Анализ лекарственных средств из группы производных фенилалкиламинов
..docxПособие
к лабораторно-практическому занятию № 25 по теме:
Анализ лекарственных средств из группы производных фенилалкиламинов.
1. Изучение характерных внешних признаков препаратов изучаемой группы: эпинефрина и норэпинефрина битартрата (адреналина и норадреналина гидротартратов, г/хлоридов), эфедрина гидрохлорида, изадрина.
На основе указаний разделов частных фармакопейных статей «описание» и «реакции подлинности» исследовать, и записать в лабораторный журнал характеристики физических свойств и реакции подлинности изучаемых веществ (химизм и наблюдаемый внешний эффект)
Реакции подлинности
-
Реакция с железа (III) хлоридом (адреналин, изадрин).
К 1 мл раствора, содержащего 0,001 г изадрина или 0,5 мл 0,1 % раствора адреналина гидрохлорида, прибавляют 1 каплю раствора железа (III) хлорида; появляется изумрудно-зеленое окрашивание, переходящее от 1 капли раствора аммиака в вишнево-красное, а затем в оранжево-красное.
2. Реакция с меди (II) сульфатом в щелочной среде (изадрин, эфедрин). К 1 мл 1% раствора вещества прибавляют 2 капли раствора меди (II) сульфата и 1 мл раствора натрия гидроксида; появляется окрашивание. Реакционную смесь взбалтывают с 1 мл эфира и наблюдают эффект реакции (реакция отличия изадрина от эфедрина).
3. Реакция окисления йодом (адреналин, изадрин).
К 1-2 мл 0,1 % раствора вещества прибавляют 5 мл гидротартратного буферного раствора с рН 3,56 и 2 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2), после чего смешивают с 3 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л). Раствор сохраняет темно-красное окрашивание (отличие от норадреналина). Повторяют определение с 10 мл буферного раствора с рН 6,5; появляется красно-фиолетовое окрашивание.
4. Реакция окисления калия йодатом (адреналин, изадрин).
К 1 мл 0,1 % раствора вещества прибавляют 2 мл 1 % раствора калия йодата, 1 мл кислоты фосфорной разведенной и нагревают в течение 1 мин при 60оС; появляется стойкое, интенсивное красно-фиолетовое окрашивание.
2. Провести определение количественного содержания компонентов следующей лекарственной смеси:
Эфедрина гидрохлорид 0,05
Глюкоза 0,2
-
Эфедрина гидрохлорид: 0,1 г смеси растворяем 5,0 мл воды, добавляем 1-2мл спирто-хлороформной смеси и титруем 0,1М раствором едкого натра при взбалтывании. Индикатор фенолфталеин.
-
Глюкоза: 0,1 г смеси растворяем в 2 мл воды и определяем показатель преломления смеси.
Fэфедрина = 0,0020
Fглюкоза = 0,00142
где Р – развеска порошков (средняя масса)
3. Провести количественное определение раствора эфедрина гидрохлорида 5% для инъекций по ФС. Сделать вывод о соответствии требованиям ФС.
1,5 мл препарата помещают в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 10 мл 0,1 н р-ра соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 261 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца.
В качестве раствора сравнения используют 0,01 н р-р НС1.
Содержание эфедрина гидрохлорида в 1 мл препарата в граммах (X) вычисляют по формуле:
где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора;
D0 - оптическая плотность раствора стандартного образца;
а - количество препарата, взятое на определение в мл;
C - навеска стандартного образца в граммах.
Содержание С10Н15NО·НСl (эфедрина гидрохлорида) в 1мл препарата должно быть от 0,045 до 0,055 г.
Примечание. Приготовление раствора стандартного образца эфедрина гидрохлорида. Около 0,075 г препарата (точная навеска) эфедрина гидрохлорида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл 0,1 н р-ра соляной кислоты, доводят объем раствора до метки и перемешивают.
1 мл раствора стандартного образца содержит около 0,00075 г эфедрина гидрохлорида.
Срок годности раствора стандартного образца 10 суток.
4. Определение подлинности эпинефрина и норэпинефрина битартрата методом УФ-спектрофотометрии. Расчет удельного показателя поглощения.
Adrenalini hydrotartras
Адреналина гидротартрат
Удельный показатель поглощения. Е1%1см от 78 до 82 при длине волны 279 нм (0,005% раствор в 0,01 н. растворе соляной кислоты)
Noradrenalini hydrotartras
Норадреналина гидротартрат
Удельный показатель поглощения E11%см при длине волны 279 нм от 76 до 84 (0,005% водный раствор).