3. Экспериментальная часть Меры безопасности при эксплуатации анализатора

1. К работе с анализатором допускаются лица, изучившие устройство, принцип работы и правила эксплуатации анализатора.

2. Анализатор при работе должен быть заземлен при помощи имеющейся специальной клеммы на задней панели.

3. Необходимо следить, чтобы поток ультрафиолетового излучения лампы анализатора не попадал в глаза.

4. К выполнению работ по приготовлению реактивов должны допускаться только лица, прошедшие инструктаж о мерах предосторожности при работе с конкретными вредными веществами и их соединениями.

Рис.2

Подготовка прибора к работе

1. Нажать кнопку включения сети на анализаторе (поз.6, рис.2), при этом должен засветиться индикатор включения прибора.

2. Зажечь лампу анализатора, для чего кратковременно (0,5 - 1 с) несколько раз нажать кнопку запуска лампы. Открыть шторку 12 и по свечению в кювете убедиться в загорании лампы.

3. Закрыть шторку и проверить на измерительном приборе установку нуля.

4. Открыть шторку и вращением ручки анализатора установить на цифровом табло измерительного блока цифру 90, после чего дать прогреться прибору в течение 30 минут.

5. Собрать газодинамическую схему анализатора согласно рис. 1.

6. Включить микрокомпрессор соответствующей кнопкой 8 (рис. 2), при этом должен засветиться индикатор включения микрокомпрессора.

7. Выключить микрокомпрессор, при этом должен погаснуть индикатор включения микрокомпрессора.

Порядок выполнения эксперимента. Определение величины пропускания холостой пробы

1. Ручкой регулировки питания фотоэлемента анализатора установить на цифровом табло измерительного блока цифру 90, что соответствует относительным единицам пропускания через стеклянную кювету спектральной линии ртути.

2. Поместить в пробирку 1 с барботером (поз. 4, рис. 2) 5 см³ 5 %-го раствора перманганата калия (KMnO₄), а в пробирку 3 с барботером поместить 2см³ холостой пробы и 0,3 см³ олова двуххлористого очищенного (SnCl₂2H₂O).

3. Ручку "миним-макс" на панели анализатора установить в крайнее левое положение и включить микрокомпрессор соответствующей кнопкой.

4. Снять показания с цифрового табло измерительного блока при минимальном значении измеряемой величины пропускания (Т_хол).

5. После окончания измерения поместить барботер из пробирки с пробой в пустую пробирку 2 и продуть газодинамическую систему анализатора до установления показаний на цифровом табло измерительного блока на цифру 90.

6. Раствор из пробирки 3 вылить в стакан для слива, а саму пробирку промыть дистиллированной водой и подготовить для проведения дальнейших измерений.

Определение величины пропускания анализируемой пробы

0. Налить 2 см³ анализируемой пробы в пробирку 3, вставить в нее барботер, включить микрокомпрессор анализатора и проверить наличие в пробе летучих органических веществ, поглощающих энергию с длиной волны, близкой к длине волны ртути (о наличии таких веществ судят по изменению показаний цифрового табло). Пробу необходимо продувать до возвращения показаний измерителя к исходному (первоначальному) отсчету.

1. Добавить к анализируемой пробе 0,3 см³ холостой пробы и 0,3 см³ олова двуххлористого очищенного (SnCl₂2H₂O) и в соответствии с пп.3-5 раздела 1 выполнить измерение величины пропускания (Т_ПР).