методичка

51

Контрольні питання:

1.При яких процесах випромінюються -кванти?

2.Який фізичний зміст має коефіцієнт ослаблення -променів?

3.Чим відрізняються лінійний, масовий та атомний коефіцієнти поглинання?

4.Поясніть фізичний зміст атомного фотоефекту.

5.У чому полягають ефект Комтона та народження електронно-позитронних пар?

6.Поясніть принцип функціонування лічильника Гайгера-Мюллера?

7.За рахунок чого сцинтиляційний детектор працює у пропорційному режимі?

Література

1.Сивухин Д.В. Общий курс физики. Т.5 -1. Атомная и ядерная физика. - М.:

Наука, 1986, §2.: Т.5 -2. §71-75, 86.

2.И.В. Савельев. Курс общей физики. Т.3. Квантовая оптика, атомная физика, физика тверого тела, физика атомного ядра и элементарных частиц. - М.:

Наука, 1979, §11,70,75.

3.Лабораторные занятия по физике. Под редакцией Л.Л.Гольдина. - М.: Наука, 1983,§6.3.

4.Мухин К.Н. Экспериментальная ядерная физика. М., Атомиздат, 1974.

5.Вальтер А.К., Залюбовский И.М. Ядерная физика. Из-во ХГУ, 1974

6.Широков Ю.М., Юдин И.П. Ядерная физика. М., “Наука”, 1972

52

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 5

ВИЗНАЧЕННЯ ТИПУ ТА ПАРАМЕТРУ ЕЛЕМЕНТАРНОЇ КОМІРКИ КРИСТАЛА КУБІЧНОЇ СИНГОНІЇ

Мета роботи: ознайомитись з методикою отримання рентгенівських дифрактограм за допомогою рентгенівського дифрактометра, встановити тип комірки Браве кубічного кристалу, визначити параметр елементарної комірки

Прилади: дифрактометр рентгенівський ДРОН-4-07

1.Теоретичні відомості

1.1.Основні закономірності будови кристалів

Для багатьох твердих тіл характерним є існування кристалічної гратки - трьохвимірної періодичної структури, яка побудована з дискретних елементів (молекул, атомів, іонів). Точки простору, яким відповідають положення центрів тяжіння нерухомих дискретних елементів, називають вузлами кристалічної гратки.

В ідеальному кристалі вузли різного сорту утворюють нескінчені ряди. Дуже важливо, що для кожного такого ряду завжди можна вказати деяку мінімальну відстань а, при зсуві на яку ряд суміщується сам з собою. Така операція називається трансляцією. Відповідно параметр а називають періо-

дом ідентичності, або періодом трансляції. Вузли кристалічної гратки утво-

рюють ряди, які, в свою чергу, об’єднуються у плоскі сітки. Сукупність плоских сіток породжує кристалічну гратку. Тому завжди можна вказати три некомпланарні елементарні трансляції а1, а2, а3, за допомогою яких задатється положення будь-якого вузла кристалічної гратки:

53

де m, n, p - цілі числа. Вектор R називається вектором трансляції. Косокутний паралелепіпед, побудований на трьох елементарних трансляціях є елементарною коміркою кристала. Очевидно, зміщуючи елементарну комірку на вектор трансляції R, можна побудувати весь кристал. Чисельні значення елементарних трансляцій (а1, а2, а3) називають параметрами елементарної комірки.

1.Триклинна сингонія: а1 а2 а3; . Тип комірки - Р.

2.Моноклинна сингонія: а1 а2 а3, = = 900, 900. Тип комірок - Р,С.

3.Ромбічна сингонія: а1 а2 а3; = = =900. Тип комірок - P,C,I,F

4.Ромбоедрична (тригональна) сингонія: а1 а2 а3; = = 900. Тип комірки - Р.

5.Тетрагональна сингонія: а1 = а2 а3; = = =900. Тип комірок - Р,І.

6.Гексагональна сингонія: а1 = а2 а3; = =900, =1200. Тип комірки - Р.

7.Кубічна сингонія: а1=а2=а3; = = =900. Тип комірок - Р,І,F.

Тип елементарної комірки визначається розташуванням вузлів на поверхні граней та в об’ємі комірки. Примітивній (Р) елементарній комірці відповідає розташування вузлів тільки у вершинах косокутного паралелепіпеда. В об’ємоцентрованій комірці (І), окрім вузлів у вершинах існує додатковий вузол у центрі комірки. Для гранецентрованої комірки (F) характерним є розташування додаткових вузлів не в об’ємі комірки, а в центрі кожної з її граней. І нарешті, у базоцентрованій комірці додаткові вузли лежать у центрах пари протилежних граней. Якщо ця пара граней перпендикулярна до осі OZ, то така комірка є коміркою типу С. Якщо ж відповідні грані перпендикулярні до осей ОХ та OY, то відповідні комірки називаються типу А та В. Виявляється,

54

що наявність трансляційної симетрії обмежує кількість можливих типів елементарних комірок для кожної сингонії. Усі можливі типи комірок для кожної сингонії наведено вище при описі ознак сингоній. Як видно, з урахуванням форми елементарної комірки та її типу існує всього 14 незалежних видів елементарних комірок. Конжа з них називається коміркою Браве. Таким чином, існує 14 видів кристалічних граток (граток Браве), побудованих шляхом трансляцій відповідних комірок Браве.

Рис. 2 Далі будемо розглядати тільки кристали кубічної сингонії. До неї нале-

жить більшість металів, а також такі класичні напівпровідники, як кремній, германій, CdS, ZnS, InSb, GaAs, тощо. На рис. 2а-2в показаний вигляд примітивної (а), об’ємоцентрованої (б) та гранецентрованої (в) кубічних комірок. Для кристалів цієї сингонії характерним є ще один тип елементарної комірки - типу діаманту. В цьому випадку чотири додаткових вузли розташовуються всередині F-комірки таким чином, що для кожного з них чотири найближчі сусідні вузли лежать у вершинах правильного тетраедра (рис. 2г).

55

Якщо в кристалічній гратці провести деяку площину таким чином, щоб їй належало, принаймні, три вузли, що не лежать на одній прямій, то така площина називається кристалографічною або атомною площиною. Нехай сукупність рівновіддалених атомних площин, одна з яких проходить через початок кристалографічної системи координат (нульовий вузол), розбиває елементарні трансляції а1, а2, а3 на h-,k- та l-частин відповідно. Виявляється, що наявність

Як приклад, на рис. 3б, 3в зображено орієнтацію деяких атомних площин у кубічній елементарній комірці.

Мінімальна відстань між окремими площинами даної паралельної сукупності називається міжплощинною відстанню і позначається d hkl . Для кубічних

кристалів існує проста формула, яка дозволяє для будь-якої сукупності паралельних площин з індексами (hkl) визначити міжплощинну відстань:

Розглянемо явища, які відбуваються при відбиванні рентгенівських променів від паралельної сукупності кристалографічних площин. Ннхай пучок рентгенівських променів з довжиною хвилі падає під кутом на пара-

56

лельну систему атомних площин з відстанню dhkl (рис. 4). Тоді, промені 1 та 2, відбиваючись від площин А та В, будуть інтерферувати між собою, причому результат інтерференції залежить від різниці ходу між цими променями: = CD + DM = 2dhklsin . Максимуми інтерференції будуть спостерігатися при таких кутах ковзання , які відповідають умові

Співвідношення (3) називається рівнянням Бреггів для дифракції рентгенівських променів. Ціле число n визначає порядок відбивання.

мацію про величину цього параметра а. Дійсно, підставляючи значення dhkl із рівняння (2) у рівняння (3), маємо:

Величини H=hn, K=kn, L=ln називаються індексами інтерференції. Послідовне урахування відмінностей у симетрії елементарних комірок

кубічних кристалів різних типів (P, F, I та типу діаманта) приводить до того, що для кожного типу комірки існують такі системи площин, при відбивання рентгенівських променів від яких ні під якими кутами максимуми інтерференції не спостерігаються. Кажуть, що у цих напрямках відбувається згасання інтерференції. В табл. 1 наведено значення індексів інтерференції, що визначають умови згасань.

Табл.1.

діаманта

H,K,L- парні числа, але їх сума не кратна 4

Таким чином, у реальному експерименті з дифракції рентгенівських променів на кубічному полікристалі завдяки структурним згасанням будуть існувати відбивання лише від площин з певними, індивідуальними для кожного типу елементарної комірки, індексами Міллера. В табл.2 наведено значення індексів інтерференції для перших семи інтерференційних максимумів.

Визначивши кути Бреггів, що відповідають першій структурній лінії 1, другій структурній лінії 2, тощо , можна на підставі формули (3) скласти відношення

Оскільки величини (H2+K2+L2), ... для кожного типу комірки кубічного кристала чітко визначені, то і відношення, яке стоїть у правій частині рівняння (15), являє собою характерний для кожного типу комірки ряд чисел (табл.3).

Табл. 3

58

Таким чином, якщо експериментально визначити бреггівські кути 1, 2,

..., знайти відношення квадратів їх сінусів, то за допомогою табл.3 можна визначити тип комірки відповідного кубічного кристала.

1.2. Принцип роботи рентгенівського дифрактометра

Рентгенівський дифрактометр - це прилад, який дозволяє досліджувати дифракцію рентгенівських променів на різних об’єктах (як на твердих тілах, так і на рідинах) за умови реєстрації розсіяного випромінення сцинтиляційним або іонізаційним детекторами. Принципова схема дифрактометра включає три обов”язкових блоки (рис.5): джерело рентгенівського випромінювання (1), гоніометр (II), блок реєстрації рентгенівських променів (III).

1.2.1. Джерело рентгенівського випромінювання

Цей блок (надалі скорочено ДРВ - джерело рентгенівського випромінювання) призначений для утворення стабільного за часом рентгенівського пучка. Густина потоку рентгенівських квантів повинна бути достатньою для того, щоб розсіяне зразком рентгенівське випромінення надійно реєструвалося детектором. Головним елементом ДРВ є рентгенівська трубка (1). Всередині корпусу трубки вміщені масивний анод, що охолоджується проточною водою, та катод у вигляді вольфрамової спіралі. Внутрішня частина трубки, де розміщені анод та катод, відкачана до тиску 10-5 мм.рт.ст. Для розігріву катоду прикладається змінна напруга U=(2-4)V. В робочому режимі рентгенівської трубки її анод заземлений, а на катод подається висока напруга від”ємної полярності. Значення високої напруги звичайно складає U=20-40 kV. Електрони, ежектовані катодом, прискорюються електричним полем в проміжку між катодом і анодом та зазнають гальмування у речовині аноду. При цьому в результаті іонізації атомів речовини аноду випромінюється характеристичне рентгенівське випромінювання, а гальмування електронів катодного пучка у полі ядер призводить до генерації гальмівного рентгенівського випромінювання. Таке поліхроматичне випромінення виходить з трубки крізь вікна, виготовлені з механічно міцного, але слабо поглинаючого рентгенівське випромінення

60

ному блоці із множини імпульсів різної амплітуди, що відповідають поглинутим квантам різної енергії, відокремлюються лише сигнали з амплітудою, величина якої знаходиться у деякому заданому діапазоні значень від Vн до Vв . Ширина діапазона W = Vв - Vн (регулювання - “вікно”) та його нижній рівень Vн (регулювання - “поріг”) встановлюються таким чином, щоб відокремлювались імпульси напруги, які відповідають фотонам К1,2- ліній характеристичного спектра анода. При правильно підібраному режимі дискримінації сигналу досягається висока ступінь селективності квантів, що реєструються - в основному це К- випромінення. Для пригнічення К-випромінення, енергія якого близька до К, перед входом детектора ставлять поглинач з матеріалу з порядковим номером Z(погл)= Z(анод) - 1, який слабо поглинає К-лінії та сильно К- лінії. Існує інший спосіб монохроматизації, який базується на відбиванні первинного пучка від монокристалів під кутом, що задовольняє умові Бреггів

для К1,2- ліній.

Імпульси, що пройшли амплітудну селекцію, потрапляють на інтенсиметр

(4). В інтенсиметрі відбувається інтегрування імпульсів таким чином, що відхилення стрілки пропорційне середній кількості імпульсів, потрапляючих з детектора в одиниці часу, а, одже, інтенсивності рентгенівського випромінювання. Сигнал з інтенсиметра може бути записаним за допомогою самописця (5).

Рентгенівський дифрактометр ДРОН-4 являє собою сучасний апарат даного класу. Тому практичну методику отримання дифракційних спектрів полікристалів доцільно засвоювати саме на цьому приладі.

Головна особливість дифрактометра ДРОН-4 полягає у тому, що у нього є можливість автоматизованої зйомки та обробки дифрактограм за допомогою ПЕОМ. Для цього призначений керуючий комплекс, до складу якого входять ЕОМ ВЕРХНЬОГО РІВНЯ (ЕОМ ВР - персональний комп’ютер типу IBM PC), ЕОМ НИЖНЬОГО РІВНЯ (ЕОМ НР - внутрішній процесор комплексу управління) та виконавчі механізми. В ЕОМ НР, виконану на основі мікроЕОМ “Електроніка МС 0507”, можуть бути введені дані про необхідні режими роботи блока реєстрації та гоніометра, які надалі будуть зберігатися в оперативній пам”яті. За командою оператора ЕОМ НР запускає виконавчі механізми та контролює процес зйомки дифрактограм.

Найбільш ефективним є такий режим, коли роботою ЕОМ НР керує не оператор, а ЕОМ ВР. Для роботи цього управляючого комп’ютера створено