книги / Оптическое материаловедение
..pdfОписание установки и метода измерений
Спектрофотометр СФ-2000 представляет собой компактный быстродействующий спектрофотометр для жидких и твердых прозрачных образцов, управляемый IВМ-совместимым компьютером.
С помощью спектрофотометра СФ-2000 можно производить:
–анализы индивидуальных веществ и многокомпонентных систем;
–определение концентрации аналитов в биологических жидкостях;
–контроль содержания неорганических соединений в воде;
–контроль воздуха рабочей зоны;
–контроль содержания химических веществ в почве;
–контроль пищевых продуктов.
Использование многоэлементных приемников на базе ПЗС-линеек (ПЗС-линейка – это микросхема, на подложке которой сформированы ячейки с зарядовой связью (ПЗСячейки), которые преобразуют энергию света в электрические заряды) позволило реализовать мгновенную высокостабильную качественную регистрацию спектров от УФ до ИК области спектра. Прибор работает под управлением ЭВМ типа IBM PC, информация выводится на монитор и печатающее устройство. По своим параметрам спектрофотометр СФ-2000 не уступает лучшим зарубежным образцам приборов аналогичного класса.
Оптическая схема прибора (рис. 7.1) не имеет подвижных элементов, что улучшает метрологические характеристики, ускоряет и улучшает процесс измерений. Оптический луч сфокусирован таким образом, что в кюветном отделении свет проходит только через нижнюю часть кюветы, и для измерения достаточно наливать пробу всего лишь на высоту 1 см, т.е. для стандартной кюветы К10 достаточно всего 1 мл пробы.
В спектрофотометре предусмотрена возможность работать в четырех измерительных режимах:
– определение оптических плотностей;
51
–измерение спектров;
–расчет концентрации по запрограммированному методу (градуировочный график);
–определение скорости реакций (в том числе кинетики нескольких образцов одновременно и многоволновой кинетики).
Рис. 7.1. Оптическая схема прибора: S1, S2 – источники излучения; L1, L2 – фокусирующая оптика; К – кюветная линейка; N1, N2 – спектральные щели; R1 – вогнутая дифракционная решетка
600 штр/мм (190–380 нм); R2 – вогнутая дифракционная решетка 150 штр/мм (380–1100 нм); D1, D2 – детекторы излучения
Программное обеспечение спектрофотометра СФ-2000 обеспечивает настройку, проведение измерений, обработку данных и сохранение результатов. Оно позволяет осуществлять:
–быстрое и удобное определение оптических плотностей на одной или нескольких длинах волн;
–измерение спектров поглощения и пропускания с заданным уровнем сглаживания;
–работу с графическим изображением спектра (изменение масштаба, поиск экстремумов и т.д.);
–автоматизированное построение калибровочных графиков (градуировок) и определение концентраций;
52
–расчет калибровочных коэффициентов по нескольким
сериям;
–построение кинетических кривых (в том числе для многоволновой кинетики);
–математическую обработку результатов, конструирование формул;
–экспорт данных в другие программы, например в MS
Excel.
Программное обеспечение позволяет работать в четырех измерительных режимах с разным уровнем автоматизации экспозиции и выполнять математическую обработку данных: расчет по заданной формуле для оптических плотностей на разных длинах волн, построение калибровочного графика с вычислением погрешности метода, изменение временных интервалов построения кинетических кривых и многое другое. Данные можно распечатать на принтере, подключенном к ПК.
Технические характеристики данного прибора приведены
втабл. 7.1.
Таблица 7.1
Основные технические характеристики спектрофотометра СФ-2000
Характеристики |
Значение |
|
|
Спектральный диапазон, нм |
300–1100 |
Диапазон измерения: |
|
коэффициентов пропускания, % |
1–125 |
оптической плотности |
0,1–0,2 |
Фотометрическая точность при измерении: |
|
коэффициентов пропускания, % |
0,1 |
оптической плотности |
0,005 |
Фотометрическая воспроизводимость при из- |
|
мерении: |
|
коэффициентов пропускания, % |
0,01 |
оптической плотности |
0,0005 |
53
|
Окончание табл. 7.1 |
|
|
Характеристики |
Значение |
|
|
Погрешность установки длин волн, нм: |
|
в диапазоне от 190 до 390 нм |
0,4 |
в диапазоне от 390 до 1000 нм |
1,6 |
Наименьший разрешаемый спектральный ин- |
|
тервал, нм: |
|
в диапазоне от 190 до 390 нм |
1,0 |
в диапазоне от 390 до 1000 нм |
4,0 |
Минимальное время измерения спектра, с |
0,4 |
Режимы измерения |
Пропускание |
|
оптическая плотность |
|
концентрация |
|
кинетические параметры |
Смена образцов |
Автоматическая |
Выполнение работы
Особые указания
Перед началом работы включите прибор и прогрейте его в течение 15–20 мин.
Для определения погрешности характеристик прозрачности измерения необходимо выполнить не менее трех раз с интервалом 3–5 дней.
Задание 1. Получение спектра пропускания
1.Измерьте микрометром толщину образца не менее 5 раз
ивычислите среднее значение.
2.Тщательно очистите и обезжирьте поверхности образца.
3.Откройте крышку кюветного отделения и установите исследуемый образец во вторую кювету (первая кювета используется для калибровки интенсиметра). Закройте крышку кюветного отделения.
54
4. Запустите программу «Сканирование», нажав на значок
в панели задач. Появится стартовое окно «Спектр1 – Сканирование» (рис. 7.2).
Рис. 7.2. Стартовое окно «Спектр1 – Сканирование»
5.В таблице «Информация о файле» укажите фамилию и инициалы оператора (Оператор) и название образца (Комментарий).
6.В меню «Сервис» выберите пункт «Панель управления»
(рис. 7.3).
Рис. 7.3. Панель управления
55
7.Выберите канал «Ультрафиолет», нажмите кнопки «Шторка: Открыть» и «Лампа: Включить». Закройте панель управления.
8.В панели инструментов нажмите кнопку «Сканирование». Появится вкладка «Новый эксперимент» (рис. 7.4).
Рис. 7.4. Вкладка «Новый эксперимент» панели инструментов
9.В появившемся поле введите начальную и конечную длины волн диапазона сканирования, а также шаг сканирования (для диапазона 300–400 рекомендуется устанавливать шаг 0,1; для полного диапазона 300 –1100 – шаг 0,5).
10.Нажмите кнопку «ОК», и начнется сканирование.
11.По окончании сканирования появится табличка «Измерение завершено» и в поле спектра появится линия спектра пропускания (рис. 7.5). На табличке нажмите кнопку «ОК».
56
12. В правом поле «Спектры» выделите спектр, а в поле «Информация о спектре» введите название образца и в поле «Комментарий» спектр пропускания.
Рис. 7.5. Поле с линией спектра пропускания
13. В панели инструментов нажмите кнопку «Показать все», и программа автоматически скорректирует масштаб по вертикали для отображения спектра. Распечатайте спектр пропускания.
Задание 2. Определение показателя поглощения α(λ0), границы пропускания λгр и крутизны кривой оптической плотности KР
1.В меню «Вид» выберите пункт «Оптическая плотность», а затем в панели инструментов нажмите кнопку «Показать все», и в поле спектров появится спектр оптической плотности.
2.Распечатайте спектр поглощения.
3.По спектру оптической плотности определите интервал длин волн (~ 100 – 150 нм), в пределах которого наблюдается максимальное пропускание.
57
4. В панели инструментов нажмите кнопку «Масштаб» и установите пределы по вертикальной и горизонтальной осям (в качестве десятичного разделителя используется символ «.» – точка) (рис. 7.6).
Рис. 7.6. Поле выбора масштаба осей
5.В панели инструментов нажмите кнопку 
(Сглаживание) и в появившемся поле установите «Метод: Скользящее среднее» по 9 точкам. Повторяйте эту процедуру до получения гладкой кривой.
6.В панели инструментов нажмите кнопку 
(Поиск экстремумов) и в появившемся поле выберите пункт «Поиск минимума».
7.В правом поле появится таблица «Список экстремумов». Выберите значение длины волны, соответствующее минимальному значению оптической плотности Dmin.
8.Рассчитайте значение α(λ0) по формуле
0 |
2,3026 |
Dmin DR |
. |
(7.1) |
|
||||
|
|
l |
|
|
58
Значение DR определите по графику на рис. 3.2 в лабораторной работе № 3 для n0 = 1,5. Результат занесите в табл. 7.2.
9. Щелкните правой кнопкой мыши на кривой спектра оптической плотности вблизи минимума кривой. На кривой спектра оптической плотности появится курсор, координаты которого отражаются в таблице под полем спектра (рис. 7.7).
Рис. 7.7. Установка курсора на кривой спектра оптической плотности
10. Стрелками «→» и «←» перемещайте курсор до тех пор, пока значение оптической плотности не достигнет Dmin + 0,3. Положение курсора по оси ординат будет соответствовать λгр.
11. Из положения, соответствующего λгр, стрелкой «←» переместите курсор влево на 20 нм. Разница между текущим значением оптической плотности и значением оптической плотности, соответствующим λгр, будет определять величину KР.
Задание 3. Измерение оптической плотности
при заданных длинах волн
1. В панели инструментов нажмите кнопку 
(Измерение в точках).
59
2.В появившейся таблице введите значения заданных длин волн для каждой марки стекла.
3.После нажатия кнопки «ОК» начнется процедура сканирования, по окончании которой появится новое поле с таблицей (рис. 7.8). В этой таблице под каждым введенным значением длины волны будет располагаться значение оптической плотно-
сти Dλ.
Рис. 7.8. Поле с таблицей значений оптической плотности для выбранных длин волн
4. Рассчитайте показатель поглощения α(λ) для каждой длины волны по формуле
2,3026 |
D DR |
. |
(7.2) |
|
|||
|
l |
|
|
Значение DR определите по графику на рис. 3.2 в лабораторной работе № 3 для n0 = 1,5. Результат занесите в табл. 7.2.
5.Вычислите отношение α(λ1)/α(λ2) и отношение
α(λ2)/α(λ3) и запишите в табл. 7.2.
6.Повторите процедуру по пп. 1–5 для всех анализируемых марок стекол.
60