.
- •13.Отбор проб воды
- •14.Отбор проб воздуха. Отбор проб в жидкие среды. Отбор проб на твердые сорбенты. Криогенное концентрирование. Хемосорбция. Отбор проб в контейнеры. Концентрирование на фильтрах.
- •16.Отбор проб донных отложений
- •15.Отбор проб почвы.
- •Отбор проб на твердые сорбенты
- •17.Отбор проб растительности и животного происхождения
- •18.Стабилизация, хранение и транспортировка проб для анализа.
- •20.Концентрирование микропримесей. Выпаривание. Отгонка микрокомпонента. Соосаждение. Экстракция. Сорбция. Вымораживание. Мембранные методы. Химическая модификация соединений. Хромотография.
- •19.Подготовка проб к анализу в лаборатории. Методы разделения и концентрирования.
- •7. Мембранные методы.
- •21. Интерпретация результатов: типичные ошибки и пути их преодоления.
- •22. Требования, предъявляемые к аналитическим данным
- •Показатели кач-ва воды и их определение.
- •24. Почва как объект анализа. Источники загрязнения почв. Критерии и показатели качества почв.
- •27. Комплексонометрическое определение молибдена.
- •29. Определение содержания железа в почве и воде.
- •1. Определение содержания железа в воде.
- •28. Бихроматная окисляемость.
- •2. Определение содержания железа в почве.
- •30. Определение сульфидов. Титриметрический метод.
- •31. Определение хрома в воде.
колбу вводят
сульфаминовую
кислоту. При кипячении нитрит-ионы
удаляются
в виде азота, а избыток сульфаминовой
кислоты переходит в сульфат аммония:
H2NSO2OH
+ HNO2=N2
+ H2SO4
+ H2O,
H2NSO2OH
+ H2O=NH4HSO4.
Ход анализа. Для
анализа берут 1-2мл пробы, в пробу
вводят р-р бихромата калия, затем 0,2г
сульфата ртути(II)
и при перемешивании конц серную кислоту.
При этом Тр-ра поднимается
выше 100°C. Через 2мин охлаждают р-р,
приливают 100мл дистиллированной воды,
смесь охлаждают, прибавляют 5 капель
р-ра N-фенилантраниловой
кисл. и титруют избыток бихромата р-ром
соли железа(II)
(раствором соли Мора) до изменения
окраски индикатора (из оранжевого цвета
через малиновый в зеленый
цвет). Параллельно проводят холостой
опыт с 1-2 мл дист.
воды.
Обработка
результатов. Бихроматную
окисляемость (х) в мг О/л вычисляют по
формуле:
где а
- объем р-ра
соли Мора, израсходованной на титрование
холостой пробы, мл; b
- объем р-ра
соли Мора, израсходованной на
титрование пробы, мл; К
- поправочный
коэффициент для приведения концентрации
р-ра соли Мора точно к 0,25н; V
- объем пробы,
взятый для анализа, мл; 8 - эквивалент
кислорода.
Fe
- металл с tкип
= 1539°С, нерастворим в воде, растворим в
HСl и H2SO4.
Сильные щелочи на железо не действуют.
ПДКСС
=
0,04 мг/м3
для Fe2O3,
для сульфата железа - 0,007 мкг/м3,
для хлорида
железа - 0,004 мкг/м3
в пересчете на железо.
Ход анализа. В
конич. колбу
помещают
аликвоту задачи. Подкисляют р-ром HCl
до pH 2,
проверяя значение pH по универсальной
индикаторной бумаге. Содержимое колбы
подогревают до
50-60°С, вносят несколько капель р-ра
сульфосалициловой
кислоты. В присутствии железа(III)
р-р окрашивается
в красно – фиолет. цвет за счет образования
сульфосалицилата железа(III).
Далее титруют р-ром ЭДТА до исчезновения
розового оттенка в проходящем свете.
Для окисления
присутствующего железа (II)
до железа(III)
в ту же пробу добавляют 2г твердого
персульфата аммония, подогревают
на плитке и титруют образовавшееся
железо(III)
р-ром ЭДТА до исчезновения розового
оттенка.
Обработка
результатов.
Массовую
концентрацию ионов железа(III)
(х), мг/л, вычисляют по формуле
(Определение
загрязняющих веществ в гидросфере).
Кол-во
кислорода (O2,
мг/л), необходимое для полного
окисления в-в в пробе воды, отражает
теоретич. значение ХПК. При этом углерод,
водород, сера, фосфор и др. элементы,
присутствующие в орг. в-ве, окисляются
до CO2,
SO3,
P2O5,
H2O.
Если есть азот, то последний превращается
в аммонийную соль. Как правило, все
методы, которые применяются для
опред. ХПК, дают очень близкие к ХПКтеор
результаты. Если
орг. в-во окисляется не полностью, то
результат по ХПК будет
заниженным
Для опред. ХПК
применяют «сухие» и «мокрые» методы.
В «сухом» методе орг. в-во сжигают в
токе О2
или СО2
и получаемый результат близок к теоретич.
В «мокром» методе орг. в-во окисляют
персульфатом аммония и результат,
получаемый при этом, несколько выше
теоретического. Перманганатное окисление
неэффективно при анализе сточных вод
вследствие неполного окисления орг.
в-в.
Метод бихроматной
окисляемости предназначен для постоянных
ежедневных анализов, проводимых с целью
контроля работы очистных сооружений
или состояния воды в водоеме. Главная
особенность этого метода - повышенная
концентрация серной кислоты. Нагревание
извне не требуется, температура
повышается
за счет тепла, выделяющегося при
29. Определение содержания железа в почве и воде.
1. Определение содержания железа в воде.
28. Бихроматная окисляемость.
токсичности.
Присутствие озона
и влаги в воздухе, содержащем оксиды
азота и соединения серы,
способствует образованию комплекса и
неустойчивой смеси.
Опасность при вдыхании воздуха,
содержащего соединения
ртути и свинца, обусловлена формой
состояния этих элементов в воздухе.
Одним
из старых и простых способов определения
макроколичеств
газов в воздухе является метод Орса,
применяемый для выявления одного или
двух компонентов в газовой смеси
известного состава. Анализируемый
объем газа пропускают через несколько
реагентов, измеряя уменьшение объема,
вызванное поглощением компонента.
Для переноса газа из одной пипетки
в другую в аппарате Орса используют
жидкостные затворы, например ртуть,
покрытую пленкой воды для поддержания
постоянной влажности газа. Таким образом
анализируют СО2,
SO2,
H2S,
НCl, О2,
СО, Н2.
Однако этот метод нельзя применять при
определении следовых количеств газа.
Чаще газообразные
загрязняющиеся вещества в воздухе
выявляются методами спектрофотометрии,
позволяющими определять
NH3,
СО2,
CS2,
СО, С12,
Вг2,
SO2,
SO2C12,
S2CI2,
NO2,
HC1, (CN)2,
HCN, HF и др. Для этого химически активный
газ предварительно
поглощают соответствующим реагентом.
Затем замеряют
объем оставшегося газа методом вытеснения
с помощью
газометра или расходомера. Анализируемый
образец обычно
пропускают ч/з фильтр
прежде
всего,
электрохимические методы и методы,
основанные на оптических свойствах. В
настоящее время промышленность выпускает
портативные анализаторы, основанные
на обнаружении ионизации
в пламени. Анализаторы пригодны для
определения ацетилена, метана, пропана,
пентана, гексана, гептана, октана,
ацетона, толуола, ксилола, бензола,
этилацетата, этилового и метилового
спиртов.
Принцип
работы анализатора заключается в том,
что при введении
в водородное пламя следов углеводорода
образуется большое
число ионов. Если между форсункой
горелки и коллекторной
пластинкой приложить поляризующее
напряжение, то создается
электростатическое поле и возникает
миграция ионов (положительные
ионы - к коллектору, отрицательные - к
форсунке горелки). Возникающий ток
ионизации, который измеряют,
прямо пропорционален концентрации
углеводорода в пламени.
Для
обнаружения следов дыма в воздухе
применяют дымовой
нефелометр, который снабжен разными
детекторами ионизационного типа,
основанные на замере изменений
электропроводности воздуха, вызванных
слабым радиоактивным излучением. В
последние годы разработаны двухлучевые
нефелометры,
в 100 раз чувствительнее детектора
ионизационного типа.
В таком приборе один пучок света
пропускают через ячейку с
анализируемым воздухом, а другой пучок
света - через ячейку, содержащую
условно чистый воздух (взятый за
пределами здания).
Различие в рассеянии света пропорционально
содержанию частиц
дыма. Так обычно
фронт растворителя
прошел более 80-90 % расстояния, пластинку
удаляют из растворителя. Пределы
обнаружения
- 10 мкг-1 мг. Для снижения предела
обнаружения проводят
предварительное концентрирование.
Основные методы количественной
оценки разделенных на пластинке
соединений включают визуальное
сопоставление, измерение площадей
пятна и УФ-анализ пятен, определение
отражающей способности и флуоресценции
пятен. Пятно может быть выделено путем
экстракции адсорбента, и экстракт
подвергают анализу известными
методами.
Для определения
радиоактивных твердых загрязняющих
веществ в воздухе проводят отбор проб
в заборники воздуха большого объема в
виде специальных фильтров с порами
определенного размера. Наиболee
эффективны специальные мембранные
фильтры с порами определенного размера.
Измерения проводят с помощью счетчика
α-, β-, γ- излучения. Обычно измеряют
активность, так как β- и γ – активные
изотопы присутствуют в нормальном
воздухе в результате выпадения
радиоактивных осадков. Большинство
современных методов основано на
использовании сцинтилляционных
счетчиков.
Ход определения.
Аликвоту
задачи переносят в конич. колбу на
250 мл и разбавляют дист. водой. Затем
прибавляют лимон. или вин. кисл.
(для связывания железа и алюминия),
несколько капель фенолфталеина
и нейтрализуют р-ром NaOH до появления
красного окрашивания. Приливают 10 мл
раствора гидроксихинолина,
перемешивают стеклянной палочкой,
нагревают
до 70°C и ставят на кипящую водяную баню.
Через 20 мин отфильтров. осадок оксихинолята
цинка и промывают его сначала р-ром
гидроксида натрия, потом два раза
холодной водой, фильтрат отбрасывают.
Промытый осадок
растворяют на фильтре HCl, собирая
фильтрат в чистую колбу, промывают
горячей водой, собирая промывные воды
в ту же колбу.
К полученному
раствору прибавляют р-р бромид-броматной
смеси, помещают колбу в темное место,
через 10-15 мин вносят кристаллический
иодида калия. Выделившийся йод
оттитровывают раствором тиосульфата
натрия в присутствии крахмала. Для
холостого опыта в другую колбу наливают
такой же объем бромид-броматной смеси,
разбавляют дист. водой, прибавляют
столько же HCl, йодида калия.
Выделившийся йод оттитровывают раствором
тиосульфата натрия
в присутствии крахмала.
Обработка
результатов. Содержание
цинка (х) в мг/л вычисляют по формуле
прибавляют
сернокислый гидразин, далее вливают в
колбу в заведомом избытке титрованный
р-р ЭДТА и кипятят р-р 10 мин. Затем
содержимое колбы охлаждают, доводят
р-р до 200мл, прибавляют конц. р-р аммиака
до создания pH = 2-3 и, введя индикаторы -
ксиленоловый оранжевый и метилтимоловый
синий (3:1), оттитровывают избыток
ЭДТА титрованным р-ром нитрата
висмута, переход окраски - из желтого
в апельсиново-оранжевый.
Обработка
результатов. Содержание
молибдена (х), мг/л вычисляют
по формуле:
где а
- объем р-ра
ЭДТА, мл; К1
- поправочный
коэффициент для приведения концентрации
р-ра ЭДТА к точно 0,005М; С1
- молярная
концентрация р-ра ЭДТА; b
- объем р-ра
нитрата висмута, пошедшего на титрование
пробы, мл; К2
-
поправочный коэффициент для приведения
концентрации р-ра нитрата висмута точно
к 0,01М; С2
-
молярная концентрация
р-ра нитрата висмута; ММо
- молярная
масса молибдена;
V
- объем пробы
воды, взятой для анализа.
м