Kristally

Прежде чем начать эксперимент, ответьте на следующие вопросы:

1.В чем отличие строения кристаллических и аморфных веществ?

2.Какую кристаллическую решетку имеет хлорид натрия? Изобразите ее. Какие частицы образуют кристалл NaС1?

3.Как можно объяснить высокую температуру плавления кварца SiO2

(17I3°C)?

4.Какое объяснение можно дать следующим фактам: "сухой лед" (твердый СО2) испаряется уже при обычной температуре, а молекула CO2 разрушается лишь при температуре выше 2500° С?

5.Какой тип кристаллической решетки - молекулярный или атомный - имеет нафталин? Какие наблюдения позволяют ответить на этот вопрос?

Для проведения эксперимента необходимо следующее оборудование и реактивы: микроскоп, предметное стекло, стеклянная палочка, стеклянная лопаточка, капиллярная пипетка, водяная баня; хлорид натрия, пятиводный сульфат меди (II), сахарный песок, речной песок; растворы хлорида кальция, ацетата свинца; разбавленная серная кислота.

Выполнение работы

Опыт I. Наблюдение под микроскопом кристаллов некоторых веществ.

Поместите на предметное стекло кристаллик сахарного песка и рассмотрите его под микроскопом. То же самое проделайте с кристал- лами хлорида натрия NaCI, речного песка SiO2, пятиводного сульфата меди (II) CuSO4 · 5H2O.

Сравните внешний вид наблюдаемых кристаллов и показанных на рис.1.

Сравните форму мелких кристалликов пятиводного сульфата меди(II) и крупного кристалла, выращенного в лаборатории.

Опыт 2. Наблюдение под микроскопом полученных по обменной реакции кристаллов. На предметное стекло поместите капиллярной пипеткой 1-2 капли раствора хлорида кальция и 1-2 капли разбавленного раствора серной кислот» и слегка упарьте на водяной бане. Под микроскопом рассмотрите форму кристаллов гипса

11

CaSО4·2H2O и сравните их с видом кристаллов гипса, приведенных на рис.1.

Опыт 3. Наблюдение под микроскопом появления и роста кристаллов по обменной реакции. На предметное стекло поместите 1- 2 капли раствора ацетата свинца Рb(СН3 СОО)2, 1-2 капли раствора серной кислоты и рассмотрите под микроскопом форму образовавшихся кристаллов PbSO4.

Наблюдения по проведенным опытам запишите в лабораторный журнал и зарисуйте формы кристаллов.

При оформлении работы отметьте на следующие вопросы:

1.Все ли наблюдаемые под микроскопом кристаллы имеют правильную форму? Если нет, выскажите свое мнение о причине этого.

2.Зависит ли от размера форма кристалла данного вещества?

3.Форма кристалла хлорида натрия отличается от формы кристалла пятиводного сульфата меди (II). Какое объяснение Вы дадите этому факту?

4.Что Вы узнали нового в результате проведенного исследования?

Лабораторная работа № 2

Выращивание кристаллов из растворов

Кристаллы образуются из пересыщенных растворов. Пересыщенным называют раствор, содержащий большее количество растворенного вещества, чем его может раствориться при данной температуре.

Для выращивания кристаллов соли из раствора готовят ее насыщенный раствор при повышенной температуре. При охлаждении такой раствор становится пересыщенным, и из него выделяются кристаллы растворенного вещества.

Напомним, что насыщенным называют раствор, который содержит максимально возможное количество вещества при данных условиях (температура, давление).

В результате этой работы Вы должны: 1) освоить приемы выращивания кристаллов; 2) получить кристаллы некоторых веществ

12

и ознакомиться с их формой; 3) овладеть расчетами для приготовления насыщенного раствора.

Для выполнения этого эксперимента Вам необходимы следующее оборудование и реактивы: микроскоп, технохимические весы и разновес, водоструйный насос, два химических стеклянных стакана объемом 100 мл, плоскодонная коническая колба, стеклянная палочка, стеклянная воронка для фильтрования, воронка Бюхнера, фильтровальная бумага, резиновая пробка, термометр, ножницы; алюмокалиевые квасцы, сульфат меди (II), карбонат магния, оксид магния, сульфат магния; серная кислота.

Расчеты для приготовления насыщенного раствора Пример. Приготовить 75 г насыщенного раствора

алюмокалиевых квасцов KAl(SO4)2 · 12H2O при температуре 40оС.

1.По таблице «Растворимость неорганических и некоторых органических соединений в воде» (см. Справочник химика) определяем растворимость безводной соли KAl(SO4)2 при указанной температуре. Она составляет 11,7 г. Это означает, что в 100 г воды при 40оС растворяется 11,7 г соли, а масса такого раствора равна 11,7 г + 100 г = 111,7 г.

2.Рассчитываем массу безводной соли, необходимой для приготовления 75 г насыщенного раствора.

Нам известно, что в 111,7 г насыщенного раствора содержится 11,7 г безводной соли. Тогда в 75 г насыщенного раствора должно содержаться m г безводной соли.

Составляем пропорцию: 117 : 11,7 = 75 : m, откуда находим

3. Определяем количество вещества ν (KAl(SO4)2), отвечающее массе вещества m. Молярная масса KAl(SO4)2 равна 256,39 г/моль.

KAl(SO4)2 · 12H2O также составляет 0,0305 моль:

13

ν(KAl(SO4)2 · 12H2O) = 0,0305 моль.

4.Определяем массу кристаллогидрата (квасцов), необходимую для приготовления 75 г его насыщенного раствора. Молярная масса

KAl(SO4)2 · 12H2O равна 474,39 г/моль:

М (KAl(SO4)2 · 12H2O) = М (KAl(SO4)2) + 12 (H2O) = 474,39 г/моль.

Тогда масса кристаллогидрата составляет:

m (KAl(SO4)2 · 12H2O) = ν (KAl(SO4)2 · 12H2O) · М (KAl(SO4)2 · 12H2O) = 0,0305 моль · 474,39 г/моль = 14,5 г.

5.Рассчитываем массу воды, которую необходимо взять для приготовления 75 г насыщенного раствора квасцов

m (H2O) = m (раствора) – m (KAl(SO 4)2 · 12H2O) = 75 г – 14,5 г = 60,5 г.

6.Рассчитаем объем воды

V (H2O) = m (H2O) : ρ (H2O) = 60,5 г : 1 г/мл = 60,5 мл.

Таким образом, для приготовления 75 г насыщенного раствора алюмокалиевых квасцов при температуре 40оС нужно взять 14,5 г квасцов и 60,5 мл воды.

Выполнение работы Опыт 1. Выращивание кристаллов алюмокалиевых квасцов

Алюмокалиевые квасцы KAl(SO4)2 · 12H2O – бесцветные прозрачные кристаллы октаэдрической формы. На воздухе почти не выветриваются.

Рассчитайте массы воды и квасцов, необходимые для приготовления 30 мл их насыщенного раствора при 40оС.

Квасцы найденной массы взвесьте в химическом стакане на технохимических весах. В чистый стакан налейте дистиллированной воды, отмеренной мерным цилиндром, в объеме, необходимом для приготовления насыщенного раствора. Стакан с дистиллированной водой нагрейте на газовой горелке с асбестированной сеткой до 40оС. Стакан снимите с огня и аккуратно перенесите в него навеску квасцов. Добейтесь растворения соли, перемешивая раствор стеклянной палочкой. Горячий раствор профильтруйте в коническую колбу и закройте пробкой.

При медленном охлаждении раствор становится пересыщенным. Такой раствор начнет кристаллизоваться, если в него внести «затравку». Такой «затравкой» может стать мельчайший

14

кристаллик алюмокалиевых квасцов, внесенный в пересыщенный раствор.

Один большой кристалл можно вырастить, если в неостывший раствор положить на дно или подвесить на нитке ближе к дну кристаллик алюмокалиевых квасцов. Сравните внешний вид полученных кристаллов и показанных на рис. 1.

Опыт 2. Выращивание кристаллов кристаллогидрата сульфата меди (II). Сульфат меди образует три вида гидратов: CuSO4 · 5H2O, CuSO4 · 3H2O, CuSO4 · H2O.

Вам надлежит получить кристаллогидрат CuSO4 · 5H2O, представляющий собой лазурно-синие кристаллы, слегка выветривающиеся на воздухе.

Последовательность операций при выполнении этого опыта такая же, как и в опыте 1. Произведите расчет и приготовьте 30 мл насыщенного раствора сульфата меди CuSO4 · 5H2O при 40оС. По окончании опыта сравните формы кристаллов, выращенных Вами и приведенных на рис. 1.

Сделайте вывод, кристаллы какого кристаллогидрата – CuSO 4 ·

5H2O или CuSO4 · 3H2O – Вы получили.

Опыт 3. Выращивание кристаллов кристаллогидрата сульфата магния.

MgSO4 · 7H2O – прозрачные кристаллы, которые со временем слегка выветриваются на воздухе. При их дегидратации образуются

MgSO4 · 6H2O, MgSO4 · 2,5H2O или MgSO4 · 0,5H2O.

Кристаллы кристаллогидрата сульфата магния MgSO4 · 7H2O вырастите из 30 мл насыщенного раствора сульфата магния при 40оС. Порядок выполнения опыта 3 такой же, как и опытов 1 и 2.

Опыт 4. Вам предстоит вырастить кристаллы семиводного сульфата магния MgSO4 · 7H2O действием серной кислоты на оксид либо карбонат магния. Получите раствор сульфата магния. Для этого по уравнению реакции рассчитайте объем 30% раствора серной кислоты и массу оксида магния (карбоната магния) для получения 2,5–30 г сульфата магния. Приготовьте 30% раствор из имеющейся в лаборатории серной кислоты. В химический стакан отмерьте мерным цилиндром рассчитанный объем серной кислоты. Стакан с раствором кислоты нагрейте на газовой горелке с асбестированной сеткой до

15

40оС, снимите с асбестированной сетки и внесите в него при энергичном перемешивании стеклянной палочкой небольшими порциями MgСO3 до прекращения вспенивания жидкости. Раствор профильтруйте и фильтрат оставьте кристаллизоваться на холоде. На следующий день выпавшие кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера и промойте небольшим количеством ледяной воды.

Опыт 5. Выращивание кристаллов меди. Один из способов получения кристаллов меди основан на окислительно- восстановительной реакции ионов меди (II) в растворе с

металлическим железом

Cu2+ + Fe = Cu + Fe2+.

Для проведения опыта Вам нужен микроскоп, один химический стакан емкостью 200 мл, фильтровальная бумага, наждачная бумага, ножницы; кристаллы пятиводного сульфата меди (II) и хлорида натрия, насыщенный раствор хлорида натрия; железный диск несколько меньшего диаметра дна стакана. Диск тщательно очистить наждачной бумагой, хорошо промыть и осушить.

На дно химического стакана поместите кристаллы медного купороса, насыпьте их слоем размельченных кристаллов хлорида натрия и покройте фильтровальной бумагой, точно вырезанной по диаметру стакана. На бумажную прокладку поместите железный диск. В стакан налейте насыщенный раствор хлорида натрия на 2–3 см выше железного диска. Подготовленный образец оставьте на несколько дней.

Слой кристаллического хлорида натрия, покрывающий поверхность железного диска, необходим для того, чтобы препятствовать выделению меди на всей его поверхности. Образующаяся в результате окислительно-восстановительной реакции медь осаждается лишь на отдельных участках, и там образуются достаточно крупные кристаллы меди. Насыщенный раствор хлорида натрия добавляют для того, чтобы обеспечить сохранение слоя твердого хлорида натрия в ходе опыта.

Опишите полученные результаты – количество, размеры кристаллов. Рассмотрите их под микроскопом и зарисуйте форму кристаллов.

16

Лабораторная работа № 3

Установление формулы кристаллогидрата

Для установления формулы кристаллогидрата Вам надлежит:

1)определить количество кристаллизационной воды и безводной соли в данном количестве кристаллогидрата;

2)на основании расчета установить формулу кристаллогидрата.

Для проведения эксперимента Вам понадобятся: технические весы и разновес, штатив с кольцом, фарфоровый треугольник, фарфоровый тигель, эксикатор, ступка с пестиком, тигельные щипцы, тонкая стеклянная палочка, лопаточка или шпатель.

Кристаллогидрат, формулу которого надлежит установить, Вам предложит преподаватель.

Формулу кристаллогидрата можно определить, если установить количество безводной соли и воды в данном количестве кристаллогидрата.

При нагревании кристаллогидраты теряют кристаллизационную воду. Температуры обезвоживания различных кристаллогидратов неодинаковы. Внешним признаком дегидратации кристаллов является изменение их формы и прозрачности, а у окрашенных гидратов изменяется также цвет. Как видно, например, из табл.1, бледно-зеленые кристаллы железного купороса FeSO4 · 7H2O полностью теряют кристаллизационную воду при температуре 300оС, превращаясь в белый порошок безводной соли FeSO4, а сульфат железа (II) начинает разлагаться при температуре 630оС.

Из той же таблицы следует, что бесцветные прозрачные кристаллы MgSO4 · 7H2O при достижении температуры 237оС также переходят в безводную соль, температура разложения которой 850оС.

Следовательно, интервал температур, при котором начинается обезвоживание кристаллогидратов, для FeSO4 · 7H2O составляют 300– 350оС, а для MgSO4 · 7H2O – 240–250 оС.

Для обезвоживания кристаллогидратов применяются разные нагреватели и приборы. Электрические сушильные шкафы с терморегуляторами поддерживают температуру в пределах 50–200 оС. Песчаные бани, подогреваемые горелкой, создают температуру 200– 250оС. Температура пламени газовой горелки достигает 1500оС. Но

17

регулируя подачу воздуха и высоту пламени, можно вести нагревание при более низких температурах.

Примите во внимание: чтобы избежать местного перегрева и разложения вещества его следует постоянно перемешивать тонкой стеклянной палочкой.

Выполнение работы. Получите у преподавателя исследуемый кристаллогидрат. Обратите внимание на цвет, форму кристаллов. Найдите справочные данные о температурах дегидратации кристаллогидрата и разложения безводной соли. Выберите нагревательный прибор (газовая горелка, баня, сушильный шкаф), который позволяет обезводить кристаллогидрат, не вызывая разложения соли.

Подготовьте к эксперименту фарфоровый тигель. Для этого поставьте его в треугольник на кольце штатива и прокалите над пламенем горелки. Затем перенесите его тигельными щипцами в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры. После охлаждения определите массу тигля, взвесив его на весах. Повторите операцию прокаливания и взвешивания тигля до тех пор, пока разница показаний двух последних взвешиваний будет не более 0,02 г. запишите массу тигля.

Исследуемый кристаллогидрат разотрите в ступке до порошкообразного состояния. 1 г порошка лопаточкой насыпьте в тигель и взвесьте его. Запишите массу тигля с кристаллогидратом. По результатам двух взвешиваний вычислите массу взятого кристаллогидрата.

Поместите тигель с порошком кристаллогидрата в соответствующий нагревательный прибор. В случае использования газовой горелки тигель поставьте в фарфоровый треугольник. Нагревание гидрата проводите при необходимой температуре до полного удаления воды. Об этом можно судить по изменению внешнего вида вещества. Охладите тигель с обезвоженной солью в эксикаторе и взвесьте. Повторите нагревание и взвешивание тигля с солью. Расхождение последующих взвешиваний не должно превышать 0,02 г. Запишите массу тигля с безводной солью.

По экспериментальным данным произведите расчет по установлению формулы кристаллогидрата.

18

1.Обоснуйте предназначение тигля и эксикатора в Вашем эксперименте. При ответе используйте методические указания [4].

2.Определите формулу кристаллогидрата хлорида бария, если массовая доля кристаллизационной воды в нем составляет 14,8%.

3.Пользуясь данными табл.1, рассчитайте массу воды,

выделяющейся при нагревании 664 г глауберовой соли Na2SO4 · 10H2O до 33оС. Определите массовую долю воды в данном кристаллогидрате.

4.Составьте уравнения реакций и укажите внешние признаки следующих превращений:

5. Гидрат MgSO4 · 5H2O изоструктурен (имеет подобную структуру) CuSO4 · 5H2O. Нарисуйте схему координации молекул воды и сульфат-ионов вокруг ионов магния (II). Опишите внешнюю форму кристалла MgSO4 · 5H2O (см. рис. 1).

1 Вместо условной формулы АК напишите формулу исследуемой соли.

19

Лабораторная работа № 4

Определите энтальпии гидратации соли

В этой работе Вам надлежит определить энтальпию гидратации безводной соли по экспериментальным данным. Для этого нужно определить энтальпию растворения соли и ее кристаллогидрата.

20