- •Определение растворенного кислорода по Винклеру Растворенный кислород
- •Содержание кислорода в водоемах с различной
- •Определение растворенного в воде кислорода по Винклеру
- •Порядок определения
- •I . Определение растворенного о2 в пробах воды
- •II. Определение поправочного коэффициента нормальности раствора гипосульфита (тиосульфата) натрия
II. Определение поправочного коэффициента нормальности раствора гипосульфита (тиосульфата) натрия
Ввиду неустойчивости 0,01 н. раствора гипосульфита натрия необходимо периодически определять поправочный коэффициент к его нормальности. Это следует делать ежедневно перед началом титрования при непрерывной работе и перед титрованием каждой серии проб при длительных перерывах.
Реакция, лежащая в основе титрования свободного йода гипосульфитом, протекает по схеме:
3I2 + 6Na2S2O3 = 3Na2S4O6 + 6NaI или
3I2 + 6S2O3-2 = 3S4O6-2 + 6I-
Техника нахождения поправки на гипосульфит сводится к следующему. В колбочку емкостью 100-150 мл последовательно наливают:
1 мл 15% KI + 3 мл 25% H2SO4 + 20 мл 0,01 н. K2Cr2O7.
Как только хромпик попадает в эту среду, тотчас выделяется свободный йод, окрашивая в темно-коричневато-желтый цвет. Колбочку необходимо закрыть часовым стеклом (или пробкой), чтобы не улетучивался свободный йод, и стоять на 3 мин., чтобы все молекулы хромпика смогли прореагировать с KI. Так как K2Cr2O7 является исходным раствором и по нему устанавливается поправка, его надо взять точно известное кол-во калиброванной пипеткой Мора.
При титровании свободного йода гипосульфит сначала прибавляют из бюретки струей, а когда раствор приобретает слабо-желтый цвет, прибавляют его по каплям до получения еле заметного желтого цвета. Затем вносят 0,5 мл 0,2% раствора крахмала и тируют до исчезновения синеватой окраски крахмала со свободным йодом. Необходимо иметь в виду, что образуется Cr2(SO4)3, который придает раствору слабо-зеленоватый цвет, затрудняющий определение конца реакции. Поэтому полезен следующий прием: взять в качестве стандарта одну колбочку с оттитрованным раствором, для чего прибавить к ней 3-5 капель гипосульфита (получаем заведомо перетитрованный раствор), и цвет титруемых следующих колбочек сравнить с этой колбочкой. Прибавляемый гипосульфит не изменяет цвет Cr2(SO4)3. Необходимо сделать минимально три повторных определения: если результаты не расходятся более на 0,02-0,03 мл по гипосульфиту, то берут среднее и вычисляют поправку или поправочный коэффициент к нормальности раствора гипосульфита (тиосульфата) натрия с точностью до 0,01 по формуле:
а – истинный объем калиброванной пипетки;
в – истинный отсчет по калиброванной бюретки;
Таб. Поправочный коэффициент к N гипосульфита
Истинный объем пипетки, а, мл |
Отсчеты по бюретке, в, мл |
средний в, мл |
К |
||
|
1 |
2 |
3 |
|
|