БТПп1 / химия / kurs_lekcii_kachestvennyi_khimicheskii_analiz_200414

2

УДК 543

ББК 24.4

К 78

Утверждено Редакционно-издательским советом УГНТУ в качестве учебного пособия

Авторы: С.Б.Денисова, Л.Н.Зорина, О.И.Михайленко, М.А.Молявко, О.Б.Чалова, А.Т.Чанышева

Рецензенты:

Заведующий кафедрой «Химия» БГПУ им. М. Акмуллы доктор химических наук профессор И.М. Борисов

Кафедра «Технология полимерных материалов и отделочного производства» Уфимской государственной академии экономики и сервиса

(заведующий кафедрой доктор химических наук профессор В.М. Янборисов)

К 78 Краткий курс лекций по дисциплине «Аналитическая химия». Качественный химический анализ /С.Б.Денисова и др.; под общ. ред. О.Б.Чаловой — Уфа: РИЦ УГНТУ, 2013. — 75 с.

ISBN 978-5-7831-1135-8

Кратко приведены лекции по разделу «Качественный химический анализ», преподаваемому в курсе «Дополнительные главы дисциплины «Общая и неорганическая химия» и являющемуся частью дисциплины «Аналитическая химия». Содержание лекций соответствует государственным образовательным стандартам. Отражен модульный принцип обучения, дано содержание лабораторных занятий, приводится список литературы для дополнительного изучения материала. Предназначен для студентов специальностей: БОС, БТБ, БТК, БТП, БТС очной, очно - заочной и заочной форм обучения.

3

Предисловие

Вучебной программе студентов технологических специальностей УГНТУ присутствуют дисциплины «Дополнительные главы по дисциплине «Общая и неорганическая химия» и «Аналитическая химия».

Традиционно изучение аналитической химии проходит на лабораторных занятиях, по данному предмету не предусмотрено лекций и практических занятий, поскольку дисциплина является прикладной и основывается на базовых положениях общей и неорганической химии. Студенты в ходе выполнения экспериментов получают необходимые навыки и опыт работы с химическими реактивами и реагентами. В совокупности аудиторные занятия, консультации, домашние и самостоятельные работы позволяют учащимся успешно освоить материал программы и в дальнейшем использовать полученные знания по аналитической химии при изучении специальных дисциплин. В то же время из опыта преподавания следует, что отсутствие пособия, содержащего базовые сведения по дисциплине в краткой доступной форме, сдерживает рост успеваемости студентов по курсам «Дополнительные главы по дисциплине «Общая и неорганическая химия» и «Аналитическая химия».

Вэтой связи коллектив преподавателей кафедры ОАХ УГНТУ подготовили настоящее пособие, цель которого — систематизировать, упростить и облегчить студентам I и II курса изучение и ознакомление с основным содержанием дисциплин «Дополнительные главы по дисциплине «Общая и неорганическая химия» и «Аналитическая химия». Краткий конспект каждой из лекций содержит описание базовых положений, терминов, формул и определений. Даны вопросы для самопроверки и контроля, а также приведены ссылки на 2 - 3 учебника, в которых данный раздел изложен более детально и подробно. В конце книги имеется расширенный список рекомендуемой учебной литературы и перечислены основные вопросы, выносимые на зачет. Авторы в краткой, тезисной форме обобщили и систематизировали основные параметры, цели и задачи каждой лекции. Это позволяет студентам свести к минимуму непроизводительный расход времени, концентрироваться на ключевых вопросах и положениях дисциплины.

Мы полагаем, что пособие окажется полезным и интересным всем без исключения студентам, изучающим на I и II курсе дисциплины «Дополнительные главы по дисциплине «Общая и неорганическая химия» и «Аналитическая химия», а также будет востребовано молодыми начинающими преподавателями и научными сотрудниками для подготовки к лекциям, лабораторным и практическим занятиям. Рекомендуем данное пособие учителям, преподавателям средних школ, техникумов, колледжей, а также школьникам - старшеклассникам, заинтересованным в углубленном изучении химии.

Профессор Злотский С.С., заведующий кафедрой ОАХ.

5

Содержание раздела «Качественный химический анализ» (2 семестр)

Специальности: БОС, БТБ, БТК, БТП, БТС

Лекции–0 ч, практические занятия-0 ч, лабораторные занятия.-20 ч, РГР-2, зачёт-1, экзамен-0

6

7

С.Б.Денисова, О.И.Михайленко

Лекция 1. Основные понятия аналитической химии. Классификация методов химического анализа

Ключевые слова: аналитическая химия, качественный и количественный анализ, неорганический и органический анализ, макро- и микрокомпоненты, методы разделения и концентрирования, маскирование, методы определения, фазовый анализ, классификация методов определения, элементный, функциональный и молекулярный анализ, анализ «on site».

Аналитическая химия – наука о методах определения химического состава вещества. Предметом аналитической химии как науки является теория и практика химического анализа.

Аналитическая химия включает качественный и количественный анализы. Задачи качественного анализа — обнаружение отдельных компонентов (элементов, ионов, соединений) анализируемого образца и идентификация соединений. Задача количественного анализа – определение количества (концентрации или массы) компонентов.

Взависимости от объекта различают анализ неорганический и органический.

Анализируемое вещество или соединение содержит основной компонент (макрокомпонент) и примеси (микрокомпоненты). Если примеси содержатся в очень малых количествах, то их называют "следовыми количествами". Макрокомпонент находится в системе в значительной массовой концентрации. Точные границы концентраций, в пределах которых вещество можно отнести к макроили микрокомпоненту, не определены. Обычно принимают, что концентрация макрокомпонента должна быть настолько большой, чтобы его содержание можно было достаточно точно определить обычными

аналитическими методами. Граница концентрации вещества, ниже которой его можно считать микрокомпонентом, в разных системах варьирует от 1 до 10-10 мольных процентов.

Ваналитической химии существуют методы разделения и концентрирования и методы определения (обнаружения).

Разделение – это операция, в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого. Иногда требуется не только разделение, но и концентрирование определяемого компонента. Необходимость в данных методах может быть обусловлена следующими факторами: проба содержит мешающие определению компоненты; концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода; определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе; проба высокотоксична, радиоактивна или дорога.

Наибольшее значение имеют методы разделения и концентрирования, основанные на распределении вещества между двумя фазами так, что одна из фаз становится концентратом микрокомпонентов:

1. Методы, основанные на равновесии между твердой и жидкой фазами:

8

осаждение и соосаждение, адсорбционная и ионообменная хроматография, электролиз на твердых электродах и метод зонной плавки.

2. Методы, основанные на равновесии между двумя жидкими фазами: экстракция, распределительная хроматография и электролиз на ртутном катоде.

Методы разделения, основанные на использовании газовой фазы, менее распространены.

Устранить мешающие компоненты можно не только методами разделения, но и с использованием приема маскирования - перевода этих компонентов в такую форму, которая уже не оказывает мешающего влияния. Для маскирования мешающего вещества используют протолитические реакции (образование гидроксокомплексов), реакции комплексообразования, окислениявосстановления и др.

Методы определения – это методы анализа, позволяющие непосредственно определить качественный и количественный состав образца. Часто методы разделения и определения бывают связаны между собой, образуя единое целое. Пример: хроматография, где анализируемая смесь разделяется на компоненты, и содержание компонентов определяется количественно по площади пика. Такие методы анализа называют комбинированными, или гибридными.

Методы разделения и определения отдельных составляющих гетерогенных систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.

По характеру измеряемого свойства методы аналитической химии можно разделить на химические, физические, физико-химические и биологические. В основе химических методов лежат химические реакции. Химические реакции, используемые в качественном или количественном анализе, называют аналитическими. Вещества, с помощью которых проводят аналитические реакции, называют аналитическими реагентами.

Физические методы основаны на изучении физических свойств анализируемого вещества (спектральный, рентгеноструктурный, массспектрометрический анализы и др.). В физико-химических методах течение реакции фиксируется измерением определенного физического свойства исследуемого раствора (полярография, хроматография, спектрофотометрия и др.).

Биологические методы основаны на применении живых организмов в качестве аналитических индикаторов.

Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определить в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементным анализом; функциональных групп – функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой, – молекулярным анализом.

В зависимости от массы анализируемого вещества и объема раствора

9

методы разделяют на макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро- и субмикрометоды. В макрометодах для анализа требуется не менее 0,1 г вещества или 5 мл раствора. Анализ выполняют в обычных пробирках, химических стаканах, колбах; осадки отделяют фильтрованием через бумажные фильтры. Полумикроанализ занимает промежуточное место между макро- и микрометодами. Для анализа используют от 0,01 до 0,10 г вещества и 0,5-5,0 мл раствора. Аналитические реакции проводят с помощью капельниц с растворами реагентов, осадки отделяют с помощью центрифуги. В аналитической практике чаще всего используют полумикрометод. В микроанализе используют от 0,010 до 0,001 г вещества и от 0,05 до 0,50 мл раствора. Реакции выполняют капельным или микрокристаллоскопическим методом.

Ультрамикрометоды (10-6 г) и субмикрометоды (10-9 г) применяют в анализе биологических проб, препаратов с высокой радиоактивностью, сильной токсичностью. При этом анализ требует специальных манипуляторов, нередко проводится под микроскопом. В современной аналитической химии широко используют автоматические приборы, компьютеры, математические методы.

Макро- и полумикроанализ могут быть проведены с высокой точностью с использованием химических методов анализа (качественный химический анализ). Микроанализ, ультрамикро- и субмикроанализ требуют применения специальных приборов, основанных на измерении, как правило, физических свойств, например спектральных.

В последние годы наблюдается масштабный переход от анализа в лаборатории к анализу в тех местах, где находится анализируемый объект (анализ «на месте» — on site — «полевая аналитическая химия»).

Контрольные вопросы

1.Что изучает аналитическая химия?

2.Каковы задачи качественного и количественного анализа?

3.Что понимают под макро- и микрокомпонентами определяемого вещества?

4.Что представляют собой методы разделения и определения вещества?

5.Приведите классификацию методов определения по характеру измеряемого свойства.

6.Что позволяет определить элементный, функциональный и молекулярный анализ?

7.В чем различие между макро-, микро- и полумикроанализом?

Список рекомендуемой литературы

1.Цитович И.К. Курс аналитической химии: учебник для вузов. –СПб:

Лань, 2009. — С. 98-103, 112-114.

2.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика): учебник для вузов.

В2 кн. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. – М.: Высшая школа, 2001. – С. 6-13.