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analytik-skript-68seiten.doc
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  1. Hydrolysefällung:

  • Freisetzen von NH3 (wird verwendet, damit man OHˉ- Ionen erhält)

  • Freisetzen von Anionen (durch erwärmen bildet sich ein Niederschlag.)

Oxalsäure: Oxalsäurediethylester:

Oxalsäurediethylester ist eine Dicarbonsäure COOH, die sich aufspaltet. Bildet sich Oxalat. Es ist das eigentliche Fällungsmittel unter Bildung von Calciumoxalat.

Phosphorsäuretrimethylester es bildet sich Phosphat PO4³ˉ. Thioacetamid leitet sich von Essigsäure CH3COOH ab. Amidsulfonsäure ist das Monamid der Schwefelsäure H2SO4.

  1. Fällen aus Lösungmittelgemisch

Vorliegen eines Lösungsmittelgemisches (Wasser / Aceton) ist im Nagellackentferner vorhanden. Man erwärmt die Lösung und Aceton fällt aus. Wasser bleibt übrig.

Beim verdampfen von Aceton fällt ein Niederschlag aus.

Bsp.: Fällung von SO4²ˉ mit Barium als Fällungsmittel und Fällungsform Bariumsulfat bildet sich: Fällung FM FF

SO4²ˉ + BaCl2 → BaSO4

Fe³+ + NH3 → Fe(OH)3

Cl+ + AgNO3 → AgCl

PO4³ˉ + MgCl (NH4Cl/ NH3) → MgNH4PO4 + 6H2O

Mg²+ +(OH4)2HPO4 → MgNH4PO4 + 6H2O

Ca²+ + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 * H2O

B) Filtrieren ; Waschen

FILTRIEREN: Abtrennen von Niederschlägen

  • Analysentrichter und aschefreies Filterpapier (Schwarzband, Weißband, Blauband) Nach dem verbrennen bleibt nichts übrig. Im Glühtiegel wird das Filterpapier verascht. Fe(OH)3 → Fe2O3

  • Filtertiegel (verminderter Druck) (Porzellan- und Glasfiltertiegel) Hat porösen Boden. Mittels Saugflasche wird durchgesaugt: Flüssigket bleibt durch Niederschlag oben.

WASCHEN: nach filtrieren. Um anhaftende Fremdionen zu entfernen.

C) Überführen der Fällungsform in die Wägeform

Trocknen oder Glühen (Verwendung von Glühtiegel):

Entfernen von Wasser und von flüchtigen oder sorbierten Stoffen.

Wägeform (WF): (das was man abwiegt)

  • Konstante definierte Zusammensetzung:

d.h.: Fe(OH) brauner Xs * H2O keine konstante Zusammensetzung und Fe2O3 Glühen und konstant.

  • Nicht hydroskopisch (wasseranziehend): Bsp.: Salz wäre CaCl2 und zieht Wasser an, ist nicht konstant. Ist keine gute Wägeform wie Fe(OH)3.

  • Nicht CO2 aufnehmend: kann CaO herstellen und nimmt CO2 auf und CaCO3 entsteht.

  • Das Gesamtgewicht soll möglichst groß sein im Vergleich zu den zu bestimmenden Stoffen (der Wägefehler ist klein).

Bsp.: CaO Ca ist 40 und O ist 16. das Gewicht beträgt 56. Verhältnis 40 zu 56. bei 56 ist der Fehler sehr groß.

((NH4)3 (PO4(MoO3)12) P bestimmen. Anteil dessen ist sehr klein, deshalb Wägefehler klein.

BEISPIELE:

Fällung FM FF WF

SO4²ˉ + BaCl2 → BaSO4 BaSO4 passiert durch glühen

Fe³+ + NH3 → Fe(OH)3 Fe2O3

Cl+ + AgNO3 → AgCl AgCl Filtertiegel verwendtet

PO4³ˉ + MgCl (NH4Cl/ NH3) → MgNH4PO4 + 6H2O Mg2P2O7

Mg²+ + (OH4)2HPO4 → MgNH4PO4 + 6H2O Mg2P2O7

Ca²+ + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 * H2O CaCo3 / CaO

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