2 Эксперименттік бөлім

2.1 Диизопропилфосфиттің синтезі

PCl₃ + 3(i-C₃H₇)OH → (i- C₃H₇ O)₂P(O)H + i- C₃H₇Cl + 2HCl

0-5⁰C

(2.1)

33,58 г (0,24 моль) 96% изопропил спиртіне араластыра отырып 100 г(0,73 моль) үшхлорлы фосфорды қосып, 0-5°С тепературада 1,5сағ қоямыз.Хлорлы изопропил және хлорсутекті вакуумдағы сорғылау насоспен айырады. Тұнбаны вакуумда айдайды. Нәтижесінде, 68-70°С (9 мм сын.бағ.), 1,4086 өзіне тән жағымды иісі бар, түссіз сұйықтық күйінде қосылыс 13,00 г (76%) түзіледі.

2.2 Диизопропилфосфорлы қышқылдың натрийлі тұзын алу

Араластырғыш кері тоңазытқышпен және шыны қақпақшамен жабдықталған 1л болатындай колемдегі үш мойынды колбаға 11мл 0,075моль диизопропил фосфитті және 70мл бензол қосамыз. Диизопропилфосфит ерітіндісін араластыра отырып Na металының 1,15г 0,05моль кішкентай бөлшектерін саламыз және ол бірқалыпты қайнауы тиіс. Na металын еріту үшін 2-2,5 сағатты қажет етеді.

(i-C₃H₇O)₂ POH + Na → (i-C₃H₇O)₂ PONa + H₂

2.2.1 Фосфонсірке қышқылының эфирін алу

(i-C₃H₇O)₂ PONa + ClCH₂COOHC₂H₅ → (i-C₃H₇O)₂P(O)CH₂COOC₂H₅

Қақпақшаны тамшылатқыш воронкаға алмастырып, алынған натрийизопропилфосфитті қарқынды араластыра, құрғақ жаңа айдалған этилхлорацетатты (5,3мл, 0,05моль) ерітінді әлсіз қайнайтындай жылдамдықпен тамшылап қосамыз. 1cағ. aраластырып, түнге қалдырамыз. Хлорлы натрийді Бюхнер воронкасында сору арқылы сүземіз. Тұнбаны абсолютті эфирмен шаямыз. Филтраттан еріткішімізді айырамыз,ал тұнбаны вакуумдағы дефлегматормен және Кляйзен колбасымен қалдықтан айдаймыз. Екі айдаудан кейін Т_қай=141-143^oC = 1,4320 болатын фосфонсірке эфирін аламыз.

2.2.2 Фосфонсірке қышқылын алу әдістемесі

(i-C₃H₇O)₂P(O)CH₂COOHC₂H₅+ 3H₂O (OH)₂P(O)CH₂COOH

Араластырғыш кері тоңазытқышы бар, 1л-лік көлемді колбаға фосфонсірке қышқылының диизопропил эфирін (12,6г 0,56моль) және 60мл 6н HCl араластырамыз. Қайнау температурасы 138,5-138,75^оС/10 мм C₂H₅COOCH₂PO(i-C₃H₇O)₂ эфирінің сабындануы сумен жартылай сұйытылған қаныққан тұз қышқылымен дәнекерленген түтіктерде қоспаны 100-120^оС-қа дейін қыздырылып, 7 сағ бойы жүргізілді. Сосын кері тоңазытқышты тікелей тоңазытқышқа ауыстырып және тұз қышқылын айыру мақсатымен көп мөлшерде мл дистелденген су қосып отырамыз және дистилляттың pH=5-6 тең болғанға дейін, қоспаны төмен қысымда айдаймыз.

Түтіктерді суытқанда сулы қабаттың үстінде қозғалғыш қабат түзілді, кейін оның хлорлы этил екені анықталды.

Тұз қышқылы сабындану өнімдерін бірнеше рет сумен сулы моншада буландыру арқылы бөлініп алынды. Тұз қышқылын және суды бөліп алғаннан кейін қоңыр түсті қою сұйықтық қалды. Жануар көмірімен сулы ерітіндіде қайнатқаннан кейін эксикаторда кристалданатын түссіз қою сұйықтық түрінде фосфонсірке қышқылы алынды. Алынған қышқыл спиртте жақсы, ал ацетонда нашар ериді.

Судан қайта кристалданған және кеуекті табақшада сығылған қышқыл дұрыс призмалар түрінде болды. Балқу температурасы 139,5^оС. Балқудан кейін қышқыл аса суытылған күйде жақсы алынады.Шығымы 58%.

Егер қышқылдың бірнеге граммын кристалдану табақшасында балқытса және суығанда ортасына қышқыл кристаллын енгізсе, кристалдар дұрыс сфера түрінде өседі.

3. Нәтижелер мен оларды талдау

Табиғаты мен бағытталуы әртүрлі полимерлі материалдарға оттан қорғаушы қасиеттерді беру мәселесі соңғы жылдары өзекті мәнге ие болуда. Бұл олардың өрт кезінде қауіп көзі болуымен, оңай тұтануымен, жану кезінде жалынның таралуына себеп болуымен және көп мөлшерде түтін мен газдар бөліп шығаруымен түсіндіріледі. Көптеген мемлекеттерде жанғыш полимерлі материалдарды өнеркәсіптік және азаматтық ғимараттардың құрылысында, көлік өндірісінде, электротехника мен электроникада, арнайы материалдар өндірісінде пайдалануды шектейтін қаулылар қабылданған.

Қазіргі кезде негізінде әртүрлі химиялық құрылысты азотты, фосфорлы, галогенді органикалық және бейорганикалық қосылыстар болып келетін антипирендердің үлкен ассортименті дамып келе жатқан полимерлі өнеркәсіптің қажеттіліктерін қанағаттандыра алмайды. Осыған байланысты фосфорорганикалық материалдар ерекше орын алатын полимерлі материалдарды оттан қорғау шараларын жетілдіру және енгізу бойынша ғылыми зерттеулер белсендірілді.

Ең кең тараған құрылыс материалы ағаш және целлюлозалық материалдар (ЦМС) және одан жасалған бұйымдар болатыны белгілі. Алайда артықшылықтарымен қатар ағаш пен ЦМС кемшіліктері де бар, және ең маңыздылары оңай тұтануы мен жанғыштығы болып келеді. Ағашты оттан қорғаудың ең тиімді шараларының бірі – сіңіру – материалға арнайы заттар – антипирендерді енгізу болып келеді.

Жоғары реакциялық қабілетке ие болатын және үлкен теориялық және практикалық қызығушылық туғызатын фосфорорганикалық заттардың белгілі классы фосфорлы қышқылдар, олардың эфирлері мен эфирамидтер болып келеді. Алайда әртүрлі фосфиттер мен фосфонаттардың антипиренді қасиеттерін зерттеу аз зерттелген сала болып келеді. Жаңа антипирендерді іздеу және олардың оттан қорғау тиімділігін бағалау мақсатында зерттеу нысаны ретінде бұл дипломдық жұмыста фосфон сірке қышқылы пайдаланылды, және біздің зертханада синтезделді. Құрылысын инфрақызыл спектрі арқылы анықтадық, қосымшада келтірілген.

Пайдланған әдістің мәні: отпен сынау кезінде өңделмеген сынмамен салыстырғанда сіңіру ерітінділерімен өңделген ағаш сынамаларының салмағын жоғалтуын анықтау.

Осылайша, құрғақ және салмағы өлшенген сынамаларға (әр сіңіру ерітіндісі үшін үшеуден) жан жақтан сіңіру ерітінділерін жақты, олар концентрациялары 5 және 10% болатын фосфорорганикалық қосылыстар, яғни фосфон сірке қышқылы болып табылады. Концентрациялар мәндерін таңдау төмен концентрацияларда тиімді болатын оңтайлы оттан қорғаушы затты іздеуге негізделген. Сіңіру ерітінділері тәжірибесінде белгілі және кеңінен қолданылатын антипирендер ерітінділерінің концентрациялары негізінде 50%-дан аспайды. Концентрациялар мәндері жоғарылау антипирен ерітінділерін пайдалану экономикалық тиімді емес, нысандарды кептіру қиындайды, пайдаланушылық қасиеттері төмендейді, улылығы артады.

Әдеби мәліметтерде көрсетілгендей, антипиренді сіңіру ерітінділерінің еріткіштері су, этил спирті, бензол, диэтил эфирі және басқалары болып келеді. Таңдап алынған потенциалды антипирендер ерітінділерін дайындау үшін еріткіштер ретінде келесі заттар қолданылды: бензол – фосфит үшін, абсолютті этил спирті – фосфиттер және фосфонаттар үшін. Еріткіштерді таңдау еріген затқа деген химиялық инертті, қол жетімді және улы емес болуымен (этил спирті жағдайында) түсіндіріледі.

Өңделген сынамаларды 21 тәулік бойы кептірді, себебі органикалық еріткіштер пайдаланылды.

Отпен өңдеуден кейін зерттелген ерітінділермен өңделмеген ағаш сынамасы өз пішінін толық жоғалтты. Зерттелген фосфорорганикалық қосылыстың сіңіру ерітінділерімен өңделген ағаш сынамалары өз пішінін толық немесе жартылай сақтайды. 5% фосфонсірке қышқылының ерітіндісімен өңделген отпен сынаудан кейін ағаш сынамалары 2 және 3 суреттерде келтірілген.