5. Определение сухих веществ рефрактометрическим методом
Оборудование и реактивы: рефрактометр лабораторный РЛУ, РЛ, ИРФ-22 или УРЛ; весы лабораторные общего назначения; баня водяная; воронки стеклянные, колбы мерные вместимостью 100 см3, колбы конические вместимостью 100-200 см3, стаканы химические вместимость 50-100 см3, палочки стеклянные, кальций хлористый кристаллический 4% -ный раствор; кислота уксусная 80%-ный раствор, вода дистиллированная, бумага фильтровальная.
Ход работы. Нулевую точку рефрактометра проверяют по дистиллированной воде. Показатель преломления воды при температуре 20оС равен 1,3330; температурные отклонения вызывают изменения показателя преломления воды, указанные в таблице 3.
Таблица 3 – Показатель преломления воды в зависимости от температуры раствора
Температура,оС |
Показатель преломления воды |
Температура,оС |
Показатель преломления воды |
15 16 17 18 19 20 21 22 |
1,3335 1,3334 1,3333 1,3332 1,3331 1,3330 1,3329 1,3328 |
23 24 25 26 27 28 29 30 |
1,3327 1,3326 1,3325 1,3324 1,3323 1,3322 1,3321 1,3320 |
Жидкие продукты, не содержащие большого количества взвешенных частиц, используют для измерения. Жидкие продукты, содержащие большое количество взвешенных частиц, и пюреобразные продукты следует центрифугировать или фильтровать через несколько слоев марли, или слой ваты, или бумажный фильтр; первые порции фильтрата отбрасывать, а остальную часть необходимо использовать для измерений.
Густые продукты, у которых трудно отделить жидкую фазу, и темноокрашенные продукты следует разбавлять дистиллированной водой не более чем в два раза. При этом измельченную навеску густого продукта массой не менее 40 г разбавить водой, выдержать не менее 15 мин в кипящей водяной бане, затем смесь охладить, взвесить и отфильтровать как указано выше. Темноокрашенные жидкие продукты только перемешать с водой, определяя массу навески и смеси.
Из полученного раствора хорошо оплавленной стеклянной палочкой наносят 2-3 капли на призму рефрактометра и определяют показатель преломления по левой шкале прибора. Во время определения показателя преломления линия раздела светлого и темного полей должна быть резко выражена.
При расчете показателя рефракции необходимо отмечать температуру прибора.
Массовую долю сухих веществ (Х1) в процентах в исследуемом изделии вычисляют по формуле
где а – показание рефрактометра; m1 – масса раствора навески, г; m – масса навески, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определения, допускаемое расхождение между которыми не должны превышать 0,3%.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.
6. Определение сахара.
Оборудование и реактивы: сахариметр АП-05; весы лабораторные общего назначения; воронки стеклянные, кюветы, колбы мерные вместимостью 100 см3, колбы конические вместимостью 100-200 см3, стаканы химические вместимость 50-100 см3, палочки стеклянные, вода дистиллированная, бумага фильтровальная.
Ход работы. Для определения сухих веществ в мармеладе из аналитической пробы отвешивают 50 г продукта с погрешностью не более 0,01 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают от 250 до 600 мл дистиллированной воды. Содержимое взболтать плавными круговыми движениями до полного растворения и перелить его без потерь в мерную колбу.
В стакан, где растворялась навеска, долить еще от 100 до 200 мл воды, сполоснуть стенки, а полученный раствор вылить в туже колбу. После этого в раствор добавить дистиллированной воды до объема 1 дм3, постоянно перемешивая. Последние порции воды в колбу добавлять пипеткой. Менинск поверхности раствора своей вершиной должен слиться с мерной линией колбы. Температура колбы и раствора должна быть при этом (202)0С.
Порядок оформления отчетов и их защита.