Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Ekologichesky_monitoring.doc
Скачиваний:
449
Добавлен:
29.03.2015
Размер:
790.53 Кб
Скачать

колбу вводят сульфаминовую кислоту. При кипячении нитрит-ионы удаляются в виде азота, а избыток сульфаминовой кислоты пе­реходит в сульфат аммония:

H2NSO2OH + HNO2=N2 + H2SO4 + H2O, H2NSO2OH + H2O=NH4HSO4.

Ход анализа. Для анализа берут 1-2мл пробы, в про­бу вводят р-р бихромата калия, затем 0,2г сульфата ртути(II) и при перемешивании конц серную кислоту. При этом Тр-ра подни­мается выше 100°C. Через 2мин охлаждают р-р, приливают 100мл дистиллированной воды, смесь охлаждают, прибавляют 5 капель р-ра N-фенилантраниловой кисл. и титруют избыток бихромата р-ром соли железа(II) (раствором соли Мора) до изменения окраски индикатора (из оранжевого цвета через малиновый в зеленый цвет). Параллельно проводят холостой опыт с 1-2 мл дис­т. воды.

Обработка результатов. Бихроматную окисляемость (х) в мг О/л вычисляют по формуле:

где а - объем р-ра соли Мора, израсходованной на титрова­ние холостой пробы, мл; b - объем р-ра соли Мора, израс­ходованной на титрование пробы, мл; К - поправочный коэф­фициент для приведения концентрации р-ра соли Мора точно к 0,25н; V - объем пробы, взятый для анализа, мл; 8 - эк­вивалент кислорода.

29. Определение содержания железа в почве и воде.

Fe - металл с tкип = 1539°С, нерастворим в воде, растворим в HСl и H2SO4. Сильные щелочи на железо не действуют. ПДКСС = 0,04 мг/м3 для Fe2O3, для сульфата железа - 0,007 мкг/м3, для хлорида железа - 0,004 мкг/м3 в пересчете на железо.

1. Определение содержания железа в воде.

Ход анализа. В конич. колбу помещают аликвоту задачи. Подкисляют р-ром HCl до pH 2, проверяя значение pH по универ­сальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы подогревают до 50-60°С, вносят несколько капель р-ра сульфосалициловой кислоты. В присутствии железа(III) р-р окрашивается в красно – фиолет. цвет за счет образования сульфосалицилата железа(III). Далее титруют р-ром ЭДТА до исчезновения розового оттенка в проходящем свете.

Для окисления присутствующего железа (II) до железа(III) в ту же пробу добавляют 2г твердого персульфата аммо­ния, подогревают на плитке и титруют образовавшееся железо(III) р-ром ЭДТА до исчезновения розового оттенка.

Обработка результатов.

Массовую концентрацию ионов железа(III) (х), мг/л, вычисляют по формуле

28. Бихроматная окисляемость.

(Определение загрязняющих веществ в гидросфере). Кол-во кислорода (O2, мг/л), необходимое для полно­го окисления в-в в пробе воды, отражает теоретич. значение ХПК. При этом углерод, водород, сера, фосфор и др. элементы, присутствующие в орг. в-ве, окисля­ются до CO2, SO3, P2O5, H2O. Если есть азот, то последний пре­вращается в аммонийную соль. Как правило, все методы, кото­рые применяются для опред. ХПК, дают очень близкие к ХПКтеор результаты. Если орг. в-во окисляется не полностью, то результат по ХПК будет заниженным

Для опред. ХПК применяют «сухие» и «мокрые» методы. В «сухом» методе орг. в-во сжигают в токе О2 или СО2 и получаемый результат близок к теоретич. В «мокром» методе орг. в-во окисляют персульфатом аммония и результат, получаемый при этом, несколько выше теоретического. Перманганатное окисление неэффективно при анализе сточных вод вследствие неполного окисления орг. в-в.

Метод бихроматной окисляемости предназначен для по­стоянных ежедневных анализов, проводимых с целью контроля работы очистных сооружений или состояния воды в водоеме. Главная особенность этого метода - повышенная концентрация серной кислоты. Нагревание извне не требуется, температура повышается за счет тепла, выделяющегося при

токсичности. Присутствие озона и влаги в воздухе, содержащем оксиды азота и соединения серы, способствует образованию комплекса и неустойчивой смеси. Опасность при вдыхании воздуха, содержащего соедине­ния ртути и свинца, обусловлена формой состояния этих эле­ментов в воздухе.

Одним из старых и простых способов определения макро­количеств газов в воздухе является метод Орса, применяемый для выявления одного или двух компонентов в газовой смеси известного состава. Анализируемый объем газа пропускают че­рез несколько реагентов, измеряя уменьшение объема, вызван­ное поглощением компонента. Для переноса газа из одной пи­петки в другую в аппарате Орса используют жидкостные затво­ры, например ртуть, покрытую пленкой воды для поддержания постоянной влажности газа. Таким образом анализируют СО2, SO2, H2S, НCl, О2, СО, Н2. Однако этот метод нельзя применять при определении следовых количеств газа.

Чаще газообразные загрязняющиеся вещества в воздухе выявляются методами спектрофотометрии, позволяющими оп­ределять NH3, СО2, CS2, СО, С12, Вг2, SO2, SO2C12, S2CI2, NO2, HC1, (CN)2, HCN, HF и др. Для этого химически активный газ предварительно поглощают соответствующим реагентом. Затем замеряют объем оставшегося газа методом вытеснения с помощью газометра или расходомера. Анализируемый образец обычно пропускают ч/з фильтр

прежде всего, электрохимические методы и методы, основанные на оптических свойствах. В настоящее время промышленность выпускает портативные анализаторы, основанные на обнаружении ионизации в пламени. Анализаторы пригодны для определения ацетилена, метана, пропана, пентана, гексана, гептана, октана, ацетона, толуола, ксилола, бензола, этилацетата, этилового и метилового спиртов.

Принцип работы анализатора заключается в том, что при введении в водородное пламя следов углеводорода образуется большое число ионов. Если между форсункой горелки и коллекторной пластинкой приложить поляризующее напряжение, то создается электростатическое поле и возникает миграция ионов (положительные ионы - к коллектору, отрицательные - к форсунке горелки). Возникающий ток ионизации, который измеряют, прямо пропорционален концентрации углеводорода в пламени.

Для обнаружения следов дыма в воздухе применяют дымовой нефелометр, который снабжен разными детекторами ионизационного типа, основанные на замере изменений электропроводности воздуха, вызванных слабым радиоактивным излучением. В последние годы разработаны двухлучевые нефелометры, в 100 раз чувствительнее детектора ионизационного типа. В таком приборе один пучок света пропускают через ячейку с анализируемым воздухом, а другой пучок света - через ячейку, содержащую условно чистый воздух (взятый за пределами здания). Различие в рассеянии света пропорционально содержанию частиц дыма. Так обычно

фронт растворителя прошел более 80-90 % расстояния, пластинку удаляют из растворителя. Пределы обнаружения - 10 мкг-1 мг. Для снижения предела обнаружения проводят предварительное концентрирование. Основные мето­ды количественной оценки разделенных на пластинке соедине­ний включают визуальное сопоставление, измерение площадей пятна и УФ-анализ пятен, определение отражающей способно­сти и флуоресценции пятен. Пятно может быть выделено путем экстракции адсорбента, и экстракт подвергают анализу извест­ными методами.

Для определения радиоактивных твердых загрязняющих веществ в воздухе проводят отбор проб в заборники воздуха большого объема в виде специальных фильтров с порами опре­деленного размера. Наиболee эффективны специальные мем­бранные фильтры с порами определенного размера. Измерения проводят с помощью счетчика α-, β-, γ- излучения. Обычно из­меряют активность, так как β- и γ – активные изотопы присутст­вуют в нормальном воздухе в результате выпадения радиоак­тивных осадков. Большинство современных методов основано на использовании сцинтилляционных счетчиков.

Ход определения. Аликвоту задачи переносят в ко­нич. колбу на 250 мл и разбавляют дист. водой. Затем прибавляют лимон. или вин. кисл. (для связывания железа и алюминия), несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют р-ром NaOH до появления красного окрашивания. Приливают 10 мл раствора гидроксихинолина, перемешивают стеклянной палочкой, нагре­вают до 70°C и ставят на кипящую водяную баню. Через 20 мин отфильтров. осадок оксихинолята цинка и промывают его сначала р-ром гидроксида натрия, потом два раза холодной водой, фильтрат отбрасывают.

Промытый осадок растворяют на фильтре HCl, собирая фильтрат в чистую колбу, промывают горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу.

К полученному раствору прибавляют р-р бромид-броматной смеси, помещают колбу в темное место, че­рез 10-15 мин вносят кристаллический иодида калия. Выде­лившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Для холостого опыта в другую колбу наливают такой же объем бромид-броматной смеси, разбавляют дист. водой, прибавляют столько же HCl, йодида ка­лия. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Обработка результатов. Содержание цинка (х) в мг/л вычисляют по формуле

прибавляют сернокислый гидразин, далее вливают в колбу в заведомом избытке титрованный р-р ЭДТА и кипятят р-р 10 мин. Затем содержимое колбы ох­лаждают, доводят р-р до 200мл, прибавляют конц. р-р аммиака до создания pH = 2-3 и, введя индикаторы - ксиленоловый оранжевый и метилтимоловый си­ний (3:1), оттитровывают избыток ЭДТА титрованным р-­ром нитрата висмута, переход окраски - из желтого в апельсиново-оранжевый.

Обработка результатов. Содержание молибдена (х), мг/л вычисляют по формуле:

где а - объем р-ра ЭДТА, мл; К1 - поправочный коэффици­ент для приведения концентрации р-ра ЭДТА к точно 0,005М; С1 - молярная концентрация р-ра ЭДТА; b - объем р-ра нитрата висмута, пошедшего на титрование пробы, мл; К2 - поправочный коэффициент для приведения концентрации р-ра нитрата висмута точно к 0,01М; С2 - молярная концен­трация р-ра нитрата висмута; ММо - молярная масса молиб­дена; V - объем пробы воды, взятой для анализа.

м

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]