Протоколы / Протоколы ЛР по качественному анализу 2009 / Протокол ЛР 4б сжатый по качественному анализу 2009
.doc
Лабораторная работа № 4(б)
Анализ смеси солей
Цель работы: провести качественный анализ смеси сухих солей, образованных катионами III аналитической группы и анионами различных групп.
Выполнение работы
Получена проба № ____.
Внешний вид пробы: кристаллы _______________ цвета (бесцветные), расплываются (не расплываются ) на воздухе.
После растворения в дистиллированной воде: прозрачный (мутный) раствор _______________ цвета (бесцветный).
рН раствора пробы _____.
Обнаружение катионов
1. Предварительные испытания
|
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
|
Fe2+ |
K3[Fe(CN)6], 2 н. НСl |
3Fe2+ + 2K3[Fe(CN)6] Fe3[Fe(CN)6]2 + 6К+ |
Выпал (не выпал) темно-синий осадок |
|
Fe3+ |
K4[Fe(CN)6], 2 н. HCl |
4Fe3+ + 3K4[Fe(CN)6] Fe4[Fe(CN)6]3 + 12К+ |
Выпал (не выпал) темно-синий осадок |
|
Zn2+ |
дитизон |
Zn2+ + 2H2Dz Zn(HDz)2 + 2H+ |
На фильтровальной бумаге появилось (не появилось) малиновое окрашивание |
2. Систематический ход анализа
2.1. Разделение катионов внутри группы
|
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
|
Fe2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, Mn2+ |
1. избыток NаOH (конц.), H2О2, t0 |
Fe2+ + ОН–изб + H2О2 ... Fe3+ + ОН–изб ... Zn2+ + ОН–изб ... Al3+ + ОН–изб ... Cr3+ + ОН–изб + H2О2 ... Mn2+ + ОН–изб + H2О2 ... |
Выпал (не выпал) аморфный осадок _____________ цвета, раствор имеет _____________ цвет (бесцветный) |
2.2. Анализ фильтрата
|
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
|
Cr3+ (в виде CrO42-) |
бензидин |
CrO42- + С12Н8(NH2)2 → «бензидиновая синь» + Cr3+ |
По краям пятна появилось (не появилось) синее кольцо |
|
Al3+ |
1. HCl |
[Al(OH)6]3– + 3H+ → Al(OH)3 |
1. – |
|
|
2. ализарин, пары конц. NH4OH |
Al(OH)3 + С14Н6О2(ОН)2 → «алюминиевый лак» |
Пятно окрасилось в розовый (фиолетовый) цвет |
2.3. Анализ осадка
(Анализ осадка не проводили, т. к. он не образовался)
|
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
|
Маскирова-ние Fe3+ из осадка |
NaF |
Fe(OH)3 + 6NaF Na3[FeF6] + 3NaOH |
– (не проводили, т.к. в предв. испытаниях не обнаружены ионы Fe2+, Fe3+) |
|
Mn2+ (в виде MnO(OH)2 |
Н2С2О4 |
2MnO(OH)2 + 5H2C2O4 → 2H[Mn(C2O4)2] + 2СО2↑ + 6H2O |
Над осадком появилось (не появилось) малиново-розовое окрашивание |
ОБНАРУЖЕНИЕ АНИОНОВ
1. Предварительные испытания
|
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
|
Проба на анионы I группы |
|||
|
SO42– CO32– PO43– |
BaCl2, рН=7–8 |
AI + Ва2+ Ва AI
|
Выпал (не выпал) белый осадок |
|
Проба на анионы II группы |
|||
|
Cl– I– |
1. AgNO3 |
AII + Ag+ Ag AII
|
1. Выпал (не выпал) осадок _____________ цвета |
|
|
2. 2 н. HNO3 |
|
2. Осадок:
|
2. Открытие анионов I группы
(Не проводили, т. к. проба на анионы I группы была отрицательной)
|
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
|
SO42–
CO32– |
HCl к осадку |
ВаSO4 + HCl
ВаCO3 + HCl CO2↑ + Н2О+ BaCl2
|
Осадок:
Выделились (не выделились) пузырьки газа |
3. Открытие анионов II группы
(Не проводили, т. к. проба на анионы II группы была отрицательной)
|
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
|
Cl–
|
1) HNO3, AgNO3 2) 25 %-й NH4OH 3) KBr |
Cl- + Ag+ AgCl↓ AgCl↓ + 2NH4OH [Ag(NH3)2]Сl + 2H2O [Ag(NH3)2]Сl + KBr + 2HNO3 AgBr↓ +KCl +2NH4NO3 |
Осадок:
Появилась (не появилась) обильная муть AgBr |
|
I– |
1) H2SO4 2) бензол 3) Cl2(aq) |
2I– + Cl2 I2 + 2Cl–
|
Появилась (не появилась) розово-фиолетовая окраска бензольного слоя |
4. Открытие анионов III группы
|
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
|
NO2–
|
1) CH3COOH 2) KI |
2NO2– + 2I– + 4H+ I2 + 2NO + 2H2O |
Раствор побурел (не побурел) |
|
Удаление ионов NO2– (не выполняли, т.к. в предыдущей реакции ионы NO2– не обнаружены) |
|||
|
Удаление NO2– |
1) CO(NH2)2 2) H2SO4 |
2NO2– + 2H+ + CO(NH2)2 CO2↑ + 2N2↑ + 3H2O
|
Бурное выделение пузырьков газа |
|
NO3–
|
дифениламин |
|
Появилась (не появилась) интенсивная синяя окраска |
Результат анализа:
В пробе № _____ обнаружены:
катионы ___, ___, ___, ___, ___, ___; анионы ___, ___, ___, ___, ___, ___, ___
Анализ выполнил(а):
-
Студент(ка)
Фак-т, курс, № гр.
Дата выполнения: «___» ___________ 2009 г.
Подпись преподавателя: _________________