1.8. Проведение эксперимента

Проведение эксперимента является важнейшим и наиболее трудоемким этапом. Экспериментальные работы необходимо проводить в соответствии с утвержденной планом-программой и особенно методикой эксперимента. Приступая к эксперименту, окончательно уточняют методику его проведения, последовательность испытаний.

Обязательным требованием проведения эксперимента является ведение журнала. Форма журнала может быть произвольной, но должна наилучшим образом соответствовать исследуемому процессу с максимальной фиксацией всех факторов. В журнале отмечают тему НИР и тему эксперимента, фамилию исполнителя, время и место проведения эксперимента, характеристику окружающей среды, данные об объекте эксперимента и средствах измерения, результаты наблюдений, а также другие данные для оценки получаемых результатов.

При проведении эксперимента исполнитель должен непрерывно следить за средствами измерений: устойчивостью аппаратов и установок, правильностью их показаний, характеристики окружающей среды, не допускать посторонних лиц в рабочую зону. Исполнитель обязан систематически проводить рабочую поверку средств измерений. В случае, если рабочая поверка не обеспечивает требуемую точность приборов, то эксперимент необходимо приостановить, а средства измерения передать на госповерку. Первостепенное внимание экспериментатор должен уделять контролю качества экспериментальных работ, т. е. обеспечивать надежность работы средств измерений, воспроизводительность измерений, соблюдать требуемую точность и достоверность получаемых результатов.

Одновременно с производством измерений исполнитель должен проводить предварительную обработку результатов и их анализ. Здесь особо должны проявляться его творческие способности. Такой анализ позволяет контролировать исследуемый процесс, корректировать эксперимент, улучшать методику и повышать эффективность эксперимента.

Особое место принадлежит анализу эксперимента. Это завершающая часть, на основе которой делают вывод о подтверждении гипотезы научного исследования. Анализ эксперимента — это творческая часть исследования. Иногда за цифрами трудно четко представить физическую сущность процесса. Поэтому требуется особо тщательное сопоставление фактов, причин, обусловливающих ход того или иного процесса и установление адекватности гипотезы и эксперимента.

2. Методы исследования

2.1. Химический анализ

2.1.1. Качественный анализ

Химический анализ принято разделять на качественный и количественный.

Основной задачей качественного анализа является определение качественного состава анализируемого образца.

Качественный анализ позволяет, определить какие элементы, ионы или молекулы входят в состав образца или отсутствуют.

Различают химические, физические, физико-химические методы качественного анализа.

Химические методы основаны на способности веществ участвовать в химических реакциях, которые характерны только для группы или индивидуальному веществу. Такие реакции называют качественными.

Качественная аналитическая реакция протекает с изменением внешних признаков, которые наблюдаются визуально (окраска, выпадение осадка и т.д.).

В зависимости от количества вещества различают:

- грамм –метод;

- сантиграмм метод;

- микрограмм метод;

Грамм –метод, это макроанализ для проведения которого используют 1 – 10 г вещества или 10 – 100 мл раствора.

Сантиграмм метод, это полумикрометод для проведения которого требуется 0,05 – 0,5 г вещества или 1 – 10мл раствора.

Микрограмм метод, это микрометод, где для проведения анализа достаточно 10^-3 – 10^-6 г вещества или 0,1 – 10^-4 мл раствора.

Качественный анализ в промышленности строительных материалов относится к первой ступени технического контроля при выборе сырья. Оперативный контроль химического состава исходных сырьевых материалов является одним из основных условий получения качественного продукта отвечающего заданным требованиям по физико-механическим и физико–химическим свойствам.

Качественный химический анализ выполняется двумя методами:

- дробным;

- систематическим;

В дробном методе каждый ион партии раствора определяется отдельно.

Систематический метод предполагает определенную последовательность операций и позволяет провести полный анализ неизвестной смеси. Для этого в соответствии с существующей классификацией сульфидной и кислотно-щелочной катионы делят по свойствам на группы и подразделяют на подгруппы внутри групп.

Химические анализы выполняются в соответствии с требованиями стандартов для соответствующих материалов. С последовательностью проведения химического анализа клинкера для портландцемента вы ознакомитесь при изучении дисциплины «Химия цемента».

Для грубой качественной оценки состава сухих веществ иногда применяют пиротехнические методы, к ним относятся:

- метод окрашивание пламени;

- метод сплавления;

- метод растирания;