Виготовлення мнс
Створення масиву наноструктур золота відбувалося наступним чином. Підкладки зі скла «ругех» (п = 1,474) очищатися у 1:1 розчині «піранья» (30% 1І202:29% NH4OH), промивалися великою кількістю DI:H20 та висушувалися за допомогою N2. Резист наносився шляхом центрифугування до необхідної товщини на підкладку, відпалювався для видалення розчинника та імпринтувався за допомогою попередньо виготовленого шаблону. Після
наноімпринтингу та розділення зразків, шар залишкового полімеру видалявся за допомогою хімічного плазмового травлення в (¼. Металізація проводилася шляхом використання електронно-променевого напилення: спочатку наносився адгезійний шар титану товщиною 3 нм, а потім шар золота. Змивання полімеру проводилося за допомогою вимочування зразку в ацетоні та з використанням малопотужної ультразвукової ванни. Після завершення змивання зразки промивалися метанолом та ізопропанолом і висушувалися у N3.
Ця технологія може бути використана для створення різноманітних наноструктур шляхом використання різних одновимірних ґраток (наприклад, з різними коефіцієнтами заповнення або періодами) та відносної кутової орієнтації ґраток для наступних відбитків. Мікрофотографії прикладів МНС. виготовлених із застосуванням описаного методу, зображені на рис. 2.12, де одна і та сама граткова форма використовується для створення масивів з квадратних та ромбоподібних стовпчиків (рис. 2.12 А, Б), тоді як структури, представлені на рис. 2.12 В, Г, виготовляються шляхом застосування різних ґраткових форм.
2.5. Методи досліджень морфологічних, оптичних та електрохімічних властивостей чутливих елементів ппр-біосенсорів
2.5.1. Атомно-силова мікроскопія
Методика атомно-силової мікроскопії була розроблена з метою позбавитися основного недоліку методу скануючої тунельної мікроскопії - можливості дослідження лише провідних або напівпровідних поверхонь. Таким чином, метод ACM дозволяє отримувати зображення поверхонь майже будь- якого типу з високою роздільною здатністю, включаючи метали, скло, полімери, композитні матеріали та біологічні зразки. Переважна більшість сучасних атомно-силових мікроскопів використовують систему відбивання лазерного променя від АСМ-кантилевера при його відхиленні, зумовленому силовою взаємодією між гострим вістрям зонду кантилевера та зразком, з подальшою реєстрацією за допомогою приймача, чутливого до положення променя. АСМ-зонди виготовляються із кремнію або нітриду кремнію і мають типовий радіус вістря від одиниць до десятків нанометрів.
У роботі для дослідження рельєфу зразків МНС використовувався атомно- силовий мікроскоп «NanoScope Ilia Dimension 3000» (Digital Instruments/Bruker, США). Вимірювання проводилися з використанням зонда «МСН-10» (NanoWorld AG, Швейцарія) в напівконтактному режимі при кімнатній температурі у повітрі.
Скануюча та трансмісійна електронна мікроскопія
Метод скануючої електронної мікроскопії дозволяє отримати інформацію про зовнішню морфологію, хімічний склад, кристалічну структуру та орієнтацію матеріалів, що складають досліджуваний зразок. У скануючому електронному мікроскопі сфокусований пучок високоенергетичних електронів спрямовується на поверхню зразка, що призводить до виникнення вторинних та
зворотно-розсіяних електронів (які е основним засобом отримання СЕ зображень зразка високої роздільної здатності), дифрагованих електронів (використовуються для визначення кристалічної структури та орієнтації кристалів), фотонів різної енергії (від видимої до рентгенівської ділянки спектру) та тепла, які реєструються відповідними приймачами. Роздільна здатність методу визначається енергією електронів, що потрапляють на поверхню зразка; найкращі СЕМ дозволяють розділити деталі розміром менш ніж І нм.
У трансмісійному електронному мікроскопі електронний пучок взаємодіє зі зразком по мірі проходження через усю товщу зразка, створюючи на приймачі зображення, яке є проекцією усього об'єкта, включаючи його поверхню та внутрішні структури . Метод ТЕМ дозволяє досліджувати лише дуже тонкі зразки, що забезпечують проходження частини електронного пучка до приймача (з товщиною до сотень нанометрів). Роздільна здатність сучасних потужних ТЕМ досягає менш ніж 1 А.
У роботі для дослідження зразків наночастинок використовувалися СЕМ/ТЕМ «S-4800» (Hitachi Ltd., Японія) із напругою прискорення ЗО кВ та ТЕМ високої роздільної здатності «JEM-2100F» (JEOL Ltd., Японія) із напругою прискорення 200 кВ. Водний розчин наночастинок наносився на мідну ґратку, покриту вуглецем, після чого надлишок рідини випаровувався при кімнатній температурі, і зразок висушувався у вакуумі впродовж ночі перед вимірюванням.