Расчетная часть Лабораторный контроль

Контроль качества сырья

Лабораторный контроль работы установок каталитического крекинга складывается из трех основных частей:

1)контроля качества сырья, поступающего на установку;

2)контроля технологического процесса (определение качества газа и дестиллатов, отбираемых из различных аппаратов);

3)контроля качества катализатора, поступающего на установку и циркулирующего в системе.

При анализе сырья определяют удельный вес, содержание воды, фракционный состав, корродирующее действие (испытанием на медной пластинке) и групповой химический состав (периодически). Для тяжелого сырья, кроме того, определяют показатель коксуемости и содержание серы.

Особое внимание следует обращать на содержание воды и фракционный состав.

При большом содержании воды возможны повышение давления в реакторе и прекращение циркуляции катализатора, что очень опасно.

_ На фракционный состав сырья также надо обращать серьезное внимание. При переработке легкого дестиллатного сырья надо следить за температурой конца кипения, помня, что повышение его приводит к большему отложению кокса на катализаторе, а это в свою очередь может нарушить нормальную работу регенератора.

При переработке же тяжелого сырья на автобензин, кроме изложенного выше, необходимо следить за тем, чтобы на установку не попало сырье, содержащее фракции до 205°. Последнее недопустимо потому, что указанные фракции, мало изменяясь при обычных режимах каталитического крекинга, резко ухудшают качество готового автомобильного бензина

Обычно пробы сырья для анализа отбирают непосредственно из резервуара до взятия из него сырья на переработку или из краника сырьевого насоса по графику, утвержденному главным инженером завода. В отдельных случаях отбор проб производится но требованию начальника установки или оператора.

Контроль технологического процесса

Каталитический крекинг — сложный физико-химический процесс. На качество получаемых на установке газа и нефтепродуктов влияют многие факторы.

Чтобы добиться высоких выходов и наилучших показателей по качеству получаемых продуктов, необходимо не только поддерживать заданный режим, но и систематически определять качество получаемых нефтепродуктов.

В соответствии с результатами анализов приходится изменять даже технологический режим на установке.

В каждом отдельном случае решение принимается после сопоставления анализов нефтепродуктов и технологического режима в той его части, от которой может зависеть качество продуктов. При этом необходимо учитывать качество сырья и катализатора, находящихся в системе, а также количественные показатели — производительность установки по свежему сырью и рециркулирующему газойлю, объемные скорости и кратность циркуляции катализатора

Например, для повышения октанового числа, получаемого на установке автомобильного бензина, может потребоваться или снижение объемной скорости (следовательно, и снижение производительности установки), или повышение температуры в реакторе, или увеличение циркуляции катализатора. Не рекомендуется при этом добиваться повышения октанового числа за счет снижения температуры конца кипения . Этот способ при каталитическом крекинге отличается от процессов первичной перегонки (там он является единственным) неэффективен, так как приводит к резкому снижению отбора бензина.

Контроль качества газа и нефтепродуктов выполняется в соответствии с графиком, утвержденным главным инженером завода.

Для контроля технологического процесса систематически проводятся анализы нестабильного бензина, каталитического газойля, катализатора и т. д.

Для нестабильного бензина определяют: удельный вес, фракционный состав, корродирующее действие (испытанием на медной пластинке), упругость паров, октановую характеристику и периодически йодное число, групповой и химический состав и содержание серы.

Пробы нестабильного бензина для анализа отбираются «с хода», т. е. из действующих аппаратов установки, например, из газоотделителя и средние пробы из промежуточных емкостей по мере их наполнения.

Для легкого каталитического газойля определяют: удельный вес, фракционный состав, температуру застывания, содержание серы и периодически цетановое число. Если легкий каталитический газойль используется в качестве компонента дизельного топ¬лива (очень часто), то проводятся дополнительные анализы для определения характеристик, предусмотренных ГОСТ на дизельное топливо.

Пробы легкого каталитического газойля для анализа также отбираются «с хода» (из краника на трубопроводе после холодильника) и из резервуаров.

Для тяжелого каталитического газойля определяют: удельный вес, фракционный состав, температуру застывания и показатель коксуемости или содержание смол.

Пробы тяжелого каталитического газойля для анализа отбираются так же, как и легкого газойля.

Все упомянутые выше анализы выполняются в соответствии с действующими ГОСТ или утвержденными методиками.

Кроме анализов нефтепродуктов, проводят анализ газа; пробы газа для анализа отбирают по указаниям начальника установки или согласно графику, утвержденному главным инженером завода.

Контроль качества катализатора

Качество катализатора в значительной степени предопределяет результаты каталитического крекинга, в том числе и качество получаемых нефтепродуктов.

Наилучшие результаты достигаются при умелом сочетании свойств катализатора с технологическим режимом на установке.

При лабораторном контроле качества катализатора регулярно определяют насыпной вес, содержание кокса на отработанном и регенерированном катализаторе, размеры частиц (фракционный состав), индекс активности и механическую прочность.

Кроме того, катализатор периодически подвергают более подробному исследованию с определением термостойкости, регенерационной способности, содержания натрия и структуры равновесного катализатора (находят величину поверхности и средний диаметр пор).

По результатам анализов следят за изменением качества катализатора в процессе работы. Отдельные показатели, такие как насыпной вес, содержание кокса на катализаторе и его фракционный состав, служат основными данными для уточнения и изменения режима реакторного блока.

По изменению насыпного веса катализатора судят в первом приближении об изменении его фракционного состава и структуры по сравнению с исходной (более точно по величине поверхности и среднего диаметра пор). Увеличение насыпного веса указывает на уплотнение структуры или уменьшение размера частиц катализатора и часто является следствием влияния высоких температур в регенераторе.

Кроме того, определение насыпного веса необходимо для пересчета объемного расхода катализатора в весовой.

В зависимости от результатов анализов проб катализатора из реактора и регенератора на содержание кокса и анализов дымовых газов из секций регенератора принимается решение об изменении технологических режимов в реакторе и регенераторе.

Определение процентного содержания шариков целых, с трещинами и битых, количества шариков диаметром менее 2 мм для систем с подвижным гранулированным катализатором, а также фракционного состава пылевидного катализатора для систем с псевдоожиженным слоем, и определение активности катализатора необходимы для суждения о работоспособности катализатора в системе при данном технологическом режиме.

Ниже кратко описаны методики некоторых анализов катализаторов.

Определение насыпного веса катализатора

Насыпным весом называется вес в граммах 1 см3 катализатора.

Насыпной вес катализатора определяют следующим образом. Катализатор засыпают в мерный цилиндр емкостью 100 см3 п хорошо уплотняют осторожным постукиванием о деревянную подставку, доводя его объем точно до 100 см3, затем взвешивают п, разделив найденный вес катализатора на объем (в данном случае на 100), находят величину насыпного веса.

Для текущего контроля расчет ведут с точностью до трех знаков поело нуля.

Для контроля качества шарикового катализатора, поступающего на установку, перед определением насыпного веса его отсеивают от мелочи и крупных шариков через сита с отверстиями диаметром 2,5 и5 мм.

Определение фракционного состава катализатора

Принцип этого определения заключается в разделении катализатора на несколько частей — фракций путем просеивания через серию сит и взвешивания полученных фракций. Обычно содержание этих фракций в катализаторе выражается в процентах.

В качестве примера приводим определение фракционного состава шарикового катализатора.

От отобранной пробы циркулирующего на установке катализатора (или свежего) берется навеска 30—50 г и помещается на сито с отверстиями диаметром 2 мм с целью отсева фракции с частицами размером меньше 2 мм. Затем непросеянная часть навески переносится последовательно на сита с диаметрами отверстий 3, 3,5 и 4 мм. Полученные в результате просеивания через сита фракции катализатора взвешивают и вычисляют весовой процент каждой фракции во взятой навеске.

Катализатор каждой фракции, за исключением самой мелкой (частицы размером меньше 2 мм), разбирают вручную для определения количества целых и битых шариков. Отобранные целые шарики и бракованные отдельно взвешивают и подсчитывают их процентное содержание в катализаторе.

Определение индекса активности

Индекс активности катализатора определяют на специальной лабораторной установке.

Испытуемый образец катализатора в количестве 100 мл загружается в реактор установки и проводится крекинг в стандартных условиях и на стандартном сырье. Стандартным сырьем служит керосин артемомалгобекской нефти с содержанием нафтеновых углеводородов не менее 47%, выкипающий в пределах 240—360°.

Весовой выход продуктов, отогнанных до 200° в специальной разгоночной аппаратуре от полученной при крекинге широкой фракции, рассчитанный в весовых процентах на исходное сырье, служит основной характеристикой активности катализатора (индекс активности).

Дополнительно определяются выходы в весовых процентах газа, дестиллата и остатка после отгона до 200° С. Кокс и потери определяют суммарно по разности.

Определение индекса активности проводится следующим образом.

В специальный стеклянный реактор загружают 100 мл катализатора и хорошо уплотняют. Реактор вставляют в печь и соединяют с загрузочной бюреткой и конденсатором-холодильником. Через реометр пускают осушенный воздух со скоростью 300 мл/мин и включают электрообогрев. По достижении температуры опыта присоединяют предварительно взвешенный приемник, погруженный в водяную баню. До начала проведения крекинга устанавливают скорость подачи сырья путем регулирования давления воздушной подушки в сырьевой бюретке. Давление регулируется изменением уровней жидкости в регуляторе давления. После того как скорость установлена, временно прекращают подачу воздуха в регулятор давления н бюретку. Когда темпера-тура реактора достигнет заданной, приступают к проведению цикла крекинга.

Условия крекинга: продолжительность подачи сырья 30 мин., температура 450°, объемная скорость 0,7 объема сырья на объем катализатора в час.

Перед началом подачи сырья установку в течение 3 мин. продувают осушенным азотом, после чего подают воздух в сырьевую бюретку. Затем открывают кран впуска сырья в бюретку и одновременно присоединяют газометр. Через 30 мин. подачу сырья прекращают, отмечают и записывают уровень газа в газометре и реактор вновь продувают азотом. Затем удаляют приемник продуктов реакции и начинают регенерацию катализатора. Регене-рация проводится при температуре 550° при продувке воздухом с постоянной скоростью. Продолжительность регенерации 1,5 часа. После окончания регенерации снижается температура до 450° и проводится повторный цикл крекинга.

При определении индекса активности катализатора проводится не менее трех циклов крекинга.

Для определения выхода бензина проводится разгонка дистиллята на специальном аппарате[4].

КИП и А

Контрольно-измерительные и регулирующие приборы позволяют поддерживать созданный режим работы. Новейшая техника широко применяет автоматическое регулирование технологических процессов.[13, с.123]

Непрерывность производственного процесса - одна из основных предпосылок автоматизации производства. На предприятии применяется автоматизированная система контроля и управления производством, позволяющая значительно сократить потребность предприятия в людских ресурсах, снизить потери полезного компонента и уменьшить эксплуатационные расходы с одновременным повышением производительности предприятий и качества выпускаемой продукции.

От правильного выбора технических средств автоматизации существенно зависит качество продукта. Количество приборов, аппаратуры управления и сигнализации, устанавливаемой на оперативных щитах и пультах, должно быть ограничено. Избыток аппаратуры усложняет эксплуатацию, отвлекает внимание обслуживающего персонала наблюдением за основными приборами, определяющими ход технологического процесса. Увеличивает стоимость установки и сроки монтажных и наладочных работ. Приборы и средства автоматизации вспомогательного назначения целесообразнее размещать на отдельных щитах, располагаемых в производственных помещениях вблизи технологического оборудования. Выбор средств автоматизации, использующих вспомогательную энергию (электрическую, пневматическую и гидравлическую), определяется условными пожаро- и взрывоопасности автоматизируемого объекта, агрессивности окружающей среды, требования к быстродействию, дальности передачи сигналов информации и управления и т.д.

Для обеспечения наилучших условий эксплуатации и унификации средств автоматизации нужно по возможности стремиться к однотипности используемых приборов. Однако, как было сказано выше, выбор системы приборов определяется, в первую очередь, назначением и характером установки, характеристикой измеряемой среды, пожаро- и взрывоопасному производству, предусматривается и использование приборов контроля и регулирования системы «Старт». Питание приборов данной системы осуществляется сухим, очищенным от пыли и масла воздухом давлением 0,02-0,1 Мпа, что обеспечивает сведение к минимуму возникновение аварийных ситуаций в условиях пожаро- и взрывоопасного производства.

Выбор типа датчика и вторичного измерительного прибора, устанавливаемого по месту, а также исполнительного механизма и регулирующего органа производится с учетом условий их эксплуатации.

При выборе типа приборов по функциональному признаку следует помнить, что контролировать самопишущими приборами надо наиболее важные, подлежащие анализу величины, нужна сигнализация, для чего используется канал регулирования. Выбор для всех приборов класса точности 1 и 1,5 обусловлен максимальной допускаемой основной приведенной погрешностью, которая составляет 1%.

Это связано с характером проведения технологического процесса. Так как при более высокой погрешности могут произойти отклонения параметров технологического процесса от нормальных, что приведет, в свою очередь, к возникновению аварийных ситуаций и выходу из строя технологического оборудования. Класс точности приборов 1 обеспечивает проведение процессов в нормальных условиях, поэтому не требуется установка приборов с более низкой погрешностью.

На установке используется большое количество приборов КИП, таких как : датчики температуры, манометры, уровнемеры, расходомеры. Приборы обеспечиваю регистрацию всех показателей с выводом на монитор, что позволяет непрерывно отслеживать изменения в ходе процесса. Ниже приведена расшифровка некоторых приборов КИП:

TJRO-30051 - Прибор для измерения температуры с автоматическим обегающим устройством, регистрирующий, с номером позиции прибора;

PJRC-30005–Прибор для измерения давленияс автоматическим обегающим устройством, регистрирующий, регулирующий, с номером позиции прибора;

FJRC-30020-Прибор для измерения расхода с автоматическим обегающим устройством, регистрирующий, регулирующий, с номером позиции прибора;

LDJRO-30039-Прибор для измерения уровня с автоматическим обегающим устройством, показывающий, регистрирующий, регулирующий, с номером позиции прибора