55. Инфракрасная спектроскопия. Особенности ик-спектрометра. Источники света и ик-спектроскопия. Монохроматоры и детекторы.

Спектроскопия — раздел физики и аналитической химии, посвящённые изучению спектров взаимодействия излучения (в том числе, электромагнитного излучения, акустических волн и др.) с веществом. В аналитической химии используют – для обнаружения и определения веществ при помощи измерения их характеристических спектров, т.е. методами спектрометрии.

Области применения спектроскопии разделяют по объектам исследования: атомная спектроскопия, молекулярная спектроскопия, масс-спектроскопия, ядерная спектроскопия, инфракрасная спектроскопия и другие.

Метод инфракрасной спектроскопии дает возможность получить сведения об относительных положениях молекул в течение очень коротких промежутков времени, а также оценить характер связи между ними, что является принципиально важным при изучении структурно-информационных свойств различных веществ.

В основе этого метода лежит такое физическое явление, как инфракрасное излучение. Инфракрасное излучение также называют «тепловым» излучением, так как все тела, твёрдые и жидкие, нагретые до определённой температуры, излучают энергию в инфракрасном спектре.

Источник света – раскаленные твердые тела. Для ИК спектроскопии необходимо отсечь интенсивное коротковолновое излучение видимой области и оставить более длинноволновое излучение видимой области и относительно менее интенсивное излучение. Наиболее распространенные источники ИК излучения – штифты Нернса.

Монохроматор — спектральный оптико-механический прибор, предназначенный для выделения монохроматического излучения. Принцип работы основан на дисперсии света. Монохроматор состоит из следующих основных частей и узлов: входная спектральная щель, коллиматорный объектив, диспергирующий элемент (призма или дифракционная решётка), фокусирующий объектив и выходная спектральная щель, которая выделяет излучение, принадлежащее узкому интервалу длин волн. Возможность сканирования спектра (выбора нужного спектрального диапазона) обеспечивается путем поворота диспергирующего элемента. Для обеспечения точности поворот осуществляется с помощью специального передаточного механизма, управление последним в различных моделях может осуществляться вручную (последовательно перебирая необходимые длины волн) или автоматически (с помощью готового или собственного программного обеспечения).Также существуют двойные монохроматоры, представляющие из себя последовательно сочленённые монохроматоры, в которых излучение из выходной щели первого монохроматора направляется во входную щель второго.

Детектор элементарных частиц, детектор ионизирующего излучения в экспериментальной физике элементарных частиц — устройство, предназначенное для обнаружения и измерения параметров элементарных частиц высокой энергии, таких как космические лучи или частиц, рождающихся при ядерных распадах или в ускорителях.

56. Качественный анализ: идентификация веществ и расшифровка структуры.

Качественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов, радикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ. В качественном анализе используют легко выполнимые, характерные химические реакции, при которых наблюдается появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, образование газа и др. Реакции должны быть как можно более селективны и высокочувствительны. Качественный анализ в водных растворах основан на ионных реакциях и позволяет обнаружить катионы или анионы. Основоположником качественного анализа считается Р.Бойль, который ввёл представление о химических элементах как о неразлагаемых основных частях сложных веществ и систематизировал все известные в его время качественные реакции.

Инфракрасные спектры можно использовать для решения различ­ных задач. На основании ИК-спектра(инфра красные) можно установить природу вещества. Для этого следует сравнить экспериментальный спектр неизвестного вещества со спектрами, имеющимися в спек­тральной библиотеке. ИК-спектры позволяют выяснить, отвечает ли стро­ение вещества предлагаемой формуле, а также выбрать среди не­скольких структур наиболее вероятную. Можно даже пред­положить структуру вещества, о котором вообще ничего не извест­но заранее. При исследовании структуры веществ методом ИК- спектроскопии необходимо придерживаться следующих основных положений.

• Для регистрации ИК-спектра следует использовать чистое ве­щество.

•  Весьма полезна любая дополнительная информация о веще­стве: значение молярной массы, элементный состав и т.д.

• Отсутствие полосы в некоторой области частот — весьма на­дежное доказательство того, что соответствующий структур­ный фрагмент в молекуле отсутствует. Однако наличие по­лосы еще не свидетельствует, что в молекуле имеется данная группа.

• Для рассматриваемой группы следует найти все ее характери­стические спектральные полосы.

• Не все полосы ИК-спектра одинаково информативны. Необ­ходимо в первую очередь исследовать полосы в тех областях спектра, где их мало.

• Достоверное отнесение структуры возможно лишь тогда, ко­гда все характеристические полосы проидентифицированы и имеется спектр аналогично построенного соединения для срав­нения.

Для расшифровки молекулярной структуры можно использовать различные таблицы положений характеристических частот. Класси­ческими являются таблицы Колтупа. Необходимо иметь в виду, что ни один метод, включая ИК-спектроскопию, не может дать исчер­пывающей информации о структуре вещества. Поэтому по возмож­ности следует использовать сочетание нескольких методов. В пер­вую очередь необходимо (возможно, методом перебора) определить, к какому классу соединений относится исследуемое вещество, а за­тем более детально изучать его функциональный состав.