- •Pharmazeutische analytik
- •I) aufgabenbereiche der analytik
- •Verteilungsanalytik:
- •II) analytischer prozess
- •A) Probennahme
- •B) Probenvorbereitung
- •C) Messung
- •Instrumetelle Methoden
- •2 Arten von Analysen:
- •D) Auswertung
- •E) statistische Bewertung
- •F) Validierung von Verfahren
- •III) gravitmetrie / gewichtsanalyse
- •A) Abtrennen des zu bestimmenden Stoffes
- •Hydrolysefällung:
- •Fällen aus Lösungmittelgemisch
- •B) Filtrieren ; Waschen
- •C) Überführen der Fällungsform in die Wägeform
- •D) Berechnung
- •E) Berechnung
- •Im Arzneibuch Blutstillendes Arzneimittel
- •IV) volumetrie / mAßAnalyse / titrimetrie
- •Vorteile:
- •A) Volumetrie
- •Versuch:
- •B) Ablauf einer maßanalytischen Bestimmung
- •D) Beschreibung einer Bürette
- •E) Gehalt von Maßlösungen
- •F) Arten von Äquivalenten
- •G) Definition der verwendeten Größen
- •H) Herstellung einer Maßlösung
- •1) Verwendung einer Urtitersubstanz(Reinsubstanz):
- •I) Einteilung von maßanalytischen Methoden
- •1) Nach Art der experimentellen Durchführung:
- •2) Nach Art der Endpunktsindikation:
- •3) Nach Art der chemischen Reaktion:
- •4) Nach Art der Maßlösung:
- •J) Auswertung des Titrationsergebnisses
- •K) Fällungstitration
- •L) öab: Titrierlösungen zur Prüfung der Arzneimittel
- •M) Indikatoren
- •Visuelle indikatoren (Farbänderung):
- •N) Maßlösungen
- •O) Praktikum: 0,1n NaCl-ml
- •P) Praktikum: 0,1n AgNo3-ml
- •Q) Praktikum: 0,1n nh4scn-ml
- •R) Methoden zur Halogenbestimmung
- •T) Praktikum
- •U) Komplexbildungsanalyse
- •V) öab: blutisotonische NaCl-Lösung
- •V) säure-base-titration
- •A) Titrationskurve
- •Titrationskurve starker protolyte.
- •Titrationskurve schwache säure mit starken basen
- •Titrationskurve schwache base mit starker säure
- •Titrationskurven in abhängigkeit von der konzentration und von der stärke der säure/base:
- •Titrationskurve eines gemisches 2er protolyte unterschiedlicher stärke
- •Titrationskurve mehrwertiger protolyte
- •Titrationskurven mehrwertiger protolyten
- •B) Indikatoren
- •Optische indikatoren
- •C) Maßlösungen (öab, eab)
- •D) Praktikum: hCl – ml 0,1n
- •E) Praktikum: NaOh – ml 0,1n
- •F) Bestimmungen Im öab / eab
- •G) Praktikum
- •VI) chelatometrie
- •A) edta- ml
- •B) Indikatoren
- •Xylenolorange.
- •C) Titrationsverfahren
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Anionen:
- •Indirekte Titration: Bestimmung von Kationen (ein wertig):
- •D) Praktikum: b8 Bestimmung der Wasserhärte
- •Was ist hartes Wasser??
- •VII) redoxtitrationen
- •Indikatoren:
- •VIII) einteilung der oxidimetrie nach ml
- •A) Iodometrie
- •Indikator:
- •Indikatorgleichung:
- •Im Erlmeyerkolben:
- •B) Bromometrie
- •C) Bromatometrie
- •D) Manganometrie
- •E) Chromatometrie
- •F) Cerimetrie
- •IX) titration von s/b in nicht wässrigen lösungen
- •Wasserfreie Titration
- •A) Titration von Säuren:
- •B) Titration von Basen
- •Fragebogen
Hydrolysefällung:
Freisetzen von NH3 (wird verwendet, damit man OHˉ- Ionen erhält)
Freisetzen von Anionen (durch erwärmen bildet sich ein Niederschlag.)
Oxalsäure:
Oxalsäurediethylester:
Oxalsäurediethylester ist eine Dicarbonsäure COOH, die sich aufspaltet. Bildet sich Oxalat. Es ist das eigentliche Fällungsmittel unter Bildung von Calciumoxalat.
Phosphorsäuretrimethylester
es bildet sich Phosphat PO4³ˉ.
Thioacetamid
leitet sich von Essigsäure CH3COOH
ab. Amidsulfonsäure
ist das Monamid der Schwefelsäure H2SO4.
Fällen aus Lösungmittelgemisch
Vorliegen eines Lösungsmittelgemisches (Wasser / Aceton) ist im Nagellackentferner vorhanden. Man erwärmt die Lösung und Aceton fällt aus. Wasser bleibt übrig.
Beim verdampfen von Aceton fällt ein Niederschlag aus.
Bsp.: Fällung von SO4²ˉ mit Barium als Fällungsmittel und Fällungsform Bariumsulfat bildet sich: Fällung FM FF
SO4²ˉ + BaCl2 → BaSO4
Fe³+ + NH3 → Fe(OH)3
Cl+ + AgNO3 → AgCl
PO4³ˉ + MgCl (NH4Cl/ NH3) → MgNH4PO4 + 6H2O
Mg²+ +(OH4)2HPO4 → MgNH4PO4 + 6H2O
Ca²+ + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 * H2O
B) Filtrieren ; Waschen
FILTRIEREN: Abtrennen von Niederschlägen
Analysentrichter und aschefreies Filterpapier (Schwarzband, Weißband, Blauband) Nach dem verbrennen bleibt nichts übrig. Im Glühtiegel wird das Filterpapier verascht. Fe(OH)3 → Fe2O3
Filtertiegel (verminderter Druck) (Porzellan- und Glasfiltertiegel) Hat porösen Boden. Mittels Saugflasche wird durchgesaugt: Flüssigket bleibt durch Niederschlag oben.
WASCHEN: nach filtrieren. Um anhaftende Fremdionen zu entfernen.
C) Überführen der Fällungsform in die Wägeform
Trocknen oder Glühen (Verwendung von Glühtiegel):
Entfernen von Wasser und von flüchtigen oder sorbierten Stoffen.
Wägeform (WF): (das was man abwiegt)
Konstante definierte Zusammensetzung:
d.h.: Fe(OH) brauner Xs * H2O keine konstante Zusammensetzung und Fe2O3 Glühen und konstant.
Nicht hydroskopisch (wasseranziehend): Bsp.: Salz wäre CaCl2 und zieht Wasser an, ist nicht konstant. Ist keine gute Wägeform wie Fe(OH)3.
Nicht CO2 aufnehmend: kann CaO herstellen und nimmt CO2 auf und CaCO3 entsteht.
Das Gesamtgewicht soll möglichst groß sein im Vergleich zu den zu bestimmenden Stoffen (der Wägefehler ist klein).
Bsp.: CaO Ca ist 40 und O ist 16. das Gewicht beträgt 56. Verhältnis 40 zu 56. bei 56 ist der Fehler sehr groß.
((NH4)3 (PO4(MoO3)12) P bestimmen. Anteil dessen ist sehr klein, deshalb Wägefehler klein.
BEISPIELE:
Fällung FM FF WF
SO4²ˉ + BaCl2 → BaSO4 BaSO4 passiert durch glühen
Fe³+ + NH3 → Fe(OH)3 Fe2O3
Cl+ + AgNO3 → AgCl AgCl Filtertiegel verwendtet
PO4³ˉ + MgCl (NH4Cl/ NH3) → MgNH4PO4 + 6H2O Mg2P2O7
Mg²+ + (OH4)2HPO4 → MgNH4PO4 + 6H2O Mg2P2O7
Ca²+ + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 * H2O CaCo3 / CaO
