Техника Лабораторных Работ

51

3. Практическая часть

3.1. Взвешивание

Цель работы – определить массу двух предметов, выданных инженером практикума, на техно-химических и аналитических весах.

Приборы и материалы: механические аналитические и технохимические весы с набором разновесов, электронные весы, два предмета для взвешивания.

Выполнение работы. При взвешивании на механических весах необходимо соблюдать следующие правила:

1.Ставить предметы и разновесы на чашки весов, снимать их оттуда, касаться чем бы то ни было рабочей части весов можно только после того как весы полностью арретированы.

2.Не ставить на чашку весов горячих, мокрых или грязных предметов. При работе с жидкостями ни в коем случае не допускать их попадания на весы и разновесы.

3.Взвешиваемый предмет помещать на левую, а разновесы на правую чашку весов.

4.Запрещается помещать взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов. Твердые вещества взвешивать на часовых (вогнутых) стеклах, в бюксах, в тиглях или на листочках глянцевой или фильтровальной бумаги.

5.Разновесы брать только пинцетом и при снятии с весов класть их в гнезда, откуда они были взяты. Ни в коем случае разновесы не класть на стол.

6.Не брать гири из другого набора разновесов.

7.После взвешивания весы обязательно арретировать. На весах ничего не оставлять.

Порядок взвешивания на механических весах.

Перед взвешиванием необходимо проверить установку весов по встроенному отвесу или уровню. Вращением регулировочных ножек корпуса весов добиваемся совпадения указателей отвеса друг с другом. Границы воздушного пузырька уровня должны оказаться внутри наружного кольца крышки уровня и снаружи внутреннего кольца, если такое предусмотрено конструкцией уровня.

Прежде чем приступить к взвешиванию на механических весах, нужно убедиться в работоспособности весов. Для этого плавным поворотом винта арретира механических весов, приподнимающего и опускающего коромысло, весы приводятся в рабочее положение. Наблюдают за качанием стрелки в ту и другую сторону от среднего деления шкалы, находящегося в нижней части весов. Если при этом стрелка отклоняется от средней линии шкалы на равное число делений в обе стороны или же в одну сторону на

52

1 − 2 деления больше, чем в другую, то весы можно считать пригодными к работе. По окончании проверки весы необходимо арретировать, т.е. перевести в нерабочее положение обратным поворотом арретира. Если весы такого испытания не выдержали, обратитесь к преподавателю или инженеру. Процедура проверки электронных весов запускается встроенным процессором автоматически при их включении. По ее окончании на индикаторе исправных весов появляется нулевое значение массы.

Взвешиваемое тело помещают на левую чашку механических весов. На правую чашку помещают разновесы, начиная с самых крупных.

Если гиря окажется тяжелее образца (чашка с гирей располагается ниже чашки с образцом), то ее снимают, а на чашку весов помещают следующую, меньшую гирю. Если очередная гиря оказывается легче взвешиваемого тела, то рядом с ней помещают следующий разновес меньшей массы. Так, постепенно добавляя на чашку разновесы постепенно убывающей массы, добиваются положения равновесия. Найденное значение массы записывают в лабораторный журнал.

Взвешивание на электронных техно-химических весах.

1.Включите адаптер весов в электрическую сеть.

2.Нажмите на электронной панели весов кнопку «POWER/BRK». При этом погаснет знак готовности к работе, и экран подсветится. На экране появится значение нуля, что означает, что весы готовы к работе.

3.Поместите образец на чашку весов и запишите показание весов с

дисплея.

Произведя взвешивание предмета на техно-химических весах механического и электронного типа, сравните полученные результаты между собой и проверьте правильность взвешивания у инженера практикума. В отчете отразите преимущества одних весов по сравнению с другими.

Замечание. В том случае, если необходимо взвесить вещество без учета тары в которой оно находится, вначале помещают на весы пустую тару. При этом на дисплее отображается масса самой тары. Далее нажимают кнопку «TARE» (тара), и на дисплее появится нулевое значение. Далее тару снимают с весов и помещают в нее взвешиваемое вещество. После этого тару с веществом помещают на весы и записывают значение массы самого вещества (за вычетом массы тары). При наполнении тары не отвлекайтесь – значение массы тары находится в памяти весов непродолжительное время (около 1 мин).

53

Взвешивание на механических аналитических весах.

Взвешивание на аналитических весах демпферного типа производят с соблюдением всех правил пользования техно-химическими весами. Кроме этого необходимо соблюдать еще ряд дополнительных рекомендаций.

1.В ходе подготовки весов к работе включают осветитель микрошкалы в электрическую сеть при помощи штепсельной вилки и поворотом арретира проверяют, включается ли лампа осветителя и достигается ли фокусировка проекции микрошкалы на экран. Изображение на экране напоминает канцелярскую миллиметровую линейку. Все деления шкалы и надписи должны восприниматься разборчиво.

2.Регулируют положение нулевой точки весов. Для этого при закрытых дверцах шкафа осторожно повертывают до упора ручку арретира. На экране появляется изображение микрошкалы, которое перемещается вдоль экрана. Когда прекращаются колебания стрелки весов, прекращается и перемещение изображения микрошкалы. Нуль шкалы при этом должен совпадать с вертикальной линией на экране. Если совпадения не наступило, то это показание весов следует вычесть из показаний весов при определении массы предмета. Если нуль шкалы слишком отдаляется от вертикальной линии на экране, обратитесь к преподавателю или инженеру.

3.Убедившись, что весы работают правильно, приступают к взвешиванию. Взвешиваемый предмет помещают в центр левой чашки весов, а разновесы – в центр правой чашки весов. Совпадение центров тяжести свободных и нагруженных чашек является необходимым условием правильного взвешивания. Начиная с наибольшего, подбирают разновесы, подобно взвешиванию на техно-химических весах. В аналитическом разновесе нет гирь массой менее 1 г. При взвешивании нужно подобрать разновес с недостатком в пределах 1 г, а далее пользоваться разновесами, находящимися внутри весов.

4.Наступила необходимость воспользоваться боковыми дверцами шкафчиков весов. При помещении гирь относительно большой массы на чашки весов дверцы можно было оставлять открытыми. Это не отражается на правильности взвешивания. Когда гири разновеса будут исчерпаны, следует осторожно закрыть дверцы и приступить к определению долей грамма. Этот прием сводит к минимуму влияние потока воздуха в лаборатории на показания весов. Наблюдение за колебаниями стрелки весов вблизи положения равновесия следует производить только при плотно закрытых дверцах.

5.Для определения десятых и сотых долей грамма используют автоматическое приспособление для помещения на правую часть весов дополнительных к гирям мелких разновесов. Поворотом внешнего диска (лимба) навешивают на коромысло весов разновесы массой в десятые доли грамма, а вращением внутреннего диска – разновесы весов в сотые доли грамма. Вращение лимбов осуществляется независимо друг от друга как по часовой, так и против часовой стрелки. Вначале устанавливают разновесы

54

десятых долей наружным лимбом. Начиная с наименьшего, нужно подобрать недостающий разновес возможно большей массы. Далее пользуются внутренним лимбом и, начиная с наименьшего, устанавливают разновес наибольшей массы, при котором на экране появляется участок микрошкалы с положительными делениями. Цифры на соответствующих лимбах впоследствии будут использованы для отсчета десятых и сотых долей грамма.

6.Тысячные и десятитысячные доли грамма отсчитывают по микрошкале. Для этого повертывают до упора ручку арретира и, когда колебания стрелки прекратятся, отмечают положение вертикальной линии экрана от нуля по шкале. Каждое крупное деление шкалы (подобное сантиметрам канцелярской линейки) соответствует 0.001 г, а мелкое (подобное миллиметровым делениям линейки) – 0.0001 г.

7.Записывают показания весов. Целые граммы определяют по массе гирь на правой чашке. Десятые доли грамма отсчитывают по большому (наружному) лимбу. На сотые доли грамма указывает малый (внутренний) лимб. Тысячные доли грамма показывают крупные деления шкалы. Десятитысячные доли грамма – это мелкие деления шкалы.

8.Для получения нескольких значений массы, необходимых для расчета доверительного интервала, весы арретируют, запоминают показания лимбов, вращают поочередно лимбы произвольным образом, но в конце концов устанавливают их в прежнее положение. Эта процедура позволяет усреднить положение мелких разновесов и добиться воспроизводимости показаний весов. Весы снимают с арретира и повторно

записывают показания. Доверительный интервал рассчитывают по 3 − 5 показаниям.

Взвешивание на электронных аналитических весах.

1. Включите адаптер весов в электрическую сеть. После этого в автоматическом режиме произойдет самопроверка весов и будет выполнена калибровка прибора. Во время нее на дисплее будет происходить изменение надписей в следующем порядке:

«CHE 5» → «CHE 4» → «CHE 0» → «CAL 2» →

→«CAL 1» → «CAL 0» → «CAL‒End» → «oFF».

2.Откройте одну из стеклянных дверец камеры для взвешивания и поместите на чашу весов взвешиваемый предмет и закройте стеклянную дверцу.

3.Дождитесь стабилизации показаний весов и запишите результат взвешивания. При взвешивании необходимо постоянно держать стеклянную дверцу весовой камеры закрытой для предотвращения конвекции воздуха.

56

3.2. Фильтрование и декантация

Цель работы: Проведите синтез, фильтрование и отмывку декантацией осадка: а) карбоната кальция; б) карбоната бария.

Реактивы: дистиллированная вода, растворы карбоната натрия, хлорида кальция, хлорида бария, нитрата серебра.

Приборы и материалы: плоскодонная коническая колба или стакан на 200 или 500 мл для синтеза, фильтровальная бумага, ножницы, воронка, штатив, держатель, пробирка.

Выполнение работы.

Для проведения синтеза карбоната кальция в плоскодонную колбу наливают равные объемы растворов хлорида кальция и карбоната натрия, при этом общий раствора не должен превышать 100 мл. Аналогичным образом, используя соль бария, получают осадок карбоната бария.

Полученному осадку дают отстояться в течение нескольких минут для седиментации (осаждения за счет силы тяжести) частиц осадка на дно колбы, при этом собирают прибор, изображенный на рис. 41. Стеклянную воронку укрепляют в кольце, присоединенном к штативу, в нее помещают бумажный фильтр (обычный или складчатый). Фильтр следует укладывать в воронку таким образом, чтобы край его не доходил до края воронки на 3 – 5 мм.

Рис. 41. Прибор для фильтрования: 1 – стеклянная воронка, 2 − складчатый или простой фильтр, 3 – кольцо для размещения воронки,

4 − стеклянный стакан, 5 – штатив.

Изготовление простого фильтра показано на рис. 42. Квадратный кусок фильтровальной бумаги определенного размера (в зависимости от количества осадка и размера воронки) складывают в четыре раза, затем ножницами обрезают так, как указано на рисунке.

57

Рис. 42. Изготовление простого фильтра.

Изготовление складчатого фильтра изображено на рис. 43.

Квадратный листок фильтровальной бумаги нужного размера складывают вначале пополам, а затем вчетверо и обрезают ножницами, как при приготовлении простого фильтра. Развертывают фильтр и правую четверть его сгибают пополам внутрь. Отгибают верхнюю восьмую и снова складывают ее пополам внутрь. Полученную одну шестнадцатую долю фильтра снова складывают пополам наружу. После этого по размеру полученной дольки складывают гармошкой весь фильтр, развертывают его и вкладывают в воронку. Нужно стремиться, чтобы складки фильтра не подходили вплотную к его центру, иначе фильтр может разорваться в ходе фильтрования.

Рис. 43. Изготовление складчатого фильтра.

Для того чтобы фильтр после фильтрования можно было легко раскрыть, у одного края его, у сгиба, отрывают маленький кусочек бумаги. Складчатый, фильтр лучше простого в том отношении, что фильтрование с ним идет быстрее, так как фильтрующая поверхность плоеного фильтра вдвое больше, чем у простого фильтра.

58

Перед фильтрованием через бумажный фильтр его слегка смачивают дистиллированной водой. Отстоявшуюся жидкость осторожно, не взмучивая осадок, сливают на фильтр. Удобнее всего это проводить при помощи стеклянной палочки (рис. 44). Палочку прикладывают к стакану, в котором находится жидкость с осадком, жидкости дают стекать по палочке, направляя поток ее не в середину фильтра, а немного в сторону, на стенку его, так, чтобы она попадала на ту часть фильтра, где находится тройной слой бумаги.

Рис. 44. Использование стеклянной палочки для фильтрования.

После того как через фильтр будет пропущена основная масса жидкости, к осадку добавляют чистый растворитель, взмучивают осадок стеклянной палочкой и размешивают содержимое сосуда. Затем взвеси дают отстояться и снова жидкость пропускают через фильтр. Эту операцию, называют декантацией.

Проведя такую операцию несколько раз, проверяют на полноту освобождения осадка от хлорид-ионов. Для этого вновь наливают небольшое количество дистиллированной воды в стакан с осадком, взмучивают, дают осесть и часть жидкости над осадком сливают в пробирку. Далее в пробирку добавляют несколько капель раствора нитрата серебра. В случае появления мути в пробирке или образования осадка декантацию проводят еще несколько раз и добиваются отрицательной реакции на хлорид ионы в промывной воде. После этого переносят осадок на фильтр при помощи ополаскивания реакционной колбы дистиллированной водой и выливанием ее на фильтр. После окончания фильтрования извлеките фильтр из воронки, разберите установку и уберите рабочее место.

В отчете отразите цвета исходных реактивов для синтеза карбоната, цвет и консистенцию полученного осадка, его поведение при фильтровании и декантации. Запишите уравнения химических реакций, наблюдаемых в этом опыте.

59

3.3. Фильтрование под уменьшенным давлением

Цель работы: Проведите синтез и фильтрование под уменьшенным давлением осадка: а) гидроксида алюминия; б) гидроксида железа (III); в) гидроксида меди (II).

Реактивы: а) раствор хлорида, сульфата или нитрата алюминия, водный раствор аммиака; б) раствор хлорида железа(III), раствор гидроксида натрия; в) раствор сульфата меди(II), раствор гидроксида натрия.

Приборы и материалы: плоскодонная колба на 200 мл для синтеза, фильтровальная бумага, прибор для фильтрования под уменьшенным давлением.

Выполнение работы.

Для проведения синтеза вещества, указанного преподавателем, в плоскодонную колбу наливают растворы соответствующих реактивов до получения осадка. После этого собирают прибор для фильтрования под уменьшенным давлением, изображенный на рис. 45. Он состоит из фарфоровой воронки Бюхнера, вставленной через резиновую пробку в колбу Бунзена, вакуумный насос и предохранительной склянку (ее может и не быть), помещенной между колбой Бунзена и вакуумным насосом. В качестве вакуумного насоса можно использовать водоструйный насос, масляный вакуумный насос с электрическим приводом, ручной насос Комовского.

Рис. 45. Фрагмент прибора для фильтрования под уменьшенным давлением: 1 – воронка Бюхнера, 2 – колба Бунзена.

В воронку Бюхнера на перфорированную фарфоровую перегородку укладывают двойной слой фильтровальной бумаги. Для того чтобы наметить линию отреза, поверх воронки укладывают два листа фильтровальной бумаги и надавливают на них ладонью руки. По полученной отметке,

60

отступив от нее внутрь круга несколько больше толщины стенки воронки, из первого листа фильтровальной бумаги вырезают кружок. Затем из второго листа вырезают кружок диаметром на 3 – 4 мм меньше первого. На перфорированное дно воронки вначале выкладывают фильтр меньшего диаметра, а затем большего. Уложенные кружки фильтровальной бумаги не должны наслаиваться на боковые стенки воронки и отстоять от них примерно на 1 мм. Кружки смачивают дистиллированной водой и кратковременно включают насос. Листы фильтровальной бумаги в результате плотно прилягут к горизонтальной перегородке с отверстиями.

Приготовив взвесь для фильтрования и стеклянную палочку, включают вакуумный насос и по стеклянной палочке наливают суспензию, направляя поток вначале в центральную часть фильтра, а далее равномерно распределяя ее по всей поверхности фильтра. Откачивание прекращают, когда в колбу Бунзена из воронки Бюхнера с осадком перестанет поступать жидкость.

Уровень жидкости в колбе Бунзена во время фильтрования не должен доходить до бокового отростка. По мере ее накопления колбу периодически опорожняют, предварительно отключив насос и сняв воронку Бюхнера с осадком. Снятую воронку не кладут на стол, а ставят в вертикальном положении в фарфоровый стакан или в кольцо лабораторного штатива.

После окончания фильтрования колбу Бунзена отсоединяют от склянки и насоса и вынимают воронку из колбы. Осадок вместе с фильтровальной бумагой извлекают из воронки стеклянной палочкой или фарфоровым шпателем. Колбу Бунзена и воронку Бюхнера промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и оставляют на рабочем месте.

В отчете отмечают цвет и консистенцию полученного осадка, а также отмечают наблюдения за процессом фильтрования. Записывают уравнение происходящей реакции.