Методы определения тяжелых металлов в почве

Прежде всего, надо понимать, что состав почвы неоднородный, поэтому даже на одном и том же земельном участке почвенные показатели могут сильно различаться в различных его частях. Поэтому нужно брать несколько проб и либо исследовать каждую в отдельности, либо смешивать их в единую массу и брать образец для исследования оттуда.

Количество методов определения металлов в почве достаточно велико, например, некоторые из них:

• метод определения подвижных форм.

• метод определения обменных форм.

• метод выявления растворимых в кислотах (техногенных) форм.

• метод валового содержания.

С помощью данных методик производится процесс вытяжки металлов из почвы. Впоследствии нужно определить процент содержания тех или иных металлов в самой вытяжке, для чего применяются три основных технологии:

1)      Атомно-абсорбционная спектрометрия.

2)      Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой.

3)      Электрохимические методы.

Прибор для соответствующей технологии выбирается в зависимости от того, какой элемент исследуется, и какая его концентрация предполагается в почвенной вытяжке.

Спектрометрические методы исследования тяжелых металлов в почве

1) Атомно-абсорбционная спектрометрия.

Проба грунта растворяется в специальном растворителе, после чего реагент связывается с определенным металлом, выпадает в осадок, высушивается и прокаливается, чтобы вес стал постоянным. Затем производится взвешивание с использованием аналитических весов.

К недостаткам этого метода относится значительное количество времени, требуемое на анализ, и высокий уровень квалификации исследователя.

2) Атомно-абсорбционная спектрометрия с плазменной атомизацией.

Это более распространенный метод, позволяющий определить сразу несколько различных металлов за один прием. Также отличается точностью. Суть метода заключается в следующем: пробу нужно перевести в газообразное атомное состояние, затем анализируется степень поглощения атомами газов излучения — ультрафиолетового или видимого.

Электрохимические методы исследования тяжелых металлов в почве

Подготовительный этап заключается в растворении образца почвы в водном растворе. В дальнейшем применяются такие технологии определения в нем тяжелых металлов:

• Вольтамперометрический анализ - основан на измерении тока как функции приложенной известной разности потенциалов и концентрации раствора;

• Кондуктометрический анализ - основан на измерении электрической проводимости растворов как функции их концентрации;

• Кулонометрический анализ - основан на измерении количества электричества, прошедшего через раствор, как функции его концентрации;

Фотометрический метод

Определение основано на извлечение ртути из почвы с использованием трубки Пемфильда с последующим фотометрическим анализом соединения ртути с дитизоном. Нижний предел обнаружения 1 мг/кг почвы, точность измерения ⁺_- 25% измеряемые концентрации 1-20 мг/кг почвы. Метод специфичен.

Ход анализа: почву высушивают до воздушно-сухого состояния. смешивают 1 г почвы с 0,25 г диоксида свинца и через воронку с оттянутым концом вносят в нижний шарик трубки Пемфильда. Пробу нагревают сначала в коптящем, а затем в окислительном пламени до красного каления. Трубка находится под углом 10-15 градусов. Продолжительность отгонки ртути 5-6 мин. Затем шарик оплавляют и в запаяный конец трубки наливают 1 мл азотной кислоты пл. 1,4 г/см³. Оставляют на несколько минут, затем сливают раствор в делительную воронку. Ополаскивают несколько раз трубку 18 мл воды. К раствору добавляют по каплям 0,1 н. раствор перманганата калия до появления розовой окраски, которую устраняют, добавляя 1каплю 3%-ного раствора пероксида водорода. Смесь перемешивают и добавляют 1мл

1%-ного раствора ЭДТА и 4 мл 20%-ного раствора сульфита натрия. После перемешивания к раствору добавляют 4 мл 0,0005%-ного раствора дитизона в хлороформе. Смесь встряхивают 1 мин. Хлороформный экстракт переносят в пробирку и измеряют оптическую плотность при λ=490 нм. Содержание ртути в пробе находят по градировочному графику. Одновременно с определением ртути определяется влажность, которая учитывается при пересчете результатов на сухую почву.

Определения содержания ртути методом беспламенной атомно­ абсорбционной спектрофотометрии (метод "холодного пара").

Диапазон измерений содержания ртути: от 0,1 мкг/г до 5,0 мкг/г при навеске 0,2 - 0,3 г и разведении конечного раствора до 100 см3 (диапазон со­ держания ртути для растворов 0,2 - 10 мкг/дм3).

Если определяемые концентрации превышают верхний предел, указанный в МВИ, следует уменьшить величину навески или увеличить разбавление конечного раствора.

ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Методика выполнения измерений обеспечивает с доверительной вероятностью Р = 0,95 получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Наименование	Диапазон измерений,	Таблица 1
		Доверительные границы
элемента	мкг/г	погрешности, ±5, %
ртуть	от 0,1 до 5,0	50

Примечание: Нормирование характеристик погрешностей проведено с учетом возможного разбавления анализируемого раствора.