Фильтрование

Для отделения жидкостей от мелких твердых частичек приме­няют фильтрование, т. е. процеживание жидкости через мелкопо­ристые материалы — фильтр, который пропускает жидкость и за­держивает на своей поверхности твердые частицы. Жидкость, про­шедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом. В лабораторной прак­тике обычно применяют гладкие и складчатые фильтры, сделанные из непроклеенной фильтровальной бумаги.

Для приготовления гладкого фильтра берут листок фильтроваль­ной бумаги, имеющий форму квадрата (рис. 3), и складывают сна­чала вдвое (1), а потом вчетверо (2). Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге (3), отделяют пальцем один слой бу­маги от трех остальных и расправляют. Получается конус (4). Полученный фильтр вкладывают в воронку так, чтобы он плотно прилегал к ее стенкам, затем, слегка прижимая бумагу пальцем к стеклу воронки, смачивают фильтр небольшим количеством воды. Для увеличения площади фильтрации применяют складчатые фильт­ры (рис. 4).

О приемах изготовления складчатого фильтра следует спросить у преподавателя. Размер фильтра - гладкого и складча­того - должен быть таков, чтобы верхний край его не доходил до края воронки на 3 - 5 мм. При фильтровании воронку укрепляют на кольце штатива. Вливать жидкость в воронку следует по стек­лянной палочке. Воронку устанавливают так, чтобы конец ее касал­ся стенки сосуда для сбора фильтрата (рис. 5).

Когда требуется отфильтровать горячий раствор (например, для перекристаллизации соли), применяют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом (рис. 6). Воронка с электрическим обогревом представляет собой металли­ческую воронку с двойными стенками, между которыми вмонтирован нагревательный элемент. Воронка с водяным обогревом имеет двой­ные металлические стенки и боковой отросток, соединяющийся с полостью воронки. Между стенками налита вода. Боковой отросток служит для нагревания воды. В воронку для горячего фильтрования вставляют обычную воронку с короткой трубкой и складчатым бумажным фильтром. После того как стеклянная ворон­ка прогреется, подставляют широкий стакан (или кристаллизатор) и быстро фильтруют горячий раствор, все время подливая его не­большими порциями по стеклянной палочке.

Часто применяют фильтрование под вакуумом, иначе его называют отсасыванием. Отсасывание используют для ускорения фильт­рования и более полного освобождения осадка от раствора. Для этой цели собирают прибор, изображенный на рис. 7. Он со­стоит из колбы Бунзена 1, фарфоровой воронки Бюхнера 2, предохранительной склянки 3 и водоструйного вакуум-насоса 4, обычно устанавливаемого в лаборатории на постоянном месте. Размер фарфоровой воронки Бюхнера для отсасывания выбирают, сообразуясь с количеством осадка. Чем больше осадка, тем круп­нее должна быть воронка. Предохранительную склянку 3 ставить обязательно, так как она предупреждает возможность переброса воды из водоструйного насоса в колбу. Переброс воды иногда про­исходит из-за изменения давления воды в водопроводе. В случае переброса надо разъединить колбу и предохранительную склянку и вновь соединить их только тогда, когда из склянки уйдет вся вода. Внутри воронки 2 на сетчатое дно ее кладут два кружка фильтровальной бумаги. Для того чтобы вырезать эти фильтры, наверх воронки кладут два листка фильтровальной бумаги и при­жимают их плотно ладонью, затем вырезают ножницами один по обозначенному контуру, а другой на 3 - 4 мм меньше. На дно ворон­ки кладут вначале фильтр меньшего диаметра, а затем большего, смачивают их дистиллированной водой, прижимают края к стенкам воронки, присоединяют прибор к насосу и включают последний. Фильтры должны плотно пристать к дну и стенкам воронки. Перед фильтрованием отсоединяют колбу, в воронку наливают жидкость с осадком, пользуясь стеклянной палочкой, и снова присоединяют к установке.

При фильтровании осадок не должен переполнять воронку, а фильтрат, собирающийся в колбе, доходить до отростка, соединяю­щего колбу с предохранительной склянкой. Если фильтрата набра­лось много, фильтрование следует прервать, опорожнить колбу и только после этого возобновить работу. Чтобы прекратить фильтро­вание, не следует сразу выключать водоструйный вакуум-насос, так как при этом воду может перебросить в колбу. Последнюю нуж­но сначала осторожно отсоединить от предохранительной склянки, а затем уже закрыть кран насоса. Остающееся небольшое количест­во раствора можно удалить, прижимая осадок к дну воронки чис­той стеклянной пробкой (насос при этом не выключается). Отсасы­вание заканчивают, когда из воронки перестанут стекать капли раствора.

В случае труднорастворимой соли кристаллы последней могут быть промыты на воронке Бюхнера дистиллированной водой для удаления с их поверхности маточного раствора. Для этой цели ис­пользуют промывалку (рис. 8), которая состоит из плоскодонной колбы 1, короткой, изогнутой под тупым углом трубки 2, длинной трубки, изогнутой под острым углом 3 и короткой прямой трубочки с оттянутым концом 4. Последнюю соединяют с длинной трубкой при помощи отрезка резиновой трубки. В промывалку наливают воды (больше чем наполовину) и закрывают ее пробкой с трубками. При вдувании ртом через трубку 2 воздуха внутри колбы создается повышенное давление, и вода через оттянутую трубку выливается тонкой сильной струей. Промывалку применяют также для ополаскивания химической посуды, разбавления раствора и т. д. После окончания фильтрования и промывания осадка колбу отсоединяют от насоса, воронку вынимают из колбы, переворачи­вают и легкими ударами по ее стенкам выбивают осадок на фильтро­вальную бумагу или в подготовленную посуду.