Після виконання лабораторної роботи студент повинен:

Знати: Характеристики ступеня чистоти речовин, сутність методу очищення речовин перекристалізацією.

Вміти: Перекристалізувати речовину.

Захист роботи

1. Характеристики ступеня чистоти речовин.

2. На яких властивостях речовин ґрунтується метод очищення їх перекристалізацією?

3. Проведення перекристалізації.

4. Який оптимальний розмір одержаних кристалів та від чого він залежить?

Тестові завдання до розділу 2

1. З точністю до 0,0002 г речовину можна зважити на вагах:

А) технічних;

Б) аналітичних;

В) циферблатних;

Г) аптечних.

2. Щоб розрахувати масу наважки речовини, необхідно:

А) до маси порожнього бюкса додати знайдену масу бюкса з речовиною;

Б) помножити масу бюкса на знайдену масу бюкса з речовиною;

В) поділити знайдену масу бюкса з речовиною на масу порожнього бюкса;

Г) від знайденої маси бюкса з речовиною відняти масу порожнього бюкса.

3. Наперед приготовані і запаяні в скляних ампулах точно відважені кількості реактиву, необхідні для приготування 1 л 0,1 н. або 0,01 н. розчину, називаються:

А) заготовки;

Б) фіксанали;

В) стандарти;

Г) робочі розчини.

4. Швидко приготувати робочий розчин для титрування можна:

А) змішавши необхідні реактиви «на око»;

Б) скориставшись мірним циліндром;

В) з фіксаналу;

Г) взявши наважку речовини на аналітичних вагах.

5. Максимальний ступінь чистоти реактивів, якого можна досягти в заводських умовах:

А) «технічний»;

Б) «чистий»;

В) «хімічно чистий»;

Г) «чистий для аналізу».

6. Щоб встановити нульову точку на аналітичних вагах, необхідно скористатися ручкою для регулювання нульового положення шкали, на малюнку зображеною під цифрою:

   А) 5; Б) 4; В) 9; Г) 1.

7. Для взяття наважки речовини з метою приготування точного розчину можна скористатися:

А) фільтрувальним папером;

Б) чашкою вагів;

В) безпосередньо мірною колбою;

Г) бюксом.

8. Кількість грамів розчиненої речовини, що міститься в 1 мл розчину, називається:

А) молярною концентрацією;

Б) нормальною концентрацією;

В) титром;

Г) масовою часткою.

9. При тривалому зберіганні можуть бути неточними в результаті забруднення продуктами взаємодії речовини і скла фіксанали:

А) лугів;

Б) хлоридної кислоти;

В) йоду;

Г) сульфатної кислоти.

10. Спосіб очищення речовини, при якому речовину розчиняють в гарячому розчиннику, щоб одержати насичений розчин, потім насичений розчин швидко охолоджують для випадіння кристалів, а кристали, що утворилися, відфільтровують, промивають та висушують, називається:

А) перекристалізація;

Б) постадійне очищення;

В) фільтрування;

Г) гаряче розчинення.

Розділ 3 Нагрівання, прокалювання, випарювання, висушування

Нагрівальні прилади поділяють на електричні, газові, рідинні.

Електронагрівальні прилади особливо цінні для лабораторій, де відсутній газ або коли треба нагрівання, а користуватися пальниками не можна (наприклад, перегонка летких органічних розчинників).

1 2 3 4 5 6 7 8

Приклади: електроплити (1), сушильні шафи (2), муфельні печі (3), водяні бані (4), колбо нагрівачі (5), лійки для гарячого фільтрування, нагрівання електролампами (напр, інфрачервоні висушувачі (6)), настінні електричні водонагрівачі, термостати (7), ротаційні випарювачі (8) тощо.

Вимоги до роботи:

- включати прилад можна тільки в ту мережу, вольтаж якої відповідає вольтажу приладу;

- не гріти прилади без потреби;

- не обливати прилади кислотами, розчинами лугів, солей тощо;

- ставити електронагрівальні прилади не на дерев'яну поверхню столу, а тільки на шар теплоізоляції(азбест, шамот і ін.);

- стежити за чистотою приладів, перед включенням печей переконатися в справності;

- вимикати печі можна, тільки коли ручка реостата знаходиться в нульовому положенні;

- ручку реостата потрібно пересувати не відразу після включення в мережу, а через деякий час, коли піч трохи обігріється, причому збільшувати напруження потрібно поступово.

Електричні плити бувають різного розміру, форми, з відкритим і закритим опором (спіраллю).

Електричні водяні бані зручні для роботи з вогненебезпечними речовинами.

Пісочні бані дають можливість отримати постійну температуру нагрівання, але не більш 400°С. Недоліком є те, що дуже поволі розігрівається пісок.

Повітряні бані працюють до 250°С.

Муфельні печі використовують для прожарювання, плавлення, озолення при 1000-1200°С.

Сушильні шафи використовуються для сушіння при 125°С.

Нагрівання можна проводити безпосередньо відкритим полум'ям і через азбестову сітку. При нагріванні відкритим полум'ям посуд може луснути. При нагріванні через азбест досягається рівномірність обігріву. Але на сітці важко вести нагрівання до певної температури, для цього застосовують різні бані: водяна, парова, сольова, повітряна, пісочна, масляна, гліцеринова, парафінова, з легкоплавких сплавів.

Вимоги до нагрівання:

- при нагріві посуду з скла треба користуватися листами азбесту;

- вогненебезпечні речовини нагрівати на водяній бані;

- стежити за наявністю води у водяній бані;

- масляні бані, які можуть спалахнути, гасять, закриваючи їх листом азбесту.

Прожарювання - нагрівання твердих речовин до високої температури (> 400°С) з метою звільнення від летючих домішок, досягнення постійної маси, проведення реакцій, що протікають при високих температурах, озолення після попереднього спалювання органічних речовин, зневоднення.

Прожарювання проводять в муфельних або тигельних печах, речовина поміщається в тигель.

Вимоги до прожарювання:

- щоб уникнути опіків, не можна брати голіруч нагрітий посуд;

- використовувати тигельні щипці;

- при нагріві або прожарюванні речовин, які можуть розбризкуватися, обов'язково треба надягати захисні окуляри для захисту очей;

- при користуванні приладами, що працюють на рідкому паливі, не можна давати їм перегріватися, резервуар приладу треба періодично охолоджувати,

Випарювання - видалення розчинника шляхом випарювання з метою підвищення концентрації розчину або видалення речовини, що міститься в ньому.

Швидкість випарювання рідини залежить від температури, тиску, площі поверхні випарювання (т.зв. дзеркала), товщини шару рідини, продування над випарюваною поверхнею повітря тощо.

Коли розчинена речовина розкладається при нагріванні, розчинник видаляють під вакуумом або застосовуючи плівкове випаровування.

Випарювання проводять на відкритому повітрі при нормальному (атмосферному) тиску або в закритих апаратах з повною рекуперацією, або уловлюванням, розчинника, що випаровується.

Для випарювання застосовують фарфорові, скляні, емальовані чашки різних діаметрів залежно від кількості випарюваного розчину.

Для випаровування наливають розчин в чашку так, щоб до її країв залишалося не менше 2-3 см, якщо чашка велика; якщо вона малих розмірів, то рідина повинна займати не більше 2/3 висоти чашки. Для випаровування дуже малих кількостей застосовують фарфорові або платинові тиглі.

Розчин залежно від температури кипіння розчин нагрівають на водяній або іншій бані або відкритому вогні (в крайньому випадку).

Невеликі кількості речовин, що легко розбризкуються або виділяють гази, нагрівають в дуже високих, так званих пальцеподібних тиглях. Під час роботи, поки розбризкування або виділення газів ще не кінчилося, такий тигель повинен знаходитися в сильно нахиленому положенні, при цьому частинки речовини не втрачаються, а затримуються на стінках тигля.

Потрібно дотримуватися особливої обережності при випаровуванні горючих розчинників (ефір, спирт, ацетон), водяну баню періодично наповнюють гарячою водою, оскільки використовувати відкрите полум'я не можна.

При випарюванні звичайно не піклуються про уловлювання пари розчинників, тільки при роботі з великими кількостями уловлюють їх.

Коли потрібно піклуватися, щоб у випарювальну чашку не потрапили забруднення з повітря, над чашкою закріплюють спеціальну запобіжну лійку. При випарюванні речовина може «повзти» по стінках чашки і виходити за її краї. Це відбувається при нерівномірному обігріві розчину, коли верхня частина чашки майже не нагрівається. Рекомендується занурювати чашку в баню настільки, щоб рівень налитого в неї розчину не був вищим за рівень рідини в бані.

Коли нагрівання до відносно високої температури може привести до розкладання речовин, випарювання проводять під зменшеним тиском.

В сушильній шафі можна випарювати переважно водні розчини або підсушувати вологі осади, що містять велику кількість води. Органічні вогненебезпечні рідини випаровувати в сушильній шафі не рекомендується, бо можливий вибух (утворення з повітрям вибухонебезпечних сумішей, що вибухають від іскри, невеликого нагріву).

Випарювання органічних вогненебезпечних рідин проводять «безполуменевим способом», використовуючи закриті електроплитки і водяну або іншу бані.

Для випарювання розчинів речовин, властивості яких можуть змінюватися при нагріванні, застосовують плівкові випарювачі із застосуванням вакууму.

Шляхом упарювання підвищують концентрацію розчину.

Висушування в сушильній шафі. Основні осушувачі.

Вміст води в речовинах часто не бажаний, оскільки вона може затримувати перебіг деяких реакцій або викликати ряд побічних реакцій, що заважають основній.

Процес видалення залишків води — зневоднення (а також залишків органічних розчинників) називається висушуванням (в широкому значенні слова).

Розрізняють висушування газів, рідин (в основному органічних), твердих речовин.

В одних випадках вода утворює з речовиною механічну суміш, і велику її частину можна видалити механічним шляхом - віджиманням. В інших випадках вода утворює з речовиною хімічне з'єднання, входячи в нього в певній кількості (кристалізаційна вода). Така вода зв'язується з речовиною з різною міцністю.

Висушування газів проводять наступними способами:

- пропусканням через чисту концентровану сірчану кислоту;

- пропусканням через тверді поглиначі (хлористий кальцій, силікагель);

- виморожуванням.

Сульфатною кислотою сушать гази, з якими вона не реагує. Концентрована 98,3% Н₂SО₄ має водовіднімаючі властивості.

Для висушування газу пропусканням над твердими речовинами застосовують поглинальні колонки або трубки.

Виморожування засновано на тому, що при пониженні температури знижується і тиск водяної пари, що міститься в газі. Застосовують скляні спіралі, охолоджування за допомогою охолоджувальної суміші, рідким азотом.

Висушування органічних рідин, що містять невелику кількість води, проводять за допомогою прожареного хлористого кальцію. Для зневоднення рідини беруть певну кількість СаCl₂ залежно від вмісту в ній води. Багато не беруть, оскільки через це є неминучими втрати речовини, яку зневоднюють.

СаCl₂ в потрібній кількості насипають в судину з рідиною, щільно закривають і кілька разів струшують. Залишають на 12 годин. Після цього рідину зливають в колбу для дистиляції і переганяють. СаС1₂ використовують багато разів після прожарювання. За допомогою СаCl₂ не можна сушити спирти і аміни.

Окрім СаС1₂, використовують Nа₂SО₄, СuSО₄, СаО, Мg(ОС₂Н₅)₂, Nа, СаС₂, КОН, К₂СОз, А1₂О₃.

Вибрати відповідні для кожного випадку засоби для висушування дуже важливо, оскільки можна зіпсувати всю роботу. Є таблиці для вибору осушувача для зневоднення різних органічних рідин.

Висушування твердих речовин можна проводити на відкритому повітрі при звичайній температури, при підігріві і звичайному атмосферному тиску, при низькій температурі під зменшеним тиском, в атмосфері з малим тиском водяної пари (в ексикаторі), в атмосфері інертного газу.

Висушування при підігріві і звичайному атмосферному тиску проводять в сушильній шафі.

Типи сушильнях шаф:

- мідні або азбестові з газовим або іншим обігрівом;

- мідні сушильні шафи з водяною сорочкою і газовим обігрівом;

- електричні сушильні шафи.

Максимальна температура, до якої можна нагрівати шафу Ш-005 складає 250°С, час розігрівання до неї - 60хв.