87. Хлоралгидрат

-Бехцветн.кристалы илимелк.-крист.порошокс хар-ным острым запахом,гигроскопоч.,легко растворим в воде,спирте,эфире.

Р-р хлоратгидратапри добавл.сульфида натрия преобр.желтую окраску с переходом при нагрев.в красную с образованием желтого осадка

Количественное определение:реакция окислен.альдегидов в щел среде йодом

88. Глюкоза-

Белый крист. порошок,сладк. вкуса без запаха,растворим в воде,мало растворим в спирте

Получение (C6H12O5)n+NH2O0=nC6H12O6

Подлинность: с реактивом Феллинга.-кирпично-красн осад.

-Конденсация с тимолом (с кH2SO4) а темно-красное окрашивание.

- С резорцином (+HCl / H2SO4) а(t) розовое, красное окрашивание

-при взаимод-и с аммиач р-ром AgNO3:ГЛЮК.+[Ag(NO3)2]OH=Глюкороновая к-та+2Ag+4NH3+2H2O

-Получение фенилгидразона глюкозы с фенилгидразоном в кислой среде.

Чистота: удельное вращение – правовращающая, в ФС допускается интервал (указ. концентрация раствора, растворитель). Прозрачность, цветность, кислотность, общедопустимые: хлориды, сульфаты, кальцийНедопустимые: барий, декстран КО: не проводится. Для инъекций – рефрактометрия.

. Количественное определение Обратная йодометрия.В щелочной или карбонатной среде. + избыток йода, окисляется до глюконовой к-ты.( Йод оттитровываем Na2S2O3)

Глюк.+I2+NaOH=CH2OH(CHOH)4COONa+2NaI+2H2O

Хранение. В хорошо укупоренной таре,

88. Лактоза

C 12 H 22 O 11 • H 2 O М.м. 360,3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ О-β-D-Галактопиранозил-(1→4)-α-D-глюкопиранозы моногидрат.

СВОЙСТВА Белый или почти белый кристаллическийпорошок. Легко, но медленно растворим в воде, практически нерастворим в 96 % спирте.

Получение :из молочной сыворотки выпаривинием сдальнейшей перекристализ.воды

Подлинность.-ИК спектрспектроскоп

-Получение фенилгидразона лактозы с фенилгидразоном в кислой среде,при послед. нагревании-получ.озазоны желтого цвета

- с реактивом Феллинга.-желт. осад.

Чистота: удельное вращение – правовращающая, в ФС допускается интервал (указ. концентрация раствора, растворитель).

Прозрачность, цветность, кислотность, общедопустимые: хлориды, сульфаты, кальций:Недопустимые: барий, декстран,кислотность

Количественное определение Обратная йодометрия,рефрактометрия

Кальция глюконат

Описание: белый зернистый или кристаллический порошок без запаха и вкуса

Растворимость: умеренно медленно растворим в холодной воде, легко растворим в горячей с образованием мутного раствора, практически нерастворим в спирте и эфире.

Получение: окисление глюкозы в присутствии CaBr2, CaCl2, взаимод-е. глюкороновой к-ты и CaCO3

Подлинность: ИКС, характерные реакции на кальций; при добавлении к раствору препарата хлорида окисного железа появляется светло-зеленое окрашивание;с р-рамисульфата и гидроксида меди-синее окрашив.

Чистота: Прозрачность в сравнении с эталоном, рН 6-7, галогены – Cl-, Br-, SO42-, тяж. Ме – допустимы, потеря в массе при высушивании – 1%.

Специфические – декстрин, сахароза. Препарат растворяют при нагревании в смеси из 2 мл разведенной соляной кислоты и 10 мл воды и кипятят 2 минуты. К охлажденному раствору приливают постепенно 8 мл рас¬твора карбоната натрия и через 5 минут фильтруют (CaCO3). 5 мл фильтрата кипятят в течение 1 минуты с 2 мл реактива Фелинга; не должно наблю¬даться образование красного осадка

Количественное определение: прямая комплексонометрия. Расчет на кристаллогидрат.

Хранение: сухое место

Применение: источник кальция, антиаллергическое средство.

. Кислота глютаминовая 2-Аминоглутаровая кислота

Описание.Бел крист порошок кисловатого вкуса.

П олучение: из аминомалонового эфира :

Подлинность. 0,02 г препарата растворяют при нагревании в I мл свежепрокипяченной воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора нингидрина и нагревают; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2 мг препарата смешивают с 2 мг резорцина и 5 каплями концентрированной серной кислоты и нагревают до появления зелено-коричневого окрашивания. Охлаждают, прибавляют 5 мл воды и 5 мл раствора аммиака; появляется красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флюоресценцие

Примеси: посторонние а/к, хлориды, сульфаты, тяж. Ме. Количественное определение.

М етод нейтрализации - глутаминовую к-ту титруют 0,1 н. р-ром едкого натра в присутствии до перехода желтой окраски в голубовато-зеленую.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

. Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения метионина.

Способы получения (Незаменимая аминокислота, не синтезируется в организме) Синтетически получается из акролеина. Поступает в организм также с продуктами сырая свинина, яйца, сырой лосось

H3C-S-СН2-СН2-СН(NH₂)СООН (С₅Н₁₁NO₂S)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ DL-Метионин содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % 2-амино-4-(метилсульфанил)бутановой кислоты в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (CВОЙСТВА) Почти белый кристаллический порошок или мелкие хлопья. Умеренно растворим в воде, очень мало растворим в 96 % спирте, растворяется в разведенных кислотах и разведенных растворах гидроксидов щелочных металлов. Температура плавления: около 270°С.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) Первая идентификация: А, В. Вторая идентификация: А, С, D.А. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области. Приготовление: испытуемый образец и стандартный образец высушивают при температуре 105°С. В. Просматривают хроматограммы, полученные в испытании ≪Сопутствующие примеси≫. На хроматограмме испытуемого раствора (b) обнаруживается основное пятно, соответствующее по расположению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме раствора сравнения (а). С. 2,50 г испытуемого образца растворяют в 1 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят до объема 50,0 мл этим же растворителем. Угол оптического вращения (2.2.7): от -0,05° до +0,05°. D. К 0,1 г испытуемого образца прибавляют 0,1 г глицина Р и растворяют в 4,5 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р. Прибавляют 1 мл раствора 25 г/л натрия нитропруссида Р и нагревают при температуре 40°С в течение 10 мин. Охлаждают и прибавляют 2 мл смеси из кислоты фосфорной Р и кислоты хлористоводородной Р (1:9, об/об). Появляется насыщенное красное окрашивание.

Подлинность: При прибавлении к раствору препарата свежеприготовленного раствора нигидрина и нагревании появляется сине-фиолетовое окрашивание. При взаимодействии препарата со щелочным раствором нитропруссида натрия и последующим добавлением серной кислоты появляется красно-фиолетовое окрашивание, запах сероводорода меркаптана.

Прозрачность и цветность раствора: должен быть прозрачным и бесцветным.

Чистота: Проверяют присутствие хлоридов (не более 0,01%), сульфатов (не более 0, 05%), солей аммония (в щелочной среде влажная лакмусовая бумага не должна синеть), цианидов (не должно быть окрашивания в синий цвет), сульфатной золы и тяжелых металлов (не более 0,001%).

Потеря в весе при высушивании не должна превышать 0,5%

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,140 г испытуемого образца растворяют в 3 мл кислоты муравьиной безводной Р и прибавляют 30 мл кислоты уксусной безводной Р. После растворения немедленно титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной потенциометрически (2.2.20). 1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 14,92 мг С₅Н₁₁NO₂S.

ХРАНЕНИЕ: в хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.