Конструкция дифрактометра

Дифрактометр рентгеновский общего назначения ДРОН-3 (рис. 4)может работать в комплекте с ЭВМ, используемой и для обработки экспериментальных данных.

Малая величина «экспозиции» в каждой точке требует, как уже указывалось, фокусирующей схемы съемки и сравнительно большого по площади образца. В дифрактометрах применяют как фокусировку от плоского образца по Брэггу—Брентано,так и по Зееману—Болину (образец изогнут по фокусирующей окружности,а счетчик перемещается по ней). Более распространенная схема фокусировки по Брэггу—Брентано конструктивно проще, допускает вращение образца в собственной плоскости.

В гониометре, работающем по Брэггу—Брентано, источник излученияFи щель S₂счетчика С располагаются на окружности радиусомR_г, в центре которой находится плоский образец Р (рис. 5,а). Радиус фокусирующей окружностиr_ф=R_г/2sinυменяется при изменении угла отраженияυ.Для строгого выполнения условий фокусировки необходимо сообщать поверхности образца кривизну, зависящую от углаυ. На самом деле условие фокусировки выполняется приближенно: плоскость образца касается фокусирующей окружности. Для того чтобы выполнить это условие, достаточно установить плоскость образца приυ=0 вдоль первичного пучка, а при изменении положения счетчика поворачивать образец на уголυ, в два раза меньший угла поворота счетчика. Связь 1:2между валами держателей образца и счетчика осуществляется с помощью зубчатой передачи. Источник излучения, лежащий на фокусирующей окружности, —проекция фокуса трубки. Может использоваться как линейчатая, так и точечная проекция фокуса. Ширина проекцииb_fопределяется шириной фокусаb^/_f и углом выхода первичного пучка α:b_f= b^/_f sinα. Величина угла α находится в пределах 2—6°,что обеспечивает достаточную яркость источника излучения при малой его ширине.

На гониометре устанавливают также сменные (или регулируемые) щели S₁и S₂,ограничивающие расходимость первичного пучка в плоскости фокусировки (горизонтальной плоскости) и в плоскости, перпендикулярной плоскости фокусировки (вертикальной плоскости).

В зависимости от вида фокальной проекции используют два типа геометрии съемки. В случае точечной проекции или короткого штриха (b_f=0,2—0,5мм, Н_f==2—5мм) для ограничения вертикальной расходимости используют обычную щель S₃,в случае линейчатой проекции (b_f==0,05—0,1мм; Н_f =10—12мм) с этой целью применяют щели Соллера—S^/₁и S^/₃—стопку тонких металлических пластинок, расположенных на малых расстоянияхhодна от другой (рис. 5,в).В последнем случае вертикальная расходимость определяется отношениемh/l, где l —длина пластинок, составляющих щели Соллера. Приемная щель счетчикаS₂(аналитическая щель) обычно может изменяться по высоте (Н_c) и ширине (b_с),чем регулируется уровень искажения формы дифракционного пика и вместе с тем интенсивность излучения, попадающего в счетчик.

Все детали, определяющие геометрию съемки, а также держатель образца и детектор устанавливают на гониометрическом устройстве. Трубка и гониометр должны образовывать жесткую систему, с этой целью трубку часто укрепляют непосредственно на гониометре. Держатель образцов и счетчик приводятся в движение синхронным электродвигателем для съемки рентгенограммы при помощи интенсиметра и самописца. Для лучшей синхронизации лентопротяжного устройства и вращения образца и счетчика (υ, 2υ)на самописец подаются из гониометра сигналы (отметки) через заданные угловые интервалы. Скорость вращения образца и счетчика устанавливают с помощью редуктора.

4 2 3

1 —генераторное устройство; 2 —кожух с рентгеновской трубкой; 3 — гониометр;

4 —стойка с измерительно-регистрирующим устройством и блоком автоматического управления; 5—цифропечатающее устройство; 6—перфоратор.

Рис. 4.Общий вид дифрактометра ДРОН-3

а —ход лучей в плоскости фокусировки; б —схема съемки с короткой («точечной») проекцией фокуса; в—схема съемки с длинной («штриховой») проекцией фокуса

Рис. 5.Рентгенооптическая схема дифрактометра с фокусировкой по Брэггу—Брентано.

Специальные устройства в дифрактометрах позволяют проводить автоматическую съемку рентгенограмм по точкам. Эти устройства обеспечивают смещение образца и счетчика на заданный угловой интервал (шаг), автоматическое включение счетного устройства, регистрацию результатов счета и угла поворота счетчика на ленте цифропечатающего устройства или перфоратора.

В зависимости от задач рентгеноструктурного анализа держатель образцов устанавливают в сменных приставках к гониометру. Приставки обеспечивают вращение образца вокруг нормали к отражающей плоскости во время съемки или колебания в малом интервале около оси гониометра (для уменьшения ошибки определения интенсивности отражений от крупнозернистых образцов), дают возможность поворачивать образцы вокруг дополнительных осей (приставки для исследования преимущественной ориентировки в поликристаллических образцах и приставки для исследования монокристаллов), позволяют проводить съемки в условиях низких и высоких температур, в вакууме, в инертной атмосфере, при заданной влажности, под давлением и т. д.