26.
Оксихинолиновый
метод определения цинка с титриметрическим
окончанием.
(Определение
загрязняющих веществ в гидросфере).
Цинк - металл
с tпл
= 907°С, хорошо растворим в слабых Ра-рах
мин. кисл. и конц рас-рах щел. ПДКZn
в воде водоемов - 1,0 мг/л, класс
опасности-3.Данный
метод применяют для опред. цинка в
концентрациях не более 3 мг/л.
Сущность метода.
Цинк осаждают
рас-ром 8-гидроксихинолина,
в результате образуется осадок
оксихинолята
цинка: Zn2+
+ 2C9H7ON
+ 2OH-
↔ Zn(C9H6ON)2
+ 2H2O.
Осадок
отфильтровывают и растворяют в соляной
кисл. и
выделившийся 8-гидроксихинолин
обрабатывают смесью бромата и бромида
калия:
BrO3-
+ 5Br─
+ 6H+
↔ 3Br2
+ 3H2O,
C9H7ON
+ 2Br2
↔ C9H5Br2ON
+ 2H+
+ 2Br
─.
Избыток брома
определяют, добавляя иодид калия: Br2
+ 2I ─
↔
2Br ─
+
I2.
И
титруют выделившийся йод раствором
тиосульфата натрия.
Мешающие вещества.
Гидроксихинолин
в щел. среде осаждает не только цинк,
но и многие др. элементы. Однако
в усл. проведения определения, в
присутствии тартарат-
и цитрат - ионов, вместе с цинком
осаждаются только медь, кадмий и магний.
Кадмия обычно бывает в водах значительно
меньше, чем цинка, и поэтому его
присутствием в большинстве случаев
можно пренебречь. Отделение от магния
предусмотрено в ходе анализа.
где
а – объем раствора тиосульфата натрия,
израсходованного на
титрование пробы, мл; b
-
объем раствора тиосульфата натрия,
израсходованного на титрование смеси
бромата и бромида калия,
мл; К – поправочный коэффициент для
приведения концентрации
раствора тиосульфата натрия к точно
0,05н.; 0,4085 – число миллиграммов цинка,
эквивалентное 1 мл 0,05н раствора
тиосульфата
натрия; V –
объем пробы.
(Определение
загрязняющих веществ в гидросфере).
Молибден - металл
с t пл
=
2620°С, плотность - 10,3 г/см3,
не растворяется в разб. H2SO4
и HF, медленно растворяется в конц.
HNO3,
легко растворяется в горячей HCl и
царской
водке. Молибден нередко встречается в
сточн. водах предприятий
цветной металлургии, обычно в виде
ионов MoO42-.
ПДКМо6+
его в воде водоемов довольно высока
- 0,5мг/л, поэтому для определения не
требуются особо чувствительные методы.
Комплексонометрич.
определение молибдена основано
на обратном титровании избытка ЭДТА
раствором нитрита висмута с применением
смешанного индикатора, состоящего из
ксиленолового
оранжевого и метилтимолового синего
(последний
добавляется для увеличения контрастности
изменения окраски
в точке эквивалентности).
Молибден(5+, 6+)
образует комплексы с ЭДТА состава
Mo:Y=2:1, окрашенные в интенсивно-желтый
цвет. Комплекс с Mo(V)
более устойчив, чем с Mo(VI).
Для быстрого и полного восстановления
молибдена (VI)
применяют сернокислый гидразин.
Восстановление проводят в сильнокислом
растворе в присутствии ЭДТА.
Ход определения.
Аликвоту
задачи переносят в конич.
колбу на 500мл, приливают H2SO4(1:4),
27. Комплексонометрическое определение молибдена.