Нагревание в атмосфере инертных или других газов

В тех случаях, когда по разным причинам нагревание какого-либо ве-щества или реакционной массы необ-ходимо проводить в атмосфере инер-тного газа или иногда двуокиси углерода, можно применить приспо-собление, изображенное на рис.225. На сковороду 1 кладут круг 2 из асбес-тового картона. На него ставят метал-лический стакан 6 без дна, имеющий в нижней части отверстие для пробки, через которую проходит проводящая двуокись углерода или какой-нибудь инертный газ трубка 3. Стакан закрывают перевернутой стеклянной воронкой 8 с отрезанным концом. Над сосудом с обогреваемым веществом 4 помещают металлический зонт 5, подвешиваемый на медной проволоке 7, укрепляемой в воронке.

Д ля этой же цели часто пользуются так называемым тиглем Розе (рис.226). Крышка этого тигля имеет отверстие, куда вставляют проводящую газ (обыкновенно во-дород) фарфоровую трубку. Газ должен быть тщательно высушен, и если для этого применялась серная кислота, то после промывалки ставят стеклянную трубку с сухой ватой, задерживающей увлекаемые газом капельки серной кислоты.

Когда работают с водородом, при накаливании тигля он загорается у краев крышки. После того как нагревание будет закончено, пламя водорода следует погасить.

Для нагревания или прокаливания в атмосфере инертного газа или двуокиси углерода можно пользоваться также алюминиевой тигельной печью (рис.227) цилиндрической формы, диаметром 65 мм, высотой 90 мм. В центре этого цилиндра сделано углубление диаметром 50 мм и высотой 70 мм. В это углубление вставляют тигель, подлежащий нагреванию или прокаливанию. В нижней части цилиндра, перпендикулярно оси его, сделано отверстие, в которое ввинчивают небольшой кусок медной трубки. К этой трубке через переходную муфту из теплоизоляционного материала присоединяют медную трубку, в которую по резиновой трубке поступает СО₂ или другой газ.

В верхнюю часть цилиндра параллельно его оси, сделано углубление для термометра, Печь укрепляют на штативе в кольце подходящего диаметра и сверху прикрывают одним или двумя часовыми стеклами. Печь можно обогревать как газовой горелкой, так и при помощи электричества.

Нагревание полупроводниковыми пленками

Очень большой интерес для лабораторий представляет нагревание химической посуды – стеклянной, кварцевой, фарфоровой и керамической – при помощи полупроводниковых пленок, которые могут быть нанесены на любую поверхность.

В качестве полупроводника можно использовать пленки двуокиси олова. Для получения пленки двуокиси олова предварительно нагретое изделие (например, стакан, воронку, тигель и т.д.) обрабатывают спиртовым раствором хлорного олова или парами хлористого олова. Пленка хорошо закрепляется на поверхности стекла, кварца, фарфора и керамических материалов и обладает высокой механической прочностью и химической устойчивостью, однако она быстро разрушается под действием атомарного водорода.

К полупроводниковой пленке припаивают электропровода, которые служат для подключения прибора к электрической сети.

В условиях большинства химических лабораторий нанесение полупроводниковой пленки легче всего делать путем обработки наружной поверхности изделия (реже – внутренней поверхности) растворами хлоридов олова.

Подготовка изделий. Изделие, которое предполагают покрыть полупроводниковой пленкой, нагревают в электропечи до 450-500°С. Щелочные стекла перед нагреванием обрабатывают 0,5н. раствором азотной кислоты при 50°С в течение 12-15 ч. Эта обработка имеет целью извлечение ионов щелочных металлов с поверхности стекла и образование кремнеземистой пленки, которая дает прочное сцепление покрытия со стеклом и заметно увеличивает электропроводность и прозрачность пленки SnО₂.

Изделия из фарфора и керамики не выщелачивают.

Поверхность изделия, которая не должна быть покрыта полупроводниковой пленкой, защищают слоем глины или шамота, накладываемым на изделие до нагревания.

Обработка изделий. Нагретое изделие извлекают из печи и обрабатывают спиртовым или водным раствором SnCl₄; лучшие результаты получаются при использовании спиртовых растворов. Для увеличения электропроводности пленки в раствор вводят восстановитель.

Рекомендованы следующие составы растворов для получения полупроводниковой пленки (в частях):

1. Этиловый спирт, 96%-ный…………………..10

Хлорное олово (SnCl₄·5H₂O)………………..3,5

Треххлористая сурьма (SbCl₃)………………0,6

2. Этиловый спирт 96%-ный……………………10

Хлорное олово (SnCl₄·5H₂O)……….…………10

Восстановитель (гидразин, формалин и др.)..2,5

Тот или иной раствор наносят на подготовленную поверхность пульверизатором с высокой распыляющей способностью (давление 1,5-2 атм.). Продолжительность пульверизации 30-40 сек. Чтобы получить сопротивление около 10-50 Ом, пульверизацию проводят 5-10 раз.

Описанный способ применяют главным образом для создания покрытий на плоской поверхности.

Прикрепление электропроводов. Для того чтобы получить вполне надежный контакт между полупроводниковой пленкой и электродами, на пленку (в двух точках) следует нанести тонкий слой металла. Нанесение такого слоя может быть проведено: 1) методом вжигания паст; 2) химическим осаждением и 3) шоопированием (получение тонкого слоя путем пульверизации расплавленного металла).

Методом вжигания наносят слой серебра или платины. Для нанесения слоя серебра применяют пасту следующего состава (в частях):

Углекислое серебро (Ag₂CO₃)…………8

Канифоль…………….………………….1

Скипидар………………………………..4

Пасту наносят на изделие и нагревают его до 400°С. В результате образуются механически прочные слои электродов, к которым можно припаивать провода.

Слои серебра, наносимые методом химического осаждения, обладают малой механической прочностью и разрушаются при припайке проводов.

Нанесение металла методом шоопирования позволяет получать слои толщиной около 0,5 мм, достаточно устойчивые к плотности тока до 5 а/см². При шоопировании рекомендуется использовать сплавы, температура плавления которых выше 250°С.