Безопастность_Прод__сырья_прод_Питания

Одним из рекомендуемых СанПиН 2.3.2.1078-01 и наиболее точным методом определения концентрации свинца и кадмия в большинстве пищевых продуктов является метод атомно-абсорбционной спектроскопии (ААS).

Анализируемое вещество (порошок или раствор) подвергают частичному испарению в электрической дуге. Излучение, испускаемое при этом атомами исследуемого химического элемента, разлагается в спектр с помощью призмы или дифракционной решетки. Интенсивность линий полученного спектра измеряют с помощью фотоэлемента.

Важнейшее значение для получения правильных результатов имеет отбор представительной средней пробы анализируемого продукта и ее минерализация, которую проводят сухим или мокрым способом путем сжигания органических веществ под действием азотной кислоты.

Допустимое суточное поступление токсиканта в организм определяют по формуле:

где ДСП– допустимое суточное поступление токсиканта в организм, мг/сутки; ДСД – допустимая суточная доза токсиканта, мг/кг массы тела; М – средняя масса тела человека (принимается 60 кг).

Допустимые суточные дозы (ДСД) некоторых токсичных элементов по нормам ФАО/ВОЗ приведены в табл. 2.1.

Таблица 2.1

Допустимые суточные дозы токсичных химических элементов по нормам ФАО/ВОЗ

В связи с отсутствием в лаборатории кафедры прибора для атомно-абсорб- ционной спектроскопии (марки «Квант-Z.ЭТА» или атомно-абсорбционного спектрометра другой марки с аналогичными спектральными и эксплуатационными характеристиками), фактическую концентрацию токсичного элемента в используемом сырье сообщают студентам по данным сертификатов, выданных аккредитованной лабораторией.

Для определения суточного поступления токсичных элементов в организм вначале студенты должны разработать суточный рацион питания человека, сбалансированный по блюдам в соответствии со сборником рецептур. Данные сводятся в табл. 2.2.

11

Таблица 2.2

Расчет количества сырья и наименование блюд суточного рациона питания

В составе сырья для приготовления суточного рациона питания необходимо учесть питьевую воду в количестве 1,5–2 дм3 в сутки.

Затем необходимо произвести расчет фактического поступления в организм одного из токсичных элементов (например, свинца) с суточным рационом питания. Данные расчета свести в табл. 2.3.

Таблица 2.3

Расчет фактического содержания токсичного элемента (свинца) в суточном рационе питания

Вграфу 1 табл. 2.3 перенести из табл. 2.2 наименование сырья, в графу 2

–количество сырья для изготовления блюд суточного рациона питания (М1,

М2 и т. д., г).

12

Вграфу 3 записать ДУ токсичного элемента (свинца) в каждом виде сырья

вмг/кг, которую найти по СанПиН 2.3.2.1078-01.

Вграфу 4 внести данные о фактической концентрации токсичного элемента

(свинца) в каждом виде сырья, полученные по результатам анализов, выполненных аккредитованной лабораторией (С1,С2 и т. д., мг/кг). Эти фактические данные должны быть ниже или равны ДУ, в противном случае данный вид сырья не разрешается использовать для изготовления продуктов питания.

Затем рассчитать фактическое содержание токсичного элемента (свинца), вносимое в рацион с каждым видом сырья. Расчет произвести по формуле:

где Рп – количество токсичного элемента (свинца), вносимое в суточный рацион с данным видом сырья, мг; Мп – количество данного сырья для изготовления суточного рациона питания, г;

Сп – фактическая концентрация токсичного элемента (свинца) в данном виде сырья, мг / кг; 1000 – коэффициент пересчета количества сырья, кг.

Таким образом, расчет произвести, умножая данные графы 4 на данные графы 2; полученные результаты записать в графу 5.

Суммировать данные графы 5, получая в итоге суммарное фактическое содержание токсичного элемента (свинца) в суточном рационе питания (Рс, мг).

Далее определить массовую долю токсичного элемента (свинца), вносимого с каждым отдельным продуктом, от общего содержания этого элемента в рационе.

Расчет произвести по формуле:

где Ап – массовая доля токсичного элемента, вносимого с данным видом сырья, %. Остальные обозначения приведены выше.

По величине Ап сделать вывод, с каким видом сырья вносится в суточный рацион питания наибольшее количество токсичного элемента.

Для оценки качества разработанного рациона питания сравнить фактическое суточное поступление токсичного элемента с рассчитанным по формуле (2.1) допустимым суточным поступлением (ДСП) этого загрязнителя в организм. Если фактическое суточное поступление токсиканта ниже ДСП, рацион рассчитан правильно.

В том случае, если фактическое суточное поступление токсичного элемента превышает ДСП, необходимо изменить суточный рацион, заменяя в рационе наиболее загрязненное сырье другим видом сырья с меньшей концентрацией токсичного элемента.

13

Лабораторное занятие № 3

Определение концентрации нитратов в овощах ионометрическим методом

Цель работы: Освоение экспресс-метода определения содержания нитратов в продукции растениеводства.

Литература: 1 (c. 16–20), 2, 5.

Вопросы для самоподготовки

1.Причины повышенного внимания гигиенистов к нитратам, нитритам и другим азотистым соединениям.

2.Токсичность нитратов и нитритов.

3.Факторы и условия, влияющие на усвоение нитратов растениями.

4.Характер распределения нитратов в овощах.

5.Нитраты и нитриты в продуктах животноводства.

6.Методы определения нитратов, нитритов и нитрозаминов в пищевом сырье и готовой продукции.

7.Изменение содержания нитратов в пищевых продуктах при хранении и кулинарной обработке.

Работа 3.1

Определение концентрации нитратов в овощах ионометрическим методом

Нитраты натрия, калия, аммония и кальция широко применяют в растениеводстве в качестве минеральных удобрений. Нитрат натрия также целенаправленно вводят в пищевые продукты на некоторых этапах технологического процесса (копчение, соление, консервирование, колбасное производство и др.) для улучшения товароведных показателей продукции.

Поступление нитратов и нитритов в организм в количествах, превышающих допустимые нормы, оказывает неблагоприятное действие на обмен веществ. Имеются данные, что потребление продуктов с повышенным содержанием нитратов может привести к опасному увеличению концентрации холестерина в крови, дестабилизации нервной системы, ослаблению защитных функций организма.

80–90 % суточного поступления нитратов в организм происходит с овощами (свекла, морковь, картофель, капуста и др.) и зеленью. Особенно большим накоплением нитратов отличаются черная редька, шпинат, листья петрушки, укропа. Имеет значение семейство, вид и даже сорт растения, а также условия произрастания. Характер распределения нитратов в овощах также неодинаковый; некоторые части растений накапливают нитраты в особенно больших количествах.

Содержание нитратов в продукции растениеводства варьирует в широких пределах – от нескольких миллиграммов до нескольких граммов на 1 кг. Злаки, фрукты, ягоды не накапливают опасных концентраций нитратов.

14

При выполнении настоящей работы студенты должны овладеть методикой количественного определения концентрации нитратов в продукции растениеводства.

Принцип метода. Нитраты экстрагировать из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим ионометрическим определением концентрации нитратов в полученной вытяжке с помощью ионселективного электрода.

Приборы и материалы.

Нитратомер-тестер «PNO3-PAL» с электродами, предназначенными для измерения концентрации нитратов.

Весы аналитические по ГОСТ 24104 2-го класса точности. Колбы мерные по ГОСТ 10394 вместимостью 1,0 дм3 и 200 см3.

Колбы конические с пришлифованной пробкой по ГОСТ 10394 вместимостью 1,0 дм3.

Стаканы химические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3. Цилиндры измерительные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3. Пипетки мерные по ГОСТ 29227 вместимостью 20 см3. Бюретки по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.

Калий-алюминий сернокислый (алюмокалиевые квасцы) KAl(SO4)2 . 12H2O по ГОСТ 15028, чда, 1 %-й раствор. Для приготовления раствора 9,19 г алюмокалиевых квасцов взвесить с точностью до 0,01 г в химическом стакане вместимостью 100 см3. Навеску квасцов растворить в 30–40 см3 дистиллированной воды и количественно перенести в предварительно взвешенную химическую колбу вместимостью 1,0 дм3. Прилить дистиллированную воду так, чтобы общая масса раствора в колбе составляла 500,0 г, содержимое колбы хорошо перемешать.

Калия нитрат (калиевая селитра) по ГОСТ 19790, чда, растворы для градуировки нитратомера концентрацией от 0,0001 до 0,1 моль/дм3 в 1 %-м растворе алюмокалиевых квасцов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.1.1.Подготовка к выполнению измерений

3.1.1.1.Назначение, устройство и принцип работы нитратомера-тестера

PNO3-PAL. Нитратомер-тестер применяется для измерения концентрации нитрат-ионов в водных растворах в концентрациях от 6 до 6300 мг/дм3 с помощью ион-селективного электрода, потенциал которого изменяется в зависимости от концентрации этих ионов.

3.1.1.2.Настройка и градуировка нитратомера Приготовление растворов для градуировки. Для построения калибровочной

кривой приготовить градуировочные растворы нитрата калия в 1 %-м растворе алюмокалиевых квасцов.

Градуировочный 0,1 моль/дм3 раствора нитрата калия приготовить следующим образом. В химическом стакане вместимостью 100 см3 взвесить на аналитических весах 10,13 г реактива, растворить навеску в 40…50 см3

15

1 %-го раствора алюмокалиевых квасцов и количественно перенести в мерную колбу вместимостью 1,0 дм3, обмывая стакан, стеклянную палочку и воронку 1 %-м раствором алюмокалиевых квасцов. Содержимое мерной колбы хорошо перемешать, довести до метки тем же 1 %-м раствором алюмокалиевых квасцов, плотно закрыть пробкой и вновь хорошо перемешать.

Градуировочные растворы нитрата калия концентрацией 0,01 моль/дм3; 0,001 моль/дм3; 0,0001 моль/дм3 приготовить в мерных колбах вместимостью 200 см3 методом последовательного разбавления. В целях экономии времени растворы для градуировки прибора могут быть предварительно приготовлены лаборантом.

Настройку нитратомера выполнить в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора с использованием ранее приготовленных градуировочных растворов.

Настройка считается выполненной, если при измерении градуировочных растворов отклонение показаний прибора от номинального значения для каждого раствора не превышает 0,02 pNO3. Стабильность градуировочной характеристики контролировать не реже 1 раза в неделю.

3.1.2.Измерение концентрации нитрат-ионов

3.1.2.1.Отбор проб

Отбор проб произвести в соответствии с нормативно-технической документацией на конкретный вид анализируемой продукции.

3.1.2.2. Подготовка проб к анализу

Культуры округлой формы с мягкой консистенцией, в которых нитраты распределяются равномерно (томаты, ягоды), раздавить, полученное пюре перемешать.

В корнеплодах, в плодах семейства тыквенных, в клубнеплодах нитраты распределены послойно, их среднее содержание зависит от размера плода. Поэтому наиболее правильно использовать для определения нитратов всю пробу, измельченную на механической или электрической мясорубке или электрическом измельчителе. Для приближенного определения можно использовать мезгу, полученную при равномерном соскобе теркой на продольном разрезе корнеплода по центру; полученную мезгу перемешать.

Для растениеводческой продукции, кроме зеленых культур, в целях ускорения и снижения трудоемкости анализа можно использовать сок. Для получения сока подготовленные, взвешенные пробы пропустить через электромеханическую соковыжималку. Полученный сок собрать в одну емкость, хорошо перемешать и определить массу или объем сока с точностью до 1 %.

3.1.2.3. Проведение испытаний

Взвесить около 10,0 г измельченной пробы с точностью до 0,01 г. Навеску поместить в стакан вместимостью 100 см3, прилить из бюретки 50 см3 1 %-го раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивать содержимое стакана в течение 15 мин для экстрагирования нитратов из мезги. В полученной суспензии измерить концентрацию нитрат-ионов.

16

При анализе капусты после перемешивания содержимого стакана в течение 15 мин добавить по каплям при перемешивании 30 %-й раствор перекиси водорода до обесцвечивания раствора (2–3 капли). В полученной суспензии измерить концентрацию нитрат-ионов.

Если для анализа используют сок, то с помощью мерной пипетки отобрать аликвотную часть объемом 10,0 см3 с точностью до 0,1 см3, поместить в стакан вместимостью 100 см3, прилить из бюретки 50,0 см3 1 %-го раствора алюмокалиевых квасцов и хорошо перемешать; в полученном растворе (или суспензии) измерить концентрацию нитрат-ионов.

Для выполнения измерения погрузить в стакан с суспензией ионселективный электрод и термокомпенсатор прибора. Через 30…60 с после установления стабильной температуры термокомпенсатора и устойчивых показаний прибора (допустимые колебания показаний не более 0,01 pNO3) считать на дисплее прибора результаты измерения pNO3 и записать их в табл. 3.1.

Измерение величины pNO3 в анализируемой пробе произвести два раза. За результат измерения принять среднее арифметическое значение параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями pNO3 не должно превышать 0,03.

3.1.3. Вычисление результатов анализа

По величине pNO3 рассчитать концентрацию нитрат-ионов в анализируемой суспензии «С» моль/дм3 по формулам:

Учитывая, что 1 моль/дм3 раствор нитратов содержит 62 г/дм3 нитрат-ионов, концентрация нитрат-ионов в анализируемой суспензии:

Для приближенного расчета концентрации нитрат-ионов в анализируемой суспензии рекомендуется использовать данные табл. 3. 2.

17

Таблица 3.2

Соотношение величин pNO3 и концентрации нитрат-ионов в анализируемом растворе, мг/дм3

V = 0, 060 – общий объем анализируемой суспензии, дм3; m = 0,010 – навеска исходного продукта, кг.

Результаты расчета занести в столбец 5 табл. 3.1. По СанПиН 2.3.2.1078-01 определить ДУ нитрат-ионов в исследуемом продукте. По полученным данным сделать вывод о соответствии исследуемых овощей требованиям СанПиН.

18

Работа 3.2

Снижение концентрации нитратов при различных способах кулинарной обработки овощей

Цель: Ознакомиться с методами кулинарной обработки овощей, которые способствуют снижению концентрации нитратов в готовой продукции.

3.2.1. Методика исследований

Для того чтобы оценить влияние различных способов обработки овощей на концентрацию нитратов, исследовать концентрацию нитратов в исходном образце овощей (картофель, морковь, свекла) и в образцах тех же овощей после очистки, замачивания и отваривания в воде.

Для проведения определения исходный образец картофеля, моркови или свеклы разделить по продольной оси симметрии на 4 части. Одну четвертину использовать как исходный неочищенный образец, вторую четвертину очистить от кожуры и использовать как очищенный образец.

Третью часть после очистки от кожуры разрезать на крупные кусочки и замочить в воде на 1 час в предварительно взвешенной конической колбе вместимостью 150 см3, соотношение овощей и воды (1:2). По окончании замачивания образец удалить из колбы, обсушить фильтровальной бумагой и взвесить; колбу с водой после замачивания взвесить повторно, массу водного экстракта определить по разности.

Четвертую часть очистить от кожуры и отварить в воде в предварительно взвешенной конической колбе вместимостью 150 см3 при соотношении овощей и воды (1:2) в течение получаса с момента закипания. По окончании отваривания образец удалить из колбы, обсушить фильтровальной бумагой и взвесить; колбу с отваром взвесить повторно, массу отвара определить по разности.

В обработанных образцах овощей определить концентрацию нитратов по методике, приведенной в п. 3.1.2.3.

Водную фазу после замачивания и отваривания овощей осторожно выпарить досуха на электроплитке с асбестовой сеткой. Прилить в каждую колбу из бюретки по 60 см3 1 %-го раствора алюмокалиевых квасцов, перемешать содержимое каждой колбы до растворения сухого остатка и в полученном растворе определить концентрацию нитратов в соответствии с п. 3.1.2.3. Результаты испытаний записать в табл. 3.3.

Таблица 3.3

Снижение концентрации нитрат-ионов в исследуемых образцах при кулинарной обработке

19

Проверить баланс определения нитратов при экстрагировании и варке по формуле:

где Х1 – масса исходного очищенного образца овощей до вымачивания (отваривания), г; Х2 – масса образца овощей после вымачивания (варки), г;

Х3 – масса экстракта (отвара), г;

С1, С2, С3 – концентрация нитрат-ионов в исходном образце, вымоченном (отваренном) образце и экстракте (отваре) соответственно, мг/г образца.

По имеющимся литературным данным, снижение концентрации нитратов в овощах составляет при очистке кожуры 5–10 % от исходной, при замачивании – 20–40 %, при варке – около 50 %.

В табл. 3.4 приведены для примера ориентировочные данные, полученные студентами – участниками СНО в лаборатории кафедры.

Таблица 3.4

Снижение концентрации нитратов в образцах овощей при кулинарной обработке

20