Протоколы / Протоколы ЛР по качественному анализу 2009 / Протокол ЛР 1 по качественному анализу
.doc
Лабораторная работа № 1
Анализ смеси катионов I и II групп
Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие ионов NH4+, K+, Na+, Mg2+, Ca2+, Ba2+.
Выполнение работы
Получена проба № ____.
Внешний вид пробы – бесцветный прозрачный раствор.
рН пробы ____.
1. Предварительные испытания
|
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
|
NH4+ |
NaOH или КОН, t0, индикаторная бумага |
NH4+ + OH– NH3 + H2O |
Индикаторная бумага посинела (не посинела), выпал (не выпал) белый осадок |
|
К+ |
Na2PbCu(NO2)6, t0 |
2К+ + Na2PbCu(NO2)6 К2PbCu(NO2)6 + 2Na+ |
Образовались (не образовались) кубические кристаллы чёрного или коричневого цвета |
|
(Реакцию не проводили, т. к. в пробе обнаружен ион NH4+) |
|||
2. Систематический ход анализа
2.1. Осаждение катионов II группы
|
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
|
Ba2+, Ca2+ |
1. NH4OH |
___2+ + ОН– ___(ОН)2 |
1. Выпал (не выпал) белый аморфный осадок |
|
2. NH4Сl, t0 |
– |
2. Осадок растворился (изменений нет) |
|
|
3. (NH4)2СО3, t0 |
Ba2+ + CO32– BaCО3 Сa2+ + CO32– СaCО3 |
3. Выпал (не выпал) белый кристаллический осадок |
2.2. Анализ фильтрата
|
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
|
NH4+ (проверка полноты удале-ния) |
реактив Несслера, t0 |
NH3 + 2K2[HgI4] + 3KOH HN-Hg2IOH + 7KI + 2H2O |
Выполняли до отрицательного эффекта – красно-бурый осадок или жёлтое окрашивание не образуются |
|
(Операцию не проводили, т. к. в пробе отсутствуют ион NH4+ и катионы II группы) |
|||
|
К+ |
Na2PbCu(NO2)6, t0 |
2К+ + Na2PbCu(NO2)6 К2PbCu(NO2)6 + 2Na+ |
Образовались (не образовались) кубические кристаллы чёрного или коричневого цвета |
|
(Реакцию не проводили, т. к. ион К+ обнаружен в предварительных испытаниях) |
|||
|
Мg2+ |
КОН, t0 |
Мg2+ + 2КОН Мg(ОН)2 + 2К+ |
Образовался (не образовался) белый аморфный осадок |
|
Na2HPO4, NH4OH, NH4Сl |
Mg2+ + HPO42– + NH3 → NH4MgPO4↓ |
Образовался (не образовался) белый кристаллический осадок |
|
|
Na+ |
KH2SbO4, t0, микрокристаллоскопическая реакция |
Na+ + KH2SbO4 NaH2SbO4 + К+ |
Образовались (не образовались) прозрачные кристаллы зернообразной формы |
|
KH2SbO4, рН = 7, пробирочная реакция |
Na+ + KH2SbO4 NaH2SbO4 + К+ |
Образовался (не образовался) белый кристаллический осадок |
|
2.3. Анализ осадка
(Анализ осадка не проводили, т. к. в пробе отсутствуют катионы II группы)
|
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
|
BaCО3, СaCО3 (растворение осадка) |
СН3СООН |
BaCО3 + 2СН3СООН (СН3СОО)2Ba + CО2 + H2O СaCО3 + 2СН3СООН (СН3СОО)2Сa + CО2 + H2O |
Осадок растворился с выделением пузырьков газа |
|
Ba2+ |
K2Cr2О7, СН3СООН, СН3СООNa |
2Ba2+ + K2Cr2О7 + H2O 2BaCrО4 + 2K+ + 2H+ |
Образовался (не образовался) жёлтый мелкокристаллический осадок |
|
Са2+ |
(NH4)2C2O4, t0 |
Са2+ + C2O42– СаС2О4 |
Образовался (не образовался) белый кристаллический осадок |
Результат анализа:
В пробе № _____ обнаружены ионы _____, _____, _____, _____, _____, _____
Анализ выполнил(а):
-
Студент(ка)
Факультет, курс
№ группы
Дата выполнения: «___» ___________ 201 г.
Подпись преподавателя: _________________