- •Н. В. Степанова весовой (гравиметрический) метод анализа
- •Содержание
- •Введение
- •1 Теоретическая часть
- •1.1 Основы гравиметрического метода анализа
- •1.2 Метод осаждения
- •1.2.1 Основные операции метода осаждения
- •1.2. 2 Условия осаждения кристаллических осадков
- •1.2.3 Оптимальные условия осаждения аморфных осадков
- •1.2.4 Вычисление результатов гравиметрических определений
- •1.3 Метод выделения и отгонки
- •2 Экспериментальная часть
- •2.1 Лабораторная работа № 1 «Гравиметрическое определение
- •2.1.1 Краткая характеристика метода
- •2.1.2 Порядок проведения работы
- •2.1.3 Подготовка фарфоровых тиглей
- •2.1.4 Осаждение сульфата бария
- •2.1.5 Фильтрование и промывание сульфата бария
- •2.1. 6 Получение весовой формы сульфата бария
- •2.1.7 Обработка результатов анализа
- •2.1.8 Приборы, посуда и реактивы
- •2.2 Лабораторная работа № 2 «Гравиметрическое определение
- •2.2.1 Краткая характеристика метода
- •2.2.2 Порядок проведения работы
- •2.2.3 Обработка результатов анализа
- •2. 2. 4 Приборы, посуда и реактивы
- •2.3 Лабораторная работа № 3 «Определение массовой доли
- •2.3.1 Краткая характеристика метода
- •2.3.2 Порядок проведения работы
- •2.3.3 Обработка результатов анализа
- •2.3.4 Приборы, посуда и реактивы
- •3 Методические рекомендации по оформлению
- •4 Контрольные вопросы
- •5 Задачи
- •5.1 Примеры решения задач
- •5.2 Задачи для самостоятельного решения
- •6 Основные требования техники безопасности при работе в химической лаборатории
- •Литература
- •Министерство образования и науки рф
- •«Алтайский государственный технический университет
- •Им. И.И. Ползунова»
- •Весовой (гравиметрический) метод анализа
2.1.2 Порядок проведения работы
Рассчитывают, какой объем 4 %-ного раствора хлорида бария нужно взять для осаждения, предполагая, что анализируемый раствор содержит до 0,3 г сульфат-иона. Вычисленный объем раствора хлорида бария увеличивают в 1,3 раза, так как для достижения полноты осаждения достаточно 30 %-ного избытка осадителя.
2.1.3 Подготовка фарфоровых тиглей
Для выполнения анализа выбирают два фарфоровых тигля. Чистые сухие маркированные тигли с помощью тигельных щипцов помещают в муфельную печь и прокаливают 40 мин при температуре 800 0С. Тигли охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, затем взвешивают.
2.1.4 Осаждение сульфата бария
В два чистых и подписанных стакана объемом 250−300 см3 наливают для двух параллельных определений раствор серной кислоты. Помещают в каждый стакан стеклянную палочку. Во избежание потерь вещества стеклянную палочку не вынимают из стакана до конца анализа. Анализируемые растворы разбавляют дистиллированной водой примерно до 100 см3 (во избежание разбрызгивания содержимого стаканов воду лить по палочке!), нагревают на водяной бане почти до кипения.
В два стакана объемом 100─200 см3 отмеряют с помощью цилиндра вычисленный объем 4 %-ного раствора хлорида бария. Раствор осадителя разбавляют равным объемом дистиллированной воды и нагревают почти до кипения (не кипятить!).
Горячий раствор хлорида бария очень медленно, по каплям приливают к горячему раствору серной кислоты, постоянно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой (следует избегать касания палочкой стенок и дна стакана!). Раствор осадителя должен литься по палочке, а не падать каплями в середину стакана во избежание разбрызгивания. Не вынимая палоч-
ку, стаканы с осажденным сульфатом бария накрывают листом фильтровальной бумаги и оставляют на горячей водяной бане.
2.1.5 Фильтрование и промывание сульфата бария
Плотный беззольный фильтр (синяя лента) складывают соответствующим образом и подгоняют к воронке. Край фильтра должен быть на 1 см ниже верхнего края воронки. Затем помещают воронку с фильтром в кольцо штатива и подставляют под воронку чистый стакан. Стакан с осадком подносят к воронке осторожно, чтобы ни одна капля раствора не попала мимо фильтра, достают палочку из стакана, ставят ее почти вертикально над воронкой. Опускают конец палочки в воронку на глубину около 2 см в той части фильтра, где он имеет три слоя. Прислонив носик стакана к палочке и наклоняя его, аккуратно декантируют маточный раствор на фильтр, стараясь не взмучивать осадок.
Взмучивая осадок с помощью небольших порций воды и не давая ему отстаиваться, переносят осадок по палочке на фильтр.
Осадок на фильтре промывают 3−4 раза водой, направляя струю из промывалки на верхнюю часть фильтра. Каждую последующую порцию воды быстро прибавляют после полного стекания предыдущей, так как целью промывания является удаление примесей с промывной жидкостью, а не их разбавление.