- •2.2. Материалы и реагенты
- •2.3. Приборы и методы
- •Содержание п2 и липофильной соли, наносимой на поверхность сенсора.
- •3.2. Влияние катионов металлов на сенсор, модифицированный углеродной сажей и пиллареном па1
- •Аналитические характеристики определения катионов
- •3.3. Влияние рН раствора на сигнал сенсора
- •3.4. Влияние катионов металлов на сигнал сенсора, модифицированного углеродной сажей и замещенным пиридиновыми фрагментами пилларареном па2
- •Аналитические характеристики определения катионов металлов с помощью сенсора, модифицированного углеродной сажей и рецептором па2.
- •Аналитические характеристики определения аскорбиновой кислоты
- •3.2 Изучение влияния концентрации k3Fe(cn)6 в ячейке на форму вольтамперограммы, полученной с помощью электрода с различным составом поверхностного слоя
- •3.3 Изучение влияния скорости развертки потенциала на вольтамперограммы, полученные с помощью электродов с различным составом чувствительного слоя
- •Экспериментальная часть.
3.3. Влияние рН раствора на сигнал сенсора
Была изучена возможность использования углеродной черни в качестве модификатора поверхностного слоя сенсора. Получены зависимости потенциала сенсора на основе углеродной сажи от рН анализируемого раствора (рис.23):
Рисунок 23. Зависимость потенциала сенсора на основе углеродной сажи от рН
Измерения проводились также в универсальном буфере (Н3PO4, H3BO3, CH3COOH, Na2SO4). Было изучено влияние рН на сигнал сенсора: 1) чистый планарный электрод; 2) планарный электрод, модифицированный углеродной сажей; 3) планарный электрод, модифицированный углеродной сажей и незамещенным пилларареном 1 (рис.24).
1) |
2) |
3) |
|
Рисунок 24. Зависимость потенциала сенсоров с различным составом поверхнгостного слоя от рН раствора.
Зависимость потенциала сенсора на основе углеродной сажи от рН показывает, что сигнал не зависит от рН, и не требует постоянного контроля кислотности среды при анализе реальных объектов.
3.4. Влияние катионов металлов на сигнал сенсора, модифицированного углеродной сажей и замещенным пиридиновыми фрагментами пилларареном па2
Было изучено влияние на сигнал разработанных сенсоров на основе углеродной сажи и ПА2 концентрации катионов металлов (рис.25). Для измерений использовали 0.01 М раствор азотной кислоты.
Рисунок 25. Зависимость потенциала сенсоров, модифицированных углеродной сажей и ПА2, от концентрации катионов металлов в растворе.
Аналитические характеристики определения ряда катионов металлов в модельных растворах представлены в таблице 2.
Таблица 2
Аналитические характеристики определения катионов металлов с помощью сенсора, модифицированного углеродной сажей и рецептором па2.
Аналит |
Е = а + b×рС |
N |
R2 |
ГОС, pC |
|
|
a±Δa |
b±Δb |
|||
Fe(NO3)3 |
524.2±24.3 |
-81.6±5.4 |
9 |
0.966 |
6.0-2.0 |
AgNO3 |
215.1±9.0 |
-45.7±2.7 |
6 |
0.983 |
4.5-2.0 |
Cu(NO3)2 |
96.4±4.0 |
-28.8±1.4 |
5 |
0.991 |
4.0-2.0 |
Hg(NO3)2 |
173.5±32.7 |
-39.4±8.7 |
6 |
0.797 |
4.5-2.0 |
|
308.1±35.5 |
-51.5±6.4 |
9 |
0.889 |
6.0-2.0 |
Zn(NO3)2 |
-81.5±3.6 |
8.9±0.6 |
10 |
0.964 |
6.5-2.0 |
Pb(NO3)2 |
0.8±3.1 |
1.0±0.7 |
10 |
0.958 |
6.5-2.0 |
Cd(NO3)2 |
51.2±2.0 |
-7.5±0.3 |
10 |
0.983 |
6.5-2.0 |
Li ClO4 |
17.0±1.5 |
-2.1±0.3 |
10 |
0.861 |
7.0-2.0 |
Ni(NO3)2 |
-21.8±1.5 |
4.7±0.4 |
5 |
0.967 |
4.0-2.0 |
Mg SO4 |
47.8±3.3 |
-6.6±0.6 |
8 |
0.942 |
6.5-3.0 |
NaNO3 |
-8.5±0.4 |
1.3±0.1 |
7 |
0.979 |
6.5-3.5 |
Mg(NO3)2 |
45.4±1.6 |
-6.2±0.3 |
10 |
0.978 |
6.5-2.0 |
3.5. Влияние аскорбиновой кислоты
Было изучено влияние аскорбиновой кислоты на сигнал сенсоров с различным составом поверхностного слоя (рис.26): 1) углеродная сажа; 2) углеродная сажа+рецептор ПА1; 3) углеродная сажа+рецептор ПА2; 4) углеродная сажа +рецептор ПА3; 5) углеродная сажа+рецептор ПА3+рецептор ПА2.
1)
|
2)
|
3)
|
4)
|
5)
|
|
Рисунок 26. Зависимость потенциала сенсоров с различным составом модифицирующего слоя от концентрации аскорбиновой кислоты в растворе.
3.6. Сравнительная характеристика влияния аскорбиновой кислоты на сигнал сенсоров с различным составом поверхностного слоя в модельных растворах и в мультивитаминном препарате «Компливит».
На рисунке 27 представлены градуировочные зависимости определения аскорбиновой кислоты с помощью сенсоров с различным составом поверхностного слоя: 1) углеродная сажа; 2) углеродная сажа+рецептор 1; 3) углеродная сажа+рецептор 2
В МОДЕЛЬНОМ РАСТВОРЕ |
В РАСТВОРЕ «КОМПЛИВИТ» |
1) |
1) |
2) |
2) |
3) |
3) |
Рисунок 27. Зависимость потенциала сенсоров с различным составом модифицирующего слоя от концентрации аскорбиновой кислоты в растворе и в растворе «Компливита».
В таблице 3 представлены аналитические характеристики определения аскорбиновой кислоты с помощью сенсоров с различным составом поверхностного слоя.
Таблица 3
