16. Какие особенности Вы знаете?

Установка титра — одна из ответственейших операций лабораторной техники. От правильности приготовления титрованного раствора зависит и результат анализа. Не нужно забывать, что, например, на заводе на основе данных анализа осуществляется контроль за течением технологического процесса, и неправильный анализ может повести к тем или иным осложнениям. Так как каждый анализ почти всегда сопровождается титрованием, каждый исследователь или работник лаборатории должен хорошо освоить технику проведения этой операции.

Нужно помнить несколько правил, относящихся к титрованным растворам.

1. Титрованные растворы должны быть свежими. Длительное хранение их не должно допускаться, хотя для каждого раствора есть свой предельный срок хранения;

2. Титрованные растворы при стоянии изменяют свой титр, поэтому их следует периодически проверять. Если же делают особенно ответственный анализ, проверка титра раствора обязательна;

3. Титрованные растворы, на которые действует свет (растворы AgN03 и др.), следует хранить в желтых бутылях или в таких, которые бы защищали раствор от действия света (в плотно прикрываемых шкафах и т.д.);

4. При приготовлении растворов марганцовокислого калия титр их следует устанавливать не ранеё чем через 3—4 дня после приготовления. То же относится ко всем другим растворам, способным изменяться со временем или при соприкосновении с воздухом, стеклом и пр.;

5. Титрованные растворы щелочей лучше всего хранить в бутылях, покрытых внутри парафином, а также защищать их от действия двуокиси углерода воздуха (хлоркальциевая трубка с натронной известью или аскаритом);

6. Все бутыли с титрованными растворами должны иметь четкую надпись с указанием вещества, нормальности, поправки, времени изготовления раствора и даты проверки  титра;

7. При титровании кислых или щелочных растворов полезно применять так называемый раствор-свидетель.

Во время титрования колбу нужно держать левой рукой, а правой рукой управлять краном бюретки, давая стекать жидкости равномерно. При титровании очень большое значение имеет скорость его. Поэтому при повторном титровании одного и того же раствора нужно, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможности одинаковой, т. е. в одно и то же время вытекало бы определенное количество жидкости.

Для перемешивания титруемого раствора очень удобно применять магнитные мешалки. В этом случае титрование можно вести как в обычной конической колбе, так и в специальных, приспособленных для титрования темноокрашенных жидкостей.

При аналитических работах большое внимание нужно уделять расчетам. Они не будут казаться трудными, если с самого начала работы усвоить понятия, которые лежат в основе всех расчетов, т.е. понятия о титре, нормальности и грамм-эквиваленте и о связи между ними.

17. Индикаторы, для чего они применяются?

Индикаторами называют вещества, применяемые при объемно- аналитических определениях и в некоторых других случаях для определения конца реакции. Момент окончания реакции определяют или по изменению окраски (например, метилового оранжевого), или же по исчезновению, или появлению ее (например, фенолфталеина. Применять один и тот же индикатор во всех случаях титрования нельзя: это может повести к ошибкам. Поэтому нужно точно придерживаться указаний, какой индикатор применять в каждом отдельном случае. Если в методике анализа сказано, что в качестве индикатора берут метиловый оранжевый, то его и следует брать, не заменяя, например, лакмусом.

Индикаторы готовят обычно в виде разбавленных водных, спиртоводных или спиртовых растворов.

Изменение окраски индикатора зависит от изменения концентрации ионов водорода (рН), причем каждый индикатор меняет окраску только в определенных интервалах рН. Индикаторы применяют также для определения реакции растворов (фильтровальная бумага, пропитанная соответствующим индикатором). Во всех случаях определения реакции раствора при помощи индикаторной бумаги не следует опускать ее в раствор. Надо взять маленькую каплю жидкости при помощи или тонкого капилляра, или тонкой стеклянной палочки и захваченную жидкость наносить на индикаторную бумагу.

При титровании темноокрашенных жидкостей встречаются большие трудности, так как часто невозможно установить момент изменения окраски обычных индикаторов. В таких случаях полезно применять так называемые титровальные палочки. Тонкий слой жидкости позволяет легче заметить изменение окраски, особенно если разглядывать его на фоне белой, предпочтительнее баритовой (бланфиксовой), бумаги. Метод работы очень простой: палочку погружают в исследуемую жидкость, после каждой добавки раствора из бюретки палочку вынимают и о результате титрования судят по окраске тонкого слоя жидкости, оставшегося на палочке.

В этих же случаях можно пользоваться способом капель. На очень чистую белую фарфоровую или эмалированную дощечку наносят очень малое количество титруемой жидкости (на кончике капилляра) так, чтобы образовалась мельчайшая капля. Изменение цвета раствора хорошо заметно, если капельки помещать в ряд.

В настоящее время для титрования темноокрашенных жидкостей применяют хемолюминесцентные рН-индикаторы. Так, диметилнафтэйродин (6-диметиламино-1,2-бензофен-азин) растворяют в спирте и несколько капель индикатора добавляют в титруемый раствор. При облучении последнего ультрафиолетовым светом при рН 3,2—3,8 наблюдается переход флюоресценции от лиловой к оранжевой.

Люминол (гидразид 3-аминофталевой кислоты) трудно растворяется в спирте. Применяют 0,01%-ный раствор люминола в спирте. Раствор его в присутствии перекиси водорода при рН больше 8 светится в темноте. Титрование кислот щелочами в присутствии этого индикатора следует проводить в темной комнате или в камере.

Этоксиакридон растворим в спирте и уксусной кислоте. Его растворы флуоресцируют в ультрафиолетовом свете. Переход цвета флюоресценции от зеленого к синему происходит при рН 1,3—3,2.

Для титрования темноокрашенных жидкостей применяют также специальные колбы. Они отличаются от обычных тем, что имеют боковые отводные трубки небольшого диаметра, позволяющие наблюдать цвет окрашенного раствора в сравнительно тонком слое.